GBT26607-2011工业用邻苯基苯酚.pdf 9页

'a亘中华人民共和国国家标准GB／T26607--2012011—06—16发布工业用邻苯基苯酚。一phenyphenolforindustrialuse2011-11—01实施车瞀嚣紫瓣警箍警瞥星发布中国国家标准化管理委员会8111 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖昌(；BIT26607--20本标准按照GB／Tl_1—2009给出的规则起草。本标准曲中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC／TC63／SC2)归口本标准起草单位：盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。本标准主要起草人：张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载范围工业用邻苯基苯酚GB腰,26607--20本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于以环己酮为主要原料，经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。分子式⋯CH，。O结构式：相对分子质量：170．81(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB／T502化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T7532有机化工产品中重金属的测定目视比色法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则GB／T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB／T9729化学试剂氯化物测定通用方法3要求31外观白色薄片或白色晶体32要求工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。∞ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26607_20表1技术指标指标项目优等品一等品合格品邻苯基苯酚，w／％≥997≥995≥90．o熔点范围／℃水分，u，％≤o．10≤o．204030氯化物(以cl计)，w／(mg／kg)430硫酸盐(以SO。计)，w／(mg／kg)450重金属(以Pb计)，W／(mg／k曲≤10氢氧化钠溶解试验澄清透明色谱杂质，w／“由供需双方协商礴定4试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。42一般规定除非另有说明．在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、602、G13／T603的规定制备。43外观的测定取适量实验室样品，平摊在培养皿上，目测观察。44邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定4．4．1方法提要实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下，进样分析，用火焰离子化检测器(FID)检测，面积归一化法定量，计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。44．2试剂44．2．1氮气：体积分数≥99．95“。4．4．2．2氢气：体积分数≥99．9蹦。44．2．3空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。44．2．4乙酸乙酯。4．4．3仪器4．4．3．1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度和稳定性符合GB／T9722的规定．线性范围满足分析要求。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26607--204．4．3．2记录仪：色谱数据处理机或积分仪。4．4．3．3进样器：10止微量注射器或自动进样器。4．4．4色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A．1和表A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数固定相25“氰乙基一75％二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(XE60)毛细管色谱柱30m×032mm×0．30pm(柱长×柱内径×藏膜厚度)柱箱温度／℃汽化室温度／℃检澍器温度／℃载气(Nz)流量／(mL／min)氢气流量／(mL／min)空气流量／(mL／min)分流比进样量／#L45分析步骤称取实验室样品(1～2)g，加约3mL乙酸乙酯溶解，使溶液均匀，作为试样溶液。根据仪器说明书，调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入试样溶液测定。以面积归一化法定量。44．6结果计算邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数叫。，数值以“表示，按式(1)计算m一≤毫×c-oo一”z，式中；A——组分i的色谱峰面积；砒——按4．6测得的试样中水的质量分数的数值。47允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3裹3色谱测定结果允许差 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26607--204．5熔点范围的测定按GB／T617的规定进行。46水分的测定按GB／T6283的规定进行。称取实验室样品0．5g，精确至0．000lg。实验室样品如是片状，应先研碎再称量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0．003蹦。47氯化物含量的谢定4．7．1试剂4．71．1苯。4．712硝酸溶液：25“。4．7．1．8氯化物标准溶液t01mg／mL。4．7．2分析步骤称取实验室样品10g，精确至0．01g，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加27mL水和3mL硝酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相3mL作为试样溶液。取0．30mL氯化物标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB／T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶掖。48硫酸盐台量的测定4．8．1试剂48．11苯。4812盐酸溶液：20蹦。4．813硫酸盐标准溶液：0．1mg／mL。4．82分析步骤称取宴验室样品10g，精确至0．0lg，置于分液漏斗中，加15mL苯振摇溶解，再加19mL水和lmL盐酸溶液，振摇1min，静置分层，取水相2mL作为试样溶液。取0．50mL硫酸盐标准溶液配制标准比浊溶液。以下步骤按GB／T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。49重金属含量的测定4．9．1试剂4．9．1．1硫酸。4．912硝酸。4．913盐酸溶液：质量分数为20“。4．914氨水溶液：质量分数为10％。4．9．1．5铅标准溶液：0olmg／mL；准确吸取铅杂质测定用标准溶液(o1mg／mL)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前新鲜配制。49．1．6酚酞指示液：10g／L。4 G]B／T26607--204．9．2分析步骤称取实验室样品1g，精确至0001g，研成粉末，放人石英或瓷坩埚中，加1mL硫酸润湿，尽量以低温缓慢灼热至样品接近炭化后，冷却，加1mL硫酸，缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后，在(450～550)℃下灼烧至残渣灰化，冷却后加ImL盐酸溶液和02mL硝酸，在水浴上蒸干，加1mL盐酸溶液和15mL水，加热溶解，冷却后加酚酞指示液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈微红色，摇匀转人50mL比色管中，加水稀释至20mL，作为试样溶液。取1．00mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB／T7532的规定进行，试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。4．10氢氧化钠溶解试验4．10．1试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一1．0mol／L。4．10．2分析步骤称取实验室样品Sg，精确至o．001g，置于锥形瓶中，准确加人一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液，振摇至样品完全溶解，溶液应澄清，加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数y，数值以mL表示，按式(2)计算：V--2端咝⋯⋯⋯⋯⋯．(2)式中：仇——试料的质量的数值，单位为克(g)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moI／L)；M——邻苯基苯酚的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一170z)。5检验规则5．1第3章要求中3．1外观和3．2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。52工业用邻苯基苯酚应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a)生产厂名称；b)产品名称；c)生产日期或批号；d)产品等级；e)本标准编号。S3工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批，但若干个生产批构成一个检验批的时间不应超过三天。54工业用邻苯基苯酚的采样单元数和采样方法按GB／T6678、G／3／T6679中的规定进行。采取具有代表性的样品，采样量不少于100g，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样生产日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶备查。5．5检验结果的判定按GB／T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。5 GB／T26607--206标志、包装、运输和贮存6．1工业用邻苯基苯酚的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)批号或生产日期；d)产品等级；e)净含量；f)本标准编号。62工业用邻苯基苯酚应采用清洁、干燥的树脂材料的复合袋或用聚乙烯袋包装。或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。6．3工业用邻苯基苯酚运输过程中应确保包装袋不损坏，注意防潮，避免雨淋。6．4工业用邻苯基苯酚应贮存于阴凉、干燥的库房内。 附录A(规范性附录)邻苯基苯酚含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A1邻苯基苯酚含量测定的典型色谱围邻苯基苯酚典型色谱图见图A．1GS／T26607--20lI{}。≮fl——溶剂(乙酸乙醇2——联苯；3——苯并呋哺；4——邻苯基苯酚}5——环a基苯酚。围A．1邻苯基苯酚的典型色谱图A．2邻苯基苯酚各组分相对保留值邻苯基苯酚各组分相对保留值见表A．1。表A．1各组分相对保留值序号维分相对保留值溶剂(乙酸乙醋)联苯苯井呋喃邻苯基苯酚环日基苯酚'