GBT25050-2010镍铁锭或块成分分析用样品的采.pdf 20页

'ICS77．100H42a雪中华人民共和国国家标准GB／T25050--2010／[so8050：1988镍铁锭或块成分分析用样品的采取Ferronickelingotsorpieces--Samplingforanalysis2010-09-02发布(IS08050：1988，IDT)2011-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借奔中国国家标准化管理委员会况111 前言GB／T25050--2010／ISO8050：1988本标准等同采用国际标准ISO8050：1988{镍铁锭或块成分分析用样品的采取》(英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：——“本国际标准”一词改为“本标准”；——用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；——删除国际标准的前言；——规范性引用文件采用国家标准；本标准附录A为规范性附录；附录B、附录c和附录D为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。本标准主要起草人：刘爱坤、王瑁、戴学谦、刘伟。 1范围GB／T25050--20IO／ISO8050：1988镍铁锭或块成分分析用样品的采取本标准规定了镍铁锭或块成分分析用样品采取的方法。本标准适用于镍铁锭或块成分分析用样品的采取。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T21933．1镍铁镍含量的测定丁二酮肟重量法(GB／T21933．1—2008，ISO6352：1985，IDT)GB／T25049镍铁(GB／T25049--2010，IS06501：1988，MOD)3浇铸取制样3．1取样3．1．1采用取样勺取出份样”浇铸于模中，以获得适于化学分析和仪器分析的小锭样品。小锭一般呈椎台形。其尺寸范围如下：——高：100mm～140mm；——上台直径：35mm～50mm；——下台直径：30mm～40mm。应使用可使样品迅速冷却锭模材料，如采用大型铜模。小锭样品应无裂纹和气孔，通常加入线状的或片状的铝(每kg使用1g～2g的铝)来保证其无裂纹和气孔。较高的小锭顶部常常出现气孔疏松等缺陷，但可以保证小锭底部完好、致密均匀、无缺陷，适合分析。一般120mm高的样品，从底部算起，至少有70mm完好。3．I．2小锭样品切成圆片后用于仪器分析，需要用若干个样品，对每个样品进行数次分析，以获得与屑状样品化学分析同样准确的结果。因此，在浇铸时，要按一定时间间隔，取一定数量的小锭样品。附录A中规定了所取的小锭样品的个数和每个小锭分析的次数。由于某种意外原因导致个别样品小锭不能使用或含有裂纹或气孔，以至于分析的样品不足，则应从浇铸的锭上再取样，每炉选择5个锭，按4．1I3步骤进行。3．2制样3．2．1切割可以使用切割砂轮(如金刚砂或刚玉砂轮)，从每个小锭样品底部(直径小的一端)10mm～15mm处将其切割成两块。为了避免样品受热导致金属组织结构改变，切割时宜用水冷却。3．2．2制备碎屑样品切片后较大部分按照以下方式之一制备碎屑样品，将从选择的小锭样品中获取的所有屑状样品合1)份样是在单次操作中取得批的一部分，本标准中指熔融金属的部分。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988在一起构成实验室样品，再按第5章的程序处理制得分析样品。注：从小锭上切割下来较小的片，切割表面经适当加工后．可用于仪器分析(如X射线荧光分析或发射光谱分析)。所分析的小锭样品的数量和每个小锭样品的测定次数见附录A。3．2．2．1钻取将切片后较大部分的新切割的表面朝上，对试料块钻取碎屑。规定使用直径为20mm的钻头，钻孔的深度为50ram(不要钻透)，以得到100g以上的屑状样品。可以使用类似附录D中图D．3的装置”收集所有屑状样品。钻屑技术条件参见附录D。3．2．2．2铣削将切片后较大部分的新切割面的四周用刚玉或金刚石砂轮研磨干净，在切割表面上铣削约20mm，以获得100g铣屑，收集所有铣屑。铣削技术条件参见附录D。4锭或块的取制样4．1取样4．1．1单炉组批使用3．1条中规定执行(按随机取样规则取5个锭或块)。4．1．2多炉组批所取的锭或块的最少数量N与一批镍铁的质量T有如下关系，计算结果见表1：5t～80t的批量：N一50；80t～500t的批量：N一54一T／20。其中：丁为一批镍铁的质量，单位吨(t)。表1多炉组批锭或块的取样数量镍铁吨位7"／t所取锭或块数Ⅳ5～80SolOO491404720044240423003934037400344403250029500～I00029经供需双方协商，可以增加锭或块的数量。当采用不同运货方式时，参见附录B随机取样规则。4．1．3清洗通过洗、刷或擦仔细清洁每个锭或块的表面，消除铸造金属上的所有杂物(土、灰尘、油等)。将选取的锭或块组成大样。4．2制样制样分为钻取或铣取，应保证碎屑不受工具、灰尘或油脂的污染，特别要保持干燥。机械加工的技2)该装置应由不污染碎屑的材料构成，适合于油冷钻头而不适用于压缩空气冷却的钻头 GB／T25050--2010／lSO8050：1988术条件参见附录D。有些镍铁样品很硬，需要注意选择适宜的刀具和切削条件。如果样品经预先退火，易加工性将大大提高，比较容易制取碎屑。参见附录D中D．2。4．2．1钻取采用高速工具钢或碳化钨钻头在每个锭或块上一点钻取，其深度达厚度的一半。钻取时，如果先从一个锭或块的上表面钻取，则下一个从其下表面钻取。钻头直径为12mm～20lTErl，最常用的是15mm～17mm。适宜的钻头例子及其使用条件参见附录D。弃掉最初钻取的表皮碎屑，收集之后的所有屑状样品。收集屑状样品的装置应由不污染屑状样品的材料制成，参见附录D中D．3。4．2．2铣取采用金刚砂或刚玉(氧化铝)砂轮切割锭或块，选择合适的薄片进行铣取。用刚玉或金刚砂研磨砂轮将待铣面的四周清理干净，再用合适的铣刀铣取碎屑，收集所有屑状样品。适宜的铣刀及使用条件参见附录D。钻取或铣取的屑状样品至少为1kg。5实验室样品的处理实验室样品由3．2．2或4．2得到的屑状样品组成。5．1清洗所有实验室样品用丙酮清洗两次(或一次用纯丙酮，一次用纯乙醚)，消除机械工具给屑状样品带来的污染(润滑剂、灰尘等)。然后在空气中挥发排除溶剂”，将样品置于100℃～110℃的烘箱中至少干燥0．5h。5．2破碎由单炉(见4．1．1)得到的屑状样品比较均匀，不需要破碎，可以直接按照5．3进行处理。由从多炉(见4．1．2)组批得到的屑状样品，均匀化很重要。如果屑状样品不相互粘连，则很容易混合。注：碎屑的形状主要由钻取或铣取工艺决定，参见附录D。在所有情况下，将屑状样品破碎，均匀性会更好。屑状样品的易破碎性取决于：——镍含量：如果超过35％，合金具有延展性，不能破碎；——杂质含量(特别是碳)：高碳镍铁比低碳镍铁更易破碎。使用不会造成污染的合适破碎机破碎镍铁。实验室常用振动式破碎机，破碎时间一般为10s～30s。可以使用碳化钨材质或特种耐磨钢材质的研钵。不能使用球式或棒式破碎机。对于镍含量小于35％的镍铁，采用破碎时间30s一般可全部过筛：——对于低碳镍铁(Lc)用筛iL2．5mm的筛子；——对于中、高碳镍铁(MC和HC)用筛孔0．8ii3．iil的筛子。如果破碎机不能一次处理全部样品，则将屑状样品分成几份逐次破碎。5．3均匀化样品必须充分均匀化，可以利用机械均质器或反复交替铲取，或通过二分器数次混匀全部材料。5．4样品分配对于低碳(Lc)镍铁，每份样品应存放在带塞玻璃瓶中。不能因塞子磨损造成污染，特别是碳污染；不允许与纸、纸板、橡胶、软木或塑性材料接触。采制样的所有阶段同样要注意这些问题。特别是碎屑3)使用纯的有机溶剂，使其尽可能完全挥发，保证能够使用仪器分析方法测定碳和硫。 GB／"r25050--2010／tSO8050：1988不应在纸上处理(最好用铝箔)。对于中、高碳(MC和HC)镍铁，每份样品可以存放在厚的聚乙烯袋中，样品份数根据相关方的要求。用二分器或旋转式分配器把样品分成若干份，每份100g。最少份数应为：——买方1份；——卖方1份；——仲裁1份；——保留1份。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988附录A(规范性附录)浇铸小锭所取个数和分析次数的规定A．1采用仪器分析浇铸的小锭时，其精密度与屑状样化学分析近似。尤其是镍含量的测定”。为了达到此精度，浇铸和分析的小锭数量应足够充分，以保证样品对于供货批具有代表性。此外，可对每个小锭进行单次或多次测定，计算平均值。再者，各生产厂进行浇铸、取样或仪器分析的条件可能各不相同。因此，规定了浇铸小锭所取个数和分析次数的通用规则。A．2通用规则小锭所取数量：(4～8)个。小锭所分析数量：(2～5)个。每个小锭的测定次数：(1～3)个。所取小锭的数量要大于所分析小锭的数量，因为必须保证足够的小锭数量，以避免例外情况，比如有的小锭有夹杂和气孔等缺陷”。用三个实例简单描述如何遵守通用规则。例一：在浇铸过程中定期取8个小锭，然后切割其中5个，每个测量1次。如果有1个小锭有缺陷，则从剩余的3个小锭中任取1个测量。最终结果是5个测定结果的平均值。例二：在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后，选其中3个小锭，任选2个小锭各分析2次，分别计算平均值。如果2个小锭镍含量平均值的偏差小于0．2％，则4次测定的平均值为最终结果。如果偏差大于o．2％，则将选出的3个小锭，重新处理表面后，分别再测定1次，最终结果为7个测定结果的平均值。若有偏离的数据，可去掉1或2个数据后再取平均值。例三：使用小锭制取碎屑。在浇铸过程中定期取5个小锭，切割后选其中3个小锭的较大的部分，然后按照3．2．2．2操作制取碎屑。也可以从例一和例二所述的小锭上取碎屑。收集所有碎屑，按正文第5章进行操作。以上例子所描述的程序，是为了使镍含量测定达到所期望的精密度。实际上，作为一种简单的方法还可以得到所有别的待测元素十分准确的测定结果。4)化学分析方法采用GB／T21933．1。5)如有争议，切割所有小锭，选取所需数量的完好的片进行测定。 GB／T25050--2010／ISO8050：1988B．1概述附录B(资料性附录)在提供的M个样本中选择其中N个的方法从总体中抽取一个样本，不管采用何种方法，首先应注意两点：a)对抽样的(镍铁锭或块)样本的定义；b)抽样过程本身。为了保证抽样代表性，抽样总体中的任一样本都有相同的概率被抽取。B．2样本构成总体的定义方法可以使用两种方法：一是从总体中随机取样；另一种是按规则定期取样，只是第一个样本设置为随机抽取。B．2．1随机取样在这个方法中，N个样本(或从M个对象中组合N个)中任何可能的样本具有同等的概率。我们假定一批货物包含M个样本，编号从l到M。那么问题就简化为从M个整数中随机取出N个不同的整数。为了达到这个目的，首先将N个随机数均匀分布在o～1的间隔内，有些表格直接给出了这些数。其他(如表B．1)只给出了o～9的几行，随机排列，真正的均匀分布可以很容易的获得，即将整数部分设为零，按表中显示的设定n位，取n位。例如：表B．2是一随机数表的摘录，该随机数表在本标准中可以找到的一些具体情况。从o～1均匀分布的随机数字是5位小数，5位一组按照行或列或其他有规则的方式排列。取每列的头5个数为例，获得如下数字排列：10275284153421461817数字实际上是：0．10275一o．28415一o．34214一o．61817，等等。注：在表B．2中，行和列之间的空格只是为了阅读的方便。假设z，，I。，⋯⋯，z。是一系列均匀分布得到的N个数字，所有的这些数乘以整数M，是OhM之间随机选择的一个数。Mxl，M岛，⋯，MxN将这些实数取整后加1：E，一[Mz，]"I-1E2一[Mx。]+iE。一[胁。]+1式中．[Mj。]是Mx．的整数部分。这些整数E1，E。，⋯，E。就标记了M个对象中的N个样本。如果在这个过程中有E。的结果相同，那么就添加另外的I。值，直到获得N个不同的E，值。 CB／T25050--2010／ISO8050：1988B．2．2系统定期制样在本方法中，提供的M个样本中组成Ⅳ个，不是所有这些样品具有相同的概率。实际上，在这些数很大时，这种概率是零，虽然任何指定样本有(至少接近)成为样品一部分的相同概率。这个近似荒谬的结果可以用单个样品的不独立性来解释。M／M的系数，比如说是Q，计算后，如果这个除法还有余数，比如R(R