GBT26416.2-2010镝铁合金化学分析方法稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法.pdf 7页

'ICS77．120．99H14a雪中华人民共和国国家标准GB／T26416．2—2010镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy--Part2：Determinationofrareearthimpuritycontents--Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2011-0卜14发布2011—11—01实施丰瞀髁紫瓣警糌赞星发布中国国家标准化管理委员会促19 前言GB／T26416．2—2010GB／T26416《镝铁合金化学分析方法》共分5个部分：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法i——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：氧量的测定脉冲一红外吸收法。本部分为第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC／TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘晓杰、杜梅、崔爱端。本部分参加起草人：姚南红、温斌、杨春红、魏晓鸥、常瑞敏。 1范围镝铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB／T26416．2—2010GB／T26416的本部分规定了镝铁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定方法。本部分适用于镝铁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。测定范围见表1。表1元素质量分数／％元素质量分数／％镧o．0050～o．50铽o．Olo～o．50铈o．005o--o．50铁o．OlO～o．50镨o．005o--o．50钽o．OLO--O．50钕o．005o--o．50铥o．005o～O．50钐o．005O～o．50镱o．005o～0．50铕o．005o～o．50镥o．005o～o．50钆o．Olo～o．50钇o．010～o．502原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂与材料3．1硝酸(p1．42g／mL)。3．2盐酸(1+1)。3．3过氧化氢(30％)。3．4镧标准贮存溶液：称取0。1173g经900℃灼烧1h的氧化镧(REO>99．5％，La：O。／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg镧。3．5铈标准贮存溶液：称取0．1228g经900℃灼烧1h的氧化铈(REO>99．5％，CezO。／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3．1)，加2mL过氧化氢(3．3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含1000pg铈。3．6错标准贮存溶液：称取0．1208g经900℃灼烧1h的氧化镨(REO>99．5％，Pr601l／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg镨。3．7钕标准贮存溶液：称取0．1166g经900℃灼烧1h的氧化钕(REO>99．5％，NdzO。／REO>99，99％)于100mL烧杯中，加10raL盐酸(3．z)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容 GB／T26416．2—20T0量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg钕。3．8钐标准贮存溶液：称取0．1160g经900℃灼烧1h的氧化钐(REO>99．5％，Sm：O。／REO>99．99％)于i00mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg钐。3．9铕标准贮存溶液：称取0．1158g经900℃灼烧1h的氧化铕(REO>99．5％，Eu20。／REO>99．99％)于i00mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg铕。3．10钆标准贮存溶液：称取0．1152g经900℃灼烧1h的氧化钆(REO>99．5％，Gd20s／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000big钆。3．11铽标准贮存溶液：称取0．1176g经900℃灼烧1h的氧化铽(REO>99．5％，Tb40，／REO>99．99％)于i00mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含l000pg铽。3．12钬标准贮存溶液：称取0．1145g经900℃灼烧lh的氧化钬(REO>99．5％H020a／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含1000pg钬。3．13铒标准贮存溶液：称取0．1144g经900℃灼烧1h的氧化铒(REO>99．5％，Er20。／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加lomL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg铒。3．14铥标准贮存溶液：称取0．114zg经900℃灼烧1h的氧化铥(REO>99．5％Tm。Os／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000big铥。3．15镱标准贮存溶液：称取0．1139g经900℃灼烧lh的氧化镱(REO>99．5％Yb20s／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000pg镱。3．16镥标准贮存溶液：称取0．1137g经900℃灼烧1h的氧化镥(REO>99．5％，Lu。Os／REO>99．99％)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人i00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含l000big镥。3．17钇标准贮存溶液：称取0．1270g经900℃灼烧lh的氧化钇(REO>99．5％，Y：Os／REO>99．99％)于i00mL烧杯中，加10mL盐酸(3．2)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000／ig钇。3．18镝基体溶液：称取5．7386g经900℃灼烧1h的氧化镝(REO>99．5％，DytOs／REO>99．99％)，置于250mL烧杯中，加25mL盐酸(3．z)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg镝。3．19氩气(纯度>99．99％)。4仪器4．1全谱直读等离子体发射光谱仪。4．2光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1．0kW。5试样金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。2 GB／T26416．2—20106分析步骤6．1试料称取2．7g试样(5)，精确至0．0001g。6．2铡定次数称取两份试料(6．1)进行平行测定，取其平均值。6．3分析试液的制备将试料(6．1)置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(3．2)，逐滴滴人过氧化氢(3．3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取此溶液加5mL盐酸(3．2)以水稀释lO倍，待用。6．4系列标准溶液的制备将镝标准溶液(3．18)及各稀土标准溶液(3．4～3．17)按表2分别移人5个50mL容量瓶中，并加入10mL盐酸(3．1)，以水稀释至刻度，混匀，制得5个系列标准溶液，待用。表2各稀土元素质量浓度／(t-g／mL)标液标号镝镧铈错钕钐铕14000O0O240000．50340002．502。502．SO2．5040005．005．OO5．005400025．0025，002S．0025．00各稀土元素质量浓度／(t-g／mL)标液标号钆铽钬铒铥镱镥钇1O020．50O．50050O．500．5032．5045．00S25．00Z5．0025．00Z5．006．5测定6．5．1分析线见表3。表3元素分析线／rim元素分析线／rimLa408．671，412．322，379．477Tb321．998，332．440，384．873，350．914Ce446．021，428．993Ho379．675，341．644，345．600Pr511．076，525．973，417．939Er389．623，369．265，390．631Nd40l，224，411．732，410。907Tm313．125，379．576，346．220Sm443，432，442．434，445．851Yb281．938。328．937．369．419Eu381．967，664．506，272．778Lu261．541。307．760Gd342．24￡，3"16．840，38fi．098Y361．104，360．192，224．303，371．029 GB／T26416．2—20106．5．2依次测定系列标准溶液(6．4)，分析试液(6．3)，由计算机输出分析试液(6．3)的质量浓度。7分析结果的计算与表述将标准系列溶液(6．4)的各稀土杂质的质量浓度直接输入计算机，根据标准系列溶液(6．4)和分析试液(6．3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6．3)中待测稀土元素的质量浓度。按式(1)计算待测稀土元素的质量分数(％)：W(X)一pV2Vo．X，10-6．X100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)仇y1式中：P——自工作曲线上查得被测稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升Qag／mL)；玩——试液的测定体积，单位为毫升(mL)；、，o——试液总体积，单位为毫升(mL)；m——试料的质量，单位为克(g)；y-——分取试液体积，单位为毫升(mL)。8精密度8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得：表4元素质量分数／％重复性限(r)／％元素质量分数／％重复性限(r)／％0．00310．00080．0170．003镧0．0200．002钆0．1300．0150．0380．0020．500．030．00730．00200．0200．004铈0．0240．003铽0．120．020．0410．0030．480．030．00730．00200．0350．001错0．03l0．003锹0．150．010．0400．0030．500．020．0220．0070．00260．0008钕0．0490．003铒0．110．Ol0．0590．0030．500．02<0．0020．010～0．0200．002>O．010～0．0200．004镧、钐、铕、>0．020～0．0500．003铈、错、钕、>O．020～O．0500．005钬、铥、铒、>O．050～0．1000．008钆、铽>O．050～0．100．010镱、镥、钇>0．100～0．300．015>O．10～0．300．02>O．30～0．500．02>O．30～0．500．039质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。'