GBT25495-2010吸气剂金属释放特性测试方法.pdf 10页

'ICS3卜030L90a亘中华人民共和国国家标准GB／T25495—2010代替GB／T6626．11986，GB／T9506．61988，GB／T9506．2—1988吸气剂金属释放特性测试方法TestmethodsformetalreleasingcharacteristicsOfgetters2010—12—01发布2011一05—01实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T25495—2010本标准是将以下标准整合后进行修订的：——GB／T6626．1—1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》；——GB／T9506．61988《掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》；——GB／T9506．2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》。本标准与原标准相比主要变化如下：——取消释汞吸气剂释汞特性的测试方法中的名词术语，在规范性引用文件中新增GB／T4314《吸气剂术语》；——将GB／T6626．1—1986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》与GB／T9506．2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》中的测试系统、方法合并；——取消试验设备中的无脂球阀；——将试验中测试室的尺寸按使用用途分类改为按金属释放量分类；——将释汞量、得钡量加热完后称重时间由15min更改为5min内；——释汞特性曲线的测试由400℃开始提高到500℃开始；——取消平均值、标准偏差的计算方法；——取消得钡量一致性测试；——取消测试报告格式；——将GB／T9506．21988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》中的蒸散曲线绘制方法中的起蒸时间的控制表述进行修订；——根据GB／T1．1—2000的要求进行格式修订。本标准代替下列标准：——GB／T6626．11986《释汞吸气剂性能测试方法释汞吸气剂释汞特性的测试方法》；——GB／T9506．6—1988《掺氮吸气剂钡膜分布测试方法》；——GB／T9506．2—1988《蒸散型钡吸气剂得钡量测试方法》。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：南京华东赛斯真空材料有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所、中国电子科技集团公司第十二研究所。本标准主要起草人：薛函迎、郭卫斌、张巨先、刘筠。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T6626．1—1986；——GB／T9506．61988；——GB／T9506．2—1988。 www.bzfxw.com吸气剂金属释放特性测试方法GB／T25495—20101范围本标准规定了吸气剂金属释放特性测试方法，如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、释汞特性曲线及热稳定性的测试方法、蒸散型钡吸气剂得钡量的测试方法、掺氮吸气剂钡膜分布测试方法。本标准适用于真空器件用吸气剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T4314吸气剂术语GB／T25494—2010吸气剂成分分析测试方法3术语GB／T4314所确定的术语和定义适用于本标准。4金属释放量的测试方法4．1原理吸气剂金属释放量的测试，如释汞吸气剂的总释汞量、标准释汞量、蒸散型钡吸气剂得钡量等，均采用“差重法”测定释放出的金属量。4．2测试设备和条件对蒸散型吸气剂进行测试时，推荐的试样室和高频感应线圈尺寸见表1。试样应处于圆筒形试样室和高频感应线圈的中央。通常，将试样放置在能够直接朝向试样室顶部蒸散的水平位置上，采用同轴蒸散。对于天线式装架的彩色显像管用吸气剂，为使蒸散方向朝对面的玻壁，试样支撑架至少要与试样室轴线成30。角；为防止试样在蒸散期间发生位移，应采用切向蒸散。见图1。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25495—20101——前级泵；2——三通真空阀；3——高真空泵；4——隔断阀；5——真空规；6——冷阱(释汞时选用)7——隔断阀；8——放气阀；9——试样室(同轴蒸散时选用)10——试样室(切向蒸散时选用)11——试样室<释汞时选用)；12——高频感应线圈；13——吸气剂试样；14——热偶引线；15——试样支撑架。图1测试装置示意图a)测试台：真空系统的极限真空必须优于1×10_2Pa，测试掺气吸气剂时，系统应具有相当快的抽速，以使试样蒸散期间系统内的最高压强低于10Pa；b)高频感应加热器(300～400)kHz，10kw；c)秒表；d)分析天平；e)真空计：量程为(o．001～10)P8；f)点焊机；g)温度计：量程为(o～1100)℃。表1试样室和高频感应线圈尺寸吸气剂类型试样室高频感应线圈释放量外径长度高度‘内径。高度类型圈数mgmmMm<25201003523163．5同轴蒸散25～1003525015051225．5>1006032014070225．5切向蒸散>10080320。90d51156～10。8从吸气剂底部到试样室顶部的尺寸。b线圈由3mm的铜管制成。c试样室轴与铅垂线倾斜30。。o从吸气剂中心到试样室顶部的尺寸。e每层为3～5圈的双层线圈。 www.bzfxw.comGB／T25495—20104．3试件制备4．3．1需要准确控制测试温度的样品，如释汞量的测试。4．3．1．1成捆供应的带材从待测剂带上剪下(5．o土o．1)cm长的试样，卷成直径约15mm的圆环(双面压结带，释汞合金粉层首选置于内侧；单面压结，无粉层面处于内表面)，搭接处用点焊法固定，焊点应在无粉处。在远离原有焊点，没有覆盖粉末的同一侧边缘对径处分别点焊上丝径为o．3mm、长为(30～40)mm的镍铬和镍硅丝，做成试件。4．3．1．2环状试样在试样环对径处分别点焊上丝径为o．3mm、长为(30～40)mm的镍铬丝和镍硅丝，做成试件。4．3．1．3其他试样有载体试样在试样的载体同一侧边缘相距最远处分别点焊上丝径为o．3mm、长为(30～40)mm的镍铬丝和镍硅丝，做成试件；无载体试样，在试样外面用镍带包紧，然后在试样同一侧镍带边缘上相距最远处分别点焊上丝径为o．3mm、长为(30～40)mm的镍铬丝和镍硅丝，做成试件。4．3．2无需准确控制测试温度的样品，如得钡量试样不须焊接热电偶，可直接放置在特制的热导率较小的试样支撑架上进行蒸散。试样支撑架可以用陶瓷、玻璃等材料制成，亦可以用钨、钼等难熔金属丝制成。试样离较大的金属零件应有适当的距离，以防止高频损失。4．4测试步骤4．4．1用精度为o．1mg的分析天平称量试件的重量，记录w。。4．4．2将上述试件或试样装入测试系统，如需要可以接上温度计，当需要记录温度一时间曲线时，可以接记录仪。4．4．3抽真空，如果测试金属汞的释放，向冷阱注入低于一25℃的致冷剂。4．4．4待真空系统内压强低于5×101Pa时，调节高频感应加热器输出功率，使试样依下表2的规范进行加热。表2加热规范吸气剂类型加热规范蒸散型按制造厂家推荐的起蒸时间、总蒸时间总释汞量30s内线性升温加热到(950士5)℃，保温300s标准释汞量30s内线性升温加热到(900士5)℃，保温305释汞型释汞吸气剂热稳定性305内线性升温加热到(500士5)℃，保温30s某指定温度的释汞量30s内线性升温加热到指定温度士5℃，保温30s4．4．5停止加热后，待试样冷却到100℃以下，关闭隔断阀7。4．4．6充入空气或氮气，取出试件并称量试件、记录重量Ⅳ。，两者时间间隔不得超过5min。4．4．7计算重量差，即为金属释放量W—w。一W。。4．5释汞特性曲线测试为指导用户根据需要选择合理的加热温度，可以按以下步骤绘制释汞特性曲线。4．5．1从500℃开始，到950℃止，每50℃均须用同批次试样，按3．4的测试步骤(加热采用某指定温度的释汞量的规范)，测试各温度点的释汞量，每个温度点至少需要测试3个试样的释汞量数据。3 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25495—20104．5．2计算各个温度点释汞量的平均值w；。。，w；；。，⋯，W，；。。4．5．3取10只以上的同批次试样，按GB／T25494—2010中汞含量的分析方法分析汞含量，计算汞含量的平均值M。4．5．4分别用各温度点的释汞量除以M得到各温度点的释汞率，y；。。一w；。。／M，y；。。一Ⅳ。／M，⋯⋯，y950一Ⅳ950／M。4．5．5绘制释汞特性曲线即温度一释汞率曲线。4．6蒸散睦线为指导用户根据需要选择合理的起蒸时间和总蒸时间，可以按以下步骤绘制蒸散曲线。4．6．1以恒定的总蒸时间和不同的起蒸时间(不同的起蒸时间可通过施加不同的高频功率调整)蒸散九组试样。每组试样数可以是一只或一只以上。起蒸时间的变化范围推荐控制在自吸气剂载体出现最轻微的熔蚀现象的时间值开始，均匀地变化到得钡量为制造厂所推荐数值的50％时的时间值为止。4．6．2分别采用其他两个总蒸时间值，重复4．6．1。4．6．3绘制蒸散曲线，即起蒸时间得钡量曲线。4．7主要误差来源a)分析天平的零点漂移和精度；b)高频加热功率的波动；c)计时误差；d)载体的蒸发；e)试样室内局部压强过高，有可能影响金属的蒸散。5掺氮吸气剂钡膜分布测试方法5．1原理根据模拟试验的需要，选用不同的玻壳，利用磁铁把特定尺寸的小镍片固定在玻壳锥、屏的规定位置，而后将其抽真空，并在静态真空下，通过高频感应加热，蒸散试样，钡就会沉积在小镍片及颈、锥、屏上，利用化学分析方法，测出钡膜在颈、锥、屏上的重量分布和锥、屏上的厚度分布。5．2设备a)测试系统(见图2)；b)高频感应加热器；c)原子吸收分光光度计；d)分析天平；e)有机玻璃防护罩。 www.bzfxw.com1——前级泵；2——三通真空阀3——高真空泵；4——隔断阀；5——真空规；6——隔离阀；7——密封圈；8——试样；9——模拟玻壳10——小镍片；1l——磁铁；12——高频线圈13——放气阀。GB／T25495—2010图2钡膜分布测试系统示意图5．3试剂与材料a)磁铁若干个；b)镍片(厚度为o．3mm～o．6mm，直径为15mm～25mm)若干片；c)胶带纸；d)钢瓶乙炔气体；e)钢瓶氧化亚氮气体；f)钡标准液(1mg／mL；将1．517g分析纯氯化钡溶于水中，稀释至1ooomL)；g)盐酸溶液(o．5％)：1份分析纯浓盐酸和87．5份水混匀；h)钾离子溶液(20mg／mL)；将38．134g分析纯氯化钾溶于水中，稀释至1000mL；i)盐酸溶液(4％)：1份分析纯浓盐酸和lo份水混匀。5．4测试步骤5．4．1测试样品制备5．4．1．1根据试样的型号，选用相应玻壳，用4％的盐酸溶液清洗玻壳，并用去离子水清洗3次后烘干。5．4．1．2根据试样型号选择镍片大小，并用4％的盐酸溶液泡洗5min以上，再用去离子水冲洗3次，烘干。5．4．1．3借助于玻壳外磁铁将管内镍片移至图2中规定处，用胶带纸把磁铁固定。5 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25495—20105．4．1．4把试样焊在电子枪支架上(黑白管)或天线式支架上(彩管)，制成试件。用分析天平称重，按成品管中的位置装配。5．4．1．5借助于氟橡胶密封圈将试验玻壳接至被抽系统上。根据不同的管型，固定好高频线圈。罩上大型防护罩。5．4．1．6利用抽气系统对试验管排气，使极限压强低于2×10_3Pa。5．4．1．7关闭高真空阀，测出系统漏放率，在60s内的漏放率应小于1×10_3Pa·l／s。5．4．1．8开启高真空阀，把系统抽至极限压强。5．4．1．9关闭隔离阀，按正常的蒸散工艺蒸散试样。5．4．1．10蒸散试样1min后，打开隔离阀，把玻壳与排气系统接通。5．4．1．1115min后，关闭高真空阀，并对试验系统放大气。5．4．1．12升起防护罩，取下玻壳，小心地取出试件，立即称重。5．4．1．13将玻壳内镍片按其位置编号，逐一地置于相应编号的烧杯中，加入少量水。5．4．1．14按如下步骤取样，测定颈、锥、屏上剩余的钡量；a)管颈钡量取样把已取出镍片的玻壳屏向上，颈口向下倒立，用专用橡皮塞塞住颈口，将o．5％的盐酸溶液加至管颈和锥的分界处，清洗钡膜，并将洗后溶液和未溶物一起放人500mL烧杯中。再用o．5％盐酸溶液洗两次，去离子水洗3次后，把洗液和剩余未溶物一起倒入500mL烧杯中。b)屏剩余钡量取样用滤纸把颈内部水分擦净后，将试验管正立，用特制长颈漏斗，放置接近屏面，从漏斗中加入50mL左右的o．5％盐酸溶液，取出漏斗，并用手轻轻摇晃玻壳，促使屏上钡膜溶于盐酸溶液(注意不要把溶液摇晃到锥上)。而后用移液管将洗后溶液吸出，放人500mL烧杯中。再用o．5％盐酸溶液洗两次，去离子水洗3次后，把洗液和剩余未溶物一起倒人500mL烧杯中。c)锥剩余钡取样将70mL的o．5％盐酸溶液倒入玻壳，并摇晃玻壳，使锥上钡膜溶于盐酸溶液中，将此溶液倒人500mL烧杯里。再用o．5％盐酸溶液洗2次，去离子水洗3次后，把洗液和剩余未溶物一起倒人500mL烧杯中。5．4．2测定方法按GB／T254942010中第4章分别测定各个镍片上、以及玻壳颈、锥、屏上剩余的钡量。5．4．3数据处理5．4．3．1各镍片上钡量由式(1)计算m。‰一Ba。×y⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：m。——第i个镍片上钡的质量，g；Ba。——在标准溶液系列曲线上查得试样的钡量，g；v——试样所选择的稀释倍数。每个镍片上钡膜的厚度由式(2)计算：d一；；；!‘×10⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)o^户h式中：d——钡膜厚度，nm；S——镍片面积，cm2；纯——钡的密度，g／cm3。5．4．3．2颈、锥、屏上钡量的测定a)4．4．2中测出4．4．1．14a)中的钡量即为颈上钡量；6 www.bzfxw.comGB／T25495—2010b)4．4．2中测出4．4．1．1“)中钡量与锥上所有镍片上的钡量之和即为锥上钡量；c)4．4．2中测出4．4．1．14c)中钡量与屏上所有镍片上的钡量之和即为屏上钡量。5．5推荐的报告格式5．5．1屏、锥上钡膜厚度分布的测试报告的推荐格式见表3和图3。表3屏、锥上钡膜厚度分布数据编号厚度编号厚度编号厚度161127123849510厚度a)长轴方向钡膜分布厚度b)短轴方向钡膜分布图3屏、锥上钡膜厚度分布曲线5．5．2玻壳颈、锥、屏上钡膜重量分布见表4。表4颈、锥、屏上钡膜分布颈锥屏钡膜总量试验回得钡量钡量百分率钡量百分率钡量百分率钡量百分率收率mg％mg％mg％mg％注1：回收率指得到镪膜总量与试样得钡量的百分比；注2：各部分钡量与钡膜总量的百比就是百分率。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25495—20105．6主要误差来源a)仪表误差；b)操作误差；c)环境误差。5．7注意事项为了防止模拟玻壳爆炸，应在测试系统外面加有机玻璃防护罩。6试验报告所有的试验报告应包括a)材料制造单位；b)试样名称及编号；c)试验条件；d)试验设备；e)试验结果；f)试验日期及人员。'