GBT23367.2-2009钴酸锂化学分析方法锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射发谱法.pdf 6页

'ICS77．120．99H71a目中华人民共和国国家标准GB／T23367．2—2009钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisoflithiumcobaltoxide—Part2：Determinationoflithium，nickel，manganese，magnesium，aluminium，iron，sodium，calciumandcoppercontent--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2009—03—19发布2010-01-01实施宰瞀髅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“⋯ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T23367．2—2009GB／T23367((钴酸锂化学分析方法》分为两个部分：——第1部分：钴量的测定EDTA滴定法；——第2部分；锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由金川镍钴研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草。本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世青。 www.bzfxw.com钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB／T23367．2—20091范围GB／T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定方法。本部分适用于锂离子电池正极材料钴酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围／％锂6oo～8．oo镍o．01～o20锰o．01～o．20镁o．01～o．20铝ool～o．20铁o．Ol～o．20钠0．01～o．20钙o．01～o．20铜0．01～o．202方法提要试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜量，其中锂的测定是采用与试样组成相似的钴基体匹配的标准溶液。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和18．2Mfi·cm二次纯化水或相当纯度的水。3．1盐酸(1+1)。3．2盐酸(5+95)。3．3锂标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．4镍标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．5锰标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．6镁标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．7铝标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．8铁标准贮存溶液：1．00mg／mL。1 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T23367．2—20093．9钠标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．10钙标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．11铜标准贮存溶液：1．00mg／mL。3．12钴基体溶液：称取3．0000g金属钴(质量分数≥99．99％)于400mL烧杯中，加50mL盐酸(3．1)，低温溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含3．omg钴。3．13混合标准溶液A：分别移取10．00mL镍标准贮存溶液(3．4)、锰标准贮存溶液(3．5)、镁标准贮存溶液(3．6)、铝标准贮存溶液(3．7)、铁标准贮存溶液(3．8)、钠标准贮存溶液(3．9)、钙标准贮存溶液(3．10)、铜标准贮存溶液(3．11)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(3．2)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100btg镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜。3．14混合标准溶液B：移取10．00mL混合标准溶液A(3．13)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(3．2)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含lopg镍、10pg锰，10pg镁，10Pg铝、10pg铁、10ug钠、10pg钙、10btg铜。4仪器4．1仪器及分辨率电感耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于0．030nil]。4．2分析谱线表2中列出推荐的分析线。4．3检出限及测定下限检出限及测定下限应不大于表2所列。表2元素波长／nm检出限／(pg／mI。)测定下限／(pg／mL)锂610．3620．05210．261镍221．6480．00050003锰257．6100．00030．002镁280．2710．00050．003铝3961530．00060．003铁259．9390．00050．003钠589．5920．00060003钙396．8470．00210011铜324．7520．00030．0024．4仪器的短期稳定性被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0．8％。4．5工作曲线的线性工作曲线的线性，其相关系数应大于0．999。5试样5．1试样应通过50btm筛。5．2试样分析前应在110℃±5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。2 www.bzfxw.com6分析步骤6．1试料按表3称取试样，精确至0．000ig。表3GB／T23367．2—2009待测元素的质量分数／％试料量／g0．01～o．05o．50>0．05～o．20o．206．o～8．oo．IO6．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．3空白试验随同试料做空白试验。6．4测定6．4．1将试料(6．1)放人i00mL烧杯中，加入10mL盐酸(3．1)，放于低温电热板上加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．2标准系列溶液的配制6．4．2．1分别移取0mL、5．00mL、10．00mL、20．00mL、30．00mL、40．00mL混合标准溶液B(3．14)，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．2．2分别移取omL，2．50mL，5．00mL，7．50mL，10．00mL，12．50mL锂标准贮存溶液(3．3)置于一组已加入20．00mL钴基体溶液(3．12)的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4．3测量6．4．3．1当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长(表2)，以标准系列溶液(6．4．2．1)测定镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度；以标准系列溶液(6．4．2．2)测定锂发射光强度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。6．4．3．2测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。7分析结果的计算待测元素的含量以待测元素的质量分数w。计，数值以％表示，按公式(1)计算：”。一堕卫警掣V×10”⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)7妃X1式中：PM——试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(，zg／mL)；P。——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(ktg／mL)；y——试液总体积，单位为毫升(mL)；V。——分取试液体积，单位为毫升(mL)；Vz——测定试液体积，单位为毫升(mL)；m——试料质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表4所列允许差。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T23367．2—2009表4元素质量分数／“允许差／％o．olo～o．030o．003镍、锰、镁、铝、>0．030～olOO0．012铁、钠、钙、铜>O．10～o．200．02锂6．o～8．oo．159质量保证与控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时，也可用控制样品代替)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。'