GBT2465-1996硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定离子选择性电极法.pdf 4页

'GB/T2465一1996前言本标准对GB/T2465-81《硫铁矿和硫精矿中氟的测定方法》进行修订。本标准非等效采用I"OCP444-75(92)《浮选黄铁矿》中氟的测定方法。POOP444-75(92)采用蒸馏分离提取试液，本标准采用碱熔，干过滤制取试液，更为简捷。COOP444-75(92)采用醋酸按为缓冲液，本标准使用柠檬酸三钠和硝酸钾离子强度缓冲液，能起到缓冲和调节离子强度的双重作用。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，确认前版标准技术仍然先进合理、准确可靠。本标准保留前版的主要技术内容。本标准自生效之日起.代替GB/T2465-81,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认。 中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中氟含量的测定离子选择性电极法GB/T2465一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2465--81Determinationoffluorinecontent-Ion-selec目、吧electrodemethod1范围本标准规定了离子选择性电极法测定氟含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氟含量。.00100^"1%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696;1987)GB/T6003-85试验筛3方法提妥试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，用水浸取，铁、钦等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，以硝酸中和大量碱，用柠檬酸钠一硝酸钾缓冲液调节离子强度、控制溶液pH，同时消除铝的干扰。采用电位测量仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极测定氟，以工作曲线法求出氟的含量4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.，氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3硝酸(pl.40g/mL)溶液:1+1,4.4禽子强度缓冲液:称取294g柠像酸三钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中，加硝酸溶液(4.3)调至pH约为6，以水稀释至1000mL,混匀。4.5氟标准溶液A:1.00mg/mL。称取2.211g预先在120℃干燥2h的优级纯氟化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液1mL含1.00mg氟。4.6氟标准溶液B:100pg/mL。吸取25.0mL氟标准溶液A(4.5)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含100pg氟。4.7氟标准溶液C:1pg/mL,吸取5.0mL氟标准溶液B(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1f+g氟，使用当天配制。4.8底液空白溶液:称取20g氢氧化钠(4.1)溶于250mL水中，加入75ml,硝酸溶液(4.3),2滴澳甲国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施 GB/T2465一1996酚绿指示液(4.9)，用硝酸溶液(4.3)和氢氧化钠溶液(100g/L)调至溶液恰变蓝色。用水稀释至500MI，混匀。4.9澳甲酚绿指示液:1g/L。称取。.1g澳甲酚绿溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100ml，混匀。5仪器5.1氟离子选择性电极:要求氟含量在10-"mol/L-10-"mol/L浓度范围内，电极电位与浓度的对数值呈良好线性关系。5.2参比电极:饱和甘汞电极。5.3电位测量仪:离子计、电位计或酸度计。5.4电磁搅拌器。6试样试样通过150(am试验筛(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1称取。.1-0.5g试样(精确至。.001g)，置于铺有3g氢氧化钠(4.1)的镍增涡中，上部再覆盖1g过氧化钠(4.2)e7.2将柑竭移入马弗炉中，从低温缓慢升至650,C，保持15min。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加入150mL热水，加热至沸，浸出熔块，洗出峪锅。7.3将烧杯内容物全部移入200mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清或干过滤。吸取20.0mL清液于50mL容量瓶中，加二滴澳甲酚绿指示液(4.9)>7.4用硝酸溶液(4.3)调节试液刚变黄色，加入10mL离子强度缓冲液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀，倾人50mL干燥的烧杯中。7.5插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极(检查电极晶体表面不应有气泡)，在电磁搅拌器的恒速搅拌下测量平衡时的电位值，从工作曲线上查出相应的氟的质量。注:在每一次测量之后，要用水仔细洗涤电极，并用滤纸吸干.8工作曲线的绘制8.1吸取1.0,5.0,10.0mL氟标准溶液C(4-7)和1.0,5.0mL氟标准溶液B(4.6)(相当于1,5,10,100,500Fg氟)，分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL底液空白溶液(4.8)、二滴澳甲酚绿指示液(4.9)，以下按7.4,7.5进行。8.2以电位值(mV)为纵坐标、相应的氛浓度为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线，或在普通坐标纸上以电位值为纵坐标，相应的氟浓度的负对数为横坐标绘制工作曲线。9分析结果的衰述以质量百分数表示的氟(F)的含量(%)按式(1)计算:m,X10-6X二义100”.。··⋯⋯“...······....··.·⋯⋯(1)mX20/200式中:m,—从工作曲线上查得被测试样溶液中氟的质量，p9;m—试样的质量，9。 GB/T2465一199610允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差表1允许差氟(F)含量允许差《0.0100.008>0.010^-0.0500.010>0.050^-0.1000.020>0.10^0.300.05>0.30^-1.000.08'