GBT22660.6-2008氟化锂化学分析方法二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法.pdf 5页

'ICS77．120H60a雷中华人民共和国国家标准GB／T22660．6—2008氟化锂化学分析方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法2008—12-29发布Chemicalanalysismethodsoflithiumnuoride—Part6：Determinationofsilicacontent--Molybdenumbluephotometricmethod2009—11—01实施丰瞀鹳紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会锚19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T22660．6—2008GB／T22660((氟化锂化学分析方法》分为8部分：——第1部分：试样的制备和贮存；——第2部分：湿存水含量的测定重量法；——第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GB／T22660的第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：韩世军、师玉萍、周小平、李永强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。 www.bzfxw.com1范围氟化锂化学分析方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法GB／T22660的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围：0．01％～o．40％。GB／T22660．6—20082规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GB／T22660．1—2008氟化锂化学分析方法第l部分：试样的制备和贮存。3方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，硝酸酸化。调整pH在0．85～O．90时加入钼酸钠使硅形成硅钼杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。4试剂4．1无水碳酸钠。4．2硼酸。4．3硝酸(8tool／L)。4．4钼酸钠溶液(195g／L)：称取19．5g二水合钼酸钠(NaMot·2HzO)，置于塑料杯中，用水溶解后，稀释至100mL，混匀。保存于聚乙烯瓶中。4．5酒石酸溶液(100g／L)。4．6硫酸溶液(8mol／L)。4．7抗坏血酸(20g／L)。4．8二氧化硅标准贮存溶液：精确称取0．5000g(精确至0．0001g)预先在1000℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的二氧化@[w(SiO。)>99．9％]和59无水碳酸钠(4．1)，置于铂坩埚中混匀。置于950℃的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水加热至熔块完全溶解。移人1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液lmL含二氧化硅0．50mg。4．9二氧化硅标准溶液：移取10．00mL二氧化硅标准贮存溶液(4．8)，置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液二氧化硅的浓度为：5／tg／mL。使用前现配制。5仪器及设备5．1铂皿及铂盖：直径70mm，高35mm。5．2高温炉：能控制温度在550℃土25℃。1 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T22660．6—20085．3高温炉：能控制温度在850℃士25℃。5．4pH计：配有玻璃电极。5．5分光光度计6试样试样应符合GB／T22660．1—2008中3．3的要求。7分析步骤7．1试料称取1．0g试样(6)，精确至0．0001g，记为m。。7．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7．3空白试验随同试料(7．1)做空白试验。7．4测定7．4．1称取12g无水碳酸钠(4．1)和6g硼酸(4．2)置于铂皿(5．1)中，加入试料(7．1)，小心混匀，盖上皿盖，随同试料做空白试验。7．4．2将其放人550℃士25℃的高温炉(5．2)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳(约30rain)，然后将铂皿移入到850℃土25℃的高温炉(5．3)中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融30min(空白试验熔融5min～10rain)，取出铂皿，于空气中冷却。7．4．3向皿中加入热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有20mL硝酸(4．3)的250mL塑料杯中，用18mL硝酸(4．3)溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移人到塑料容器中。7．4．4按表1分取试液(7．4．3)，置于100mL容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数／％试料蜘覆量『g分取试液体积／mL0．0l～0．101．00025．0>0．10～0．151．00010．0>0．15～0．301．0005．07．4．5用水稀释至50mL左右，加入5mL钼酸钠溶液(4．4)，混匀。用pH计(5．4)检查，pH应在0．85～0．90之间，否则用硝酸(4．3)调整到pH0．85～0．90之间。用水稀释至60mL左右，在25℃～30℃放置15min～25min。然后加入5mL酒石酸溶液(4．5)，11mL硫酸溶液(4．6)，最后加入2mL抗坏血酸溶液(4．7)。稀释至刻度，混匀。放置10rain。7．4．6然后将此溶液移入1CFl3．吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量m，。7．5工作曲线的绘制7．5．1移取0mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL、20．00mL、25．00mL该标准溶液，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按7．4．5进行。7．5．2将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长815D．m处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 www.bzfxw.com8分析结果的计算按公式(1)计算二氧化硅的质量分数(％)：。(SiO：)一嵝X1fh‘、1式中：7n。——从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g)；y。——试液的总体积，单位为毫升(mL)；Tn。——试料的质量，单位为克(g)；v。——移取试液体积，单位为毫升(mL)。9精密度GB／T22660．6—20089．1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。二氧化硅的质量分数／％：0．0240．0300．195重复性限r／％：0．0050．0070．0229．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化硅的质量分数／％允许差／％O01～o．100．Ol>O．10～O．150．02>O．15～0．400．0310质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。'