GBT25836-2010微量硬度快速测定方法.pdf 5页

'ICS27．100F24@亘中华人民共和国国家标准GB／T25836—20102010—12—23发布微量硬度快速测定方法RapiddeterminationmethOdOfmicro-hardness2011—05—01实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB／T25836—2010本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出并归口。本标准负责起草单位：西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司。本标准主要起草人：黄善锋、王应高、田利、龚丽华、史庆琳、孙巍伟、王广珠。 www.bzfxw.com1范围微量硬度快速测定方法GB／T25836—2010本标准规定了软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水等水样中微量硬度的测定方法。1本标准适用于水样中硬度(以专ca2+和专Mg”计)为o·5pm01／L～200pmol／L含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB／T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法3方法概要在pH为10．o土o．1的水溶液中，加人微量硬度指示剂”，用乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积，即可计算出水样硬度值。水样中铁含量小于1．omg／L、铜含量小于o．05mg／L对测定无干扰。当水样中铁含量大于1．omg／L、铜含量大于o．05mg／L，可在加指示剂前用2mL的L_半胱胺酸盐酸盐溶液(10g／L)和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。4试剂与仪器4．1试剂纯度应符合GB／T6903规定。4．2试剂水：应符合GB／T6903规定的Ⅱ级试剂水。4．3滴定管：当水中硬度含量小于50．oⅡmol／L时采用最小分刻度不大于o．05mL的微量滴定管；当水中硬度含量大于或等于50．o”m01／L时采用最小分刻度为o．1mL的滴定管。4．4氢氧化钠溶液(40g／L)。4．5盐酸溶液(1+4)。4．6硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(NazB40t·10HzO)，加入10g氢氧化钠，溶于试剂水中，稀释至1L。贮于塑料瓶中。4．7钙标准溶液[c，一o．100ommol／L]：准确称取于110℃下烘2h并在干燥器中冷却的基准碳酸钙(cacO。)1．0009g，溶于15mL盐酸溶液(4．5)并定量转移至1L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。再吸取此标准溶液10．00mL至1L容量瓶中，混匀，并用试剂水稀释至刻度。4．8微量硬度指示剂溶液：称取微量硬度指示剂2．og，加入5mL试剂水搅匀，再加入80mL三乙醇胺和15mL无水乙醇，搅拌均匀，贮于棕色瓶中。有效期≤30天。4．9EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)一o．5mm01／L]的配制和标定1)微量硬度指示剂是由西安热工研究院有限公司提供的产品的商品名。 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T25836—20104．9．1EDTA标准滴定溶液的配制：称取4．ogEDTA(c，。H。NzosNa：·2H20)溶解于一定量试剂水中，并用试剂水稀释至1L，混匀。吸取此溶液50mL，稀释至1L，混匀，贮存于塑料瓶中。4．9．2EDTA标准滴定溶液的标定：吸取20．oomL钙标准溶液放人250mL锥形瓶中，加入80mL试剂水，按分析步骤5．3～5．5标定。EDTA标准滴定溶液的浓度(屯)按式(1)计算：一!!：!!丕垒吣y1一y。式中：c：——EDTA标准滴定溶液的浓度，mm01／L；c，——钙标准溶液浓度，mmol／L；20．00——吸取钙标准溶液的体积，mL；y。——标定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；砜——空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。5分析步骤5．1按GB／T6907规定的方法采集水样。5．2量取水样100mL(y。)放人250mL锥形瓶中。注：水样酸性或碱性很高时，用氢氧化钠溶液(4．4)或盐酸溶液(4．5)调节试样的pH值为7～10。5．3加入1mL硼砂缓冲溶液和(1～2)滴微量硬度指示剂溶液，摇匀。5．4用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积(U)。从加入缓冲溶液到滴定完成应不超过5min，水样温度应不低于15℃。5．5另量取100mL试剂水，按5．3和5．4的操作步骤测定空白，记录消耗EDTA标准滴定溶液体积(V。)。6结果表述水样中硬度按式(2)计算：H一亟二弩坚三L狸×1000⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)y式中：H——水样中硬度，“mol／L；c：——EDTA标准滴定溶液的浓度，mmol／L；v2——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；U——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；v——水样体积，mL；2——ca”和M92+换算成告ca”和专M92+基本单元的换算系数；1ooo——单位换算系数。7允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。当水中硬度含量小于50．opmol／L时两次平行测定结果的允许差不大于o．5pmol／L硬度；当水中硬度含量大于或等于50．opmol／L时两次平行测定结果的允许差不大于1．opmol／L硬度。2 www.bzfxw.com8试验报告内容试验报告至少应包括下列各项：a)注明引用标准；b)受检水样的完整标识：包括水样名称、采样地点、采样时间、采样人等c)测定结果；d)测定人员、校核人员和测定日期。GB／T25836—2010'