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GBT26603-2011N,N-二甲基苯胺.pdf

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'蝠目中华人民共和国国家标准GB/T26603--20112011—06—16发布N,N-一--甲基苯胺N,N-Dimethyaniline20”一12-01实施车瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾本标准按照GB/T1.12009培出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位:沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人:蒲爱军。GB/T26603—20 标准分享网www.bzfxw.com免费下载N,N---甲基苯胺GB/T26603--20警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了N,N‘二甲基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志,标签、包装、运输和贮存。本标准适用于N,N一二甲基苯胺的产品质量控制。结构式:H3CCH3、、/分子式:c。H。。N相对分子质量:121.18(按2007年国际相对原子质量)CASRN100—6I-82规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志(GB/T19l2。08,IsO780:1997,MOD)GB/T2385--2007染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T2386--2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678--2003化工产品采样总则GB/T6680--2003液体化工产品采样通则GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722--2006化学试剂气相色谱法通则GB12268危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15503通用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序3要求N,N---一甲基苯胺质量要求应符合表1的规定。南 标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB/T26603—20表1Ⅳ,M二甲基苯胺的质量要求指标项目优等品合格品(1)外观浅黄色至黄色液体(2)于品结晶点/℃≥(3)N,*二甲基苯胺纯度/蹦≥(4)N_甲基苯胺含量/%≤(5)苯胺含量/“≤(6)低拂物古量/%≤(7)高沸物含量/“≤(8)水分的质量分数/%≤4安全信息41安全根据GB12266,N,*二甲基苯胺危险品编号(UN:2253,CN:61756),属有毒物质,能通过皮肤吸收而中毒。使用厦搬运时,应穿戴劳动保护用品,严格注意安全。42安全技术说明书按GB16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容a)提供该产品的危险性信息;b)安全使用方法;c)运输、贮存要求;d)防护措施;e)应急处理措施等。5采样以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T66802003中6.2的规定。所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于500mL。将采取的样品克分混匀后,分装于两个清洁,干燥、避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。6试验方法61一般规定除非另有规定,检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.33的修约值比较法进行 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T26603--206.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。63干品结昌点的测定按GBIT23852007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化钠,干燥时间为lh,每隔15rain震荡一次。64N,*二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定641方法提要采用毛细管柱气相色谱法,分离N,Ⅳ_二甲基苯胺及其有机杂质,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用峰面积归一化法定量。642仪器设备a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符台GB/T97222006中的63和64的规定;b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID);c)毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚025pm;d)进样器;10pL微量注射器或自动进样器;e)固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如HP—j;{)色谱工作站或积分仪。6.43色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。表2色谱操作条件载气氮气载气压力/kPa检测器温度/"C汽化室温度/℃燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)谎置/(mL/miu)补偿气(氯气)流量/(mL/min)分流比初始柱温/"C保持时间/rain程序升温升温速度/(℃/mln)终止温度/℃终温保持/rain 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T26603--20644测定步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.4pL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。645结果计算N,N二甲基苯胺纯度及有机杂质含量以训.计,数值用%表示,按式(1)计算:m2轰引”⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中:A一一N,N-:甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值;∑A厂_N,N_二甲基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表示到小数点后两位。注:低沸物为N,Ⅳ_二甲基苯胺峰前除苯胺、Ⅳ-甲基苯胺以外所有流出组分,高沸物为N,*二甲基苯胺峰之后所有流出组分,64.6允许差N,Ⅳ_二甲基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于o10“,各有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。64.7色谱图色谱图见图1。1舾嚣71——苯胺;2——M甲基苯胺;3——低沸物;4——N,Ⅳ_二甲基苯胺5——高沸物.6——高沸物,7——高沸物。图1N,Ⅳ-二甲基苯胺色谱示意图6.5水分的质量分数测定按GB/T23862006中34的“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行,N,N_二甲基苯4 GB/T26603--20胺的进样量为1mL,密度按0.9553g/mL计算。两次平行测定结果之差应不大于002%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果7检验规则7.1检验分类本标准第3章的表1中规定的全部项目为出厂检验项目72出厂检验N,Ⅳ-二甲基苯胺应经生产厂质检部门检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的N,N一二甲基苯胺都符合本标准的要求。73复验如果检验结果中有一项指标不符台本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。8标志、标签、包装、运输和贮存8I标志、标签8I.1标志N,*二甲基苯胺的每个包装容器上都应接GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:a)产品名称;b)生产厂名称、地址;c)生产日期;d)生产许可证编号;e)净含量;f)产品质量检验合格证明;g)警示标志(有毒品)。81.2标签产品应有标签,标签上应注明产品生产El期、厶格证明、执行标准编号、批号和等级标签的编写应符合GB15258的规定。8.2包装N,N_二甲基苯胺用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量为180kg-4-1kg或200kg士lkg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.3运输运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放,防止曝晒、挤压、碰撞和雨淋。搬运时应穿戴劳动保护用具,以免中毒。 GB/T26603--2084贮存应按GBl5603的相关规定进行贮存,贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,防止受热受潮,远离火源'