GBT23367.1-2009钴酸锂化学分析方法钴量的测定EDTA滴定法.pdf 5页

'ICS77．120．99H71a雪中华人民共和国国家标准GB／T23367．1—2009钴酸锂化学分析方法第1部分：钴量的测定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisoflithiumcobaltoxide—Part1：Determinationofcobaltcontent--EDTAtitration2009—03-19发布2010-0卜01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会厘113 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T23367．1—2009GB／T23367((钴酸锂化学分析方法》分为两个部分：——第1部分：钴量的测定EDTA滴定法；——第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由金川镍钻研究设计院、内蒙古力盟新能源有限公司参加起草。本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、江卫军、潘海云、吴琼、祁世青、吴红梅。 www.bzfxw.com1范围钴酸锂化学分析方法第1部分：钴量的测定EDTA滴定法GB／T23367．1—2009GB／T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定方法。本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中钴量的测定。测定范围：58．oo％～62．00％。2方法提要试料用盐酸溶解，在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算钴量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和18．2MO·cm二次纯化水或相当纯度的水。3．1紫尿酸胺指示剂：取0．4g紫尿酸胺，加入50g硫酸钾，在研钵中充分研磨成细粉。3．2盐酸(1+1)。3．3氨水一氯化铵缓冲溶液：称取54．5g氯化铵溶于水中，加入200mL浓氨水，用水稀释至1000mL，混匀。3．4钴标准溶液：称取1．5000g金属钴(质量分数≥99．99％)于400mL烧杯中，加50mL盐酸(3．2)，低温溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含1．5mg钴。3．5乙二胺四乙酸二钠(C。。H。。N。O。Na。·2H：O，EDTA)标准滴定溶液(0．01mol／L)。3．5．1配制：称取3．72gEDTA于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3．5．2标定：移取10．oor11L钴标准溶液(3．4)于250mL三角瓶中，加人50n1L水，再加10rnL氨水一氯化铵缓冲溶液(3．3)和约0．1g紫尿酸胺指示剂(3．1)，用EDlA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度：口V，“一丽弓嘉专瓦式中：c，——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；p钴标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；v。——移取钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；58．933——钴的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；v。⋯EDTA标准滴定溶液消耗体积，单位为毫升(mL)。当三个滴定体积极差在0．10mL范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。4试样4．1试样应通过50Fm筛。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T23367．1—20094．2试样分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5．1试料称取0．10g试样，精确至0．0001g。5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5．3空白试验随同试料做空白试验。5．4测定5．4．1将试料(5．1)放人100mL烧杯中，加入25mL盐酸(3．2)，于低温电热板上加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。5．4．2移取25．00mL试液(5．4．1)于250mL三角瓶中，加入约50mL水，加入10mL缓冲溶液(3．3)和约0．1g指示剂(3．1)，用EDTA标准滴定溶液(3．5)滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。6分析结果的计算钴含量以钴的质量分数w(Co)计，数值以％表示，按公式(2)计算：甜(c。)一鱼鱼量二』量上丕』车二丕至坠旦幽×loo⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)mvl式中：c。——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)’v。——试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)558．933——钴的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；v。一试料溶解后定容的体积，单位为毫升(mL)；m——称取试样的质量，单位为克(g)；v。——移取试液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至小数点后第二位。7精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如表1所示，超过重复性限(r)的情况不超过5％。表1钴质量分数／％59．67I重复性限(r)／g0．267．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值。2 www.bzfxw.comGB／T23367．1—20098质量保证与控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'