GBT26824-2011纳米氧化铝.pdf 8页

'ICS71．060．20G13囤园中华人民共和国国家标准GB／T26824—20112011-07-29发布纳米氧化铝Nano-alumina2011-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会厘113 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T26824—201本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(sAc／Tc279／SC1)提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、深圳市德方纳米科技有限公司、浙江省中明化工科技有限公司、江西悦安超细金属有限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：邹明强、刘名扬、孔令涌、戴品中、羊富强、李上奎、黄蓉、李齐春、栾燕、戴石锋。 1范围纳米氧化铝GB／T26824--201本标准规定了纳米氧化铝的技术指标及要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。本标准适用于粒状a、7纳米氧化铝。该产品主要用于耐火材料、催化剂载体、荧光粉、陶瓷以及不锈钢抛光研磨等领域的化工原料。分子式：A1：0。。相对分子质量：101．96(按2007年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T1912008包装储运图示标志(ISO780：1997，MOD)GB／T6609．2氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分：300℃和1000℃质量损失的测定(ISO806：2004，MOD)GB／T6609．3氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量(ISO1232：1976，NEQ)GB／T6609．4氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量(ISO805：1976，NEQ)GB／T6609．5氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法氧化钠含量的测定GB／T6609．13氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量(ISO2069：1976，NEQ)GB／T6609．20氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量GB／T6678化工产品采样总则GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积(ISO9277：1995，NEQ)3产品分类本标准中所规定的纳米氧化铝按晶体结构分为a和7两种。4技术要求4．1外观：一般为白色粉末。4．2纳米氧化铝技术指标应符合表1的规定。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26824--2011表1纳米氧化铝技术指标及要求项目指标主含量(A1：Oa)(干基)／％≥98．O晶体结构n或7(见附录A)平均粒径／nm≤100比表面积／(m2／g)≥lO灼烧失量／％≤0．60二氧化硅含量(siOz以300℃于基计)／％≤0．20三氧化二铁含量(Fe：O。以300℃干基计)／％≤0．20氧化钠含量(NazO以300℃干基计)／％≤0．10氧化钙含量(CaO以300℃千基计)／％≤0．10氧化镁含量(MgO以300℃干基计)／％≤O．055试验方法5．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5．2氧化铝质量分数测定样品总量设为100％，减去二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁杂质含量及灼烧失量所占比例即为该样品的质量分数。5．3XRD测定晶体结构利用x射线衍射仪对样品进行测量，由衍射数据给出对”氧化铝和Y一氧化铝的判断。5．4透射电子显微镜平均粒径测定5．4．1方法提要利用透射电子显微镜(TEM)测量纳米材料的平均粒径。5．4．2试剂和材料a)乙醇：分析纯。b)丙酮：分析纯。c)醋酸纤维树脂：分析纯。d)醋酸纤维树脂丙酮溶液：称取醋酸纤维树脂2．5g置于1000mL的烧杯中，加入500mL丙酮，超声波振荡下完全溶解，转移至500mL玻璃磨口瓶中，于4℃保存。e)蒸馏水：蒸馏水或去离子水。f)载玻片：25mm×75minx0．8mE或等效者。2 GB／T26824--20115．4．3仪器和设备a)分析天平：感量为0．1mg。b)烧杯：l000mL。c)超声波振荡器。d)玻璃磨口瓶：500mL。e)铜网：直径3mm。f)注射器：1mL，带注射针头。g)喷镀仪。h)透射电子显微镜：点分辨率不次于0．3nm；照相机(CCD)像素≥1024×1024。5．4．4透射电子显微镜载膜的制备配制醋酸纤维树脂丙酮溶液。将干净载玻片2／3面积斜插入装有醋酸纤维树脂丙酮溶液的烧杯中，慢慢从烧杯中提取出来，将粘有醋酸纤维树脂薄膜的载玻片慢慢斜放入装有蒸馏水的烧杯，脱去醋酸纤维树脂薄膜，使薄膜浮于水面。在薄膜上面均匀放上电镜试样铜网，铜网间距不小于10mm，用滤纸将放有铜网的薄膜从水中粘取备用。或满足测试要求的同类商品化电镜载膜。5．4．5透射电子显微镜试样的制备称取纳米氧化铝试样，以水或乙醇作为溶剂，用超声波振荡器振荡分散15rain后，用注射器针头描取l滴滴在铜网上面的薄膜上，形成水滴状，干后用喷镀仪喷镀一层碳膜。5．4．6透射电子显微镜平均粒径的测定将试样放置于透射电子显微镜的样品台上，在lO万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机或CCD数字记录系统摄下5个视域的电子显微镜照片。在照片上用标尺测量不少于100个颗粒的长径和短径，取算术平均值。平均粒径d按式(1)计算：d一娶掣⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(1)式中：d。——微粒的长径，单位为纳米(nm)；d。——微粒的短径，单位为纳米(nm)；n——量取微粒的个数。5．5XRD线宽法平均晶粒尺寸的测定5．5．1适用范围本方法适用于a纳米氧化铝。5．5．2试剂与材料多晶硅标准样品：GBW(E)130014。5．5．3仪器和设备x射线衍射仪。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26824—20115．5．4分析步骤将样品按x射线衍射仪的要求进行制样。按照5．3方法快速扫描样品，确定样品晶体结构，如果样品为n氧化铝则可使用此方法进行测试。作慢扫描。若使用连续扫描，则扫描速度为0．25。／mln；若使用步进扫描，则采用步长为0．01。，每步停留时间为2s，同时调节衍射仪使被测晶面衍射峰高度在记录范围内得到最大值。以多晶硅的28．4。半高宽作为基准半高宽，用与扫描多晶硅标样相同的条件扫描待测样品25．58。，通过测定其衍射峰半高宽，扣除仪器基准半高宽，利用谢乐公式计算纳米氧化铝平均晶粒尺寸。5．6比表面积(BET)测定按GB／T19587进行测定。5．7灼烧失量测定按GB／T6609．2进行测定。5．8二氧化硅含量测定按GB／T6609．3进行测定。5．9三氧化二铁含量测定按GB／T6609．4进行测定。5．10氧化钠含量测定按GB／T6609．5进行测定。5．11氰化钙含量测定按GB／T6609．13进行测定。5．12氧化镁含量测定按GB／T6609．20进行测定。6检验规则6．1本标准采用型式检验和常规检验。6．1．1本标准规定的所有要求为型式检验项目，在正常情况下3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化；c)停产又恢复生产；d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。本标准未规定的试验方法按供需双方协议方法进行试验。6．1．2透射电子显微镜、比表面积、氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钙、氧化镁、灼烧失量等为常规检验项目，应逐批检验。4 GB／T26824--2016．2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的纳米氧化铝为一批，每批产品不超过1t。6．3按GB／T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于200g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等。一瓶用于检验，另一瓶保存3个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。6．4纳米氧化铝由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的纳米氧化铝都符合本标准的要求。6．5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的纳米氧化铝进行验收，验收应在到货之日算起的1个月内进行。6．6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6．7采用GB／T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准规定。7标志和标签7．1纳米氧化铝包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB／T191—2。08规定的“怕雨”标志。7．2每批出厂的纳米氧化铝都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输和贮存8．1纳米氧化铝的外包装采用多种包装形式：塑料桶、塑料编织袋或纸塑复合袋。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋。内袋分别采用高频封口机封口，保证塑料袋密封。每袋净含量为1．0kg或5．0kg，或与用户协商包装规格。8．2纳米氧化铝在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。运输工具应清洁、干燥，不得与碱类及酸类混运。8．3纳米氧化铝应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，不得与碱类及酸类物品混贮。 GB／T26824--201附录A(资料性附录)氧化铝x射线衍射图谱图A．1和图A．2分别为”氧化铝和7一氧化铝的x射线衍射图谱。j{型疆盏凝图A．1a-氧化铝x射线衍射图谱(x光源：CuKal)I20／(。)图A．2卜氧化铝x射线衍射图谱(x光源：CuKal)'