GBT28189-2011纺织品多环芳烃的测定.pdf 11页

'ICS59．080．01W04a雪中华人民共和国国家标准GB／T28189—2011纺织品多环芳烃的测定Textiles--Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbons2011—12-30发布2012—09—01实施宰瞀鹃紫瓣警麟瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1” 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刚暑GB／T28189—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC／TC209／SC1)归口。本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江理工大学、中华人民共和国台州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵珊红、吴刚、陈海相、王建玲、吴俭俭、阮毅、王力君、郭方龙、茅文良。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载纺织品多环芳烃的测定GB／T28189—2011警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)测定纺织品中16种多环芳烃(见附录A)的方法。本标准适用于各种类型的纺织品。2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2．1多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons(PAils)由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物，环上也可有短的烷基或环烷基取代基。3原理用超声波提取，提取液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC／MSD)测定，采用选择离子监测模式，外标法定量。4试剂和材料4．1正己烷：色谱纯。4．2丙酮：色谱纯。4．3二氯甲烷：色谱纯。4．4正己烷+丙酮(1+l，体积比)。4．5正己烷+二氯甲烷(3+2，体积比)。4．616种多环芳烃标准品：纯度≥96％，见附录A。4．7标准储备溶液(约1000rag／L)：准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标准品，用正己烷(4．1)将每种物质配制成浓度约为1000mg／L的标准储备溶液。注：在o℃～4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月。4．8混合标准工作溶液(10rag／L)：准确移取适量标准储备溶液(4．7)，用正己烷(4．1)配制成浓度为10mg／L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。注：在o℃～4℃避光保存条件下，混合工作溶液的有效期为3个月。4．9硅胶固相萃取柱：500rag／3mL或相当者。使用前用5mL正己烷(4．1)预淋洗，使之保持润湿。4．10氮气：纯度≥99．99％。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28189—20115仪器和设备5．1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5．2可控温的超声波发生器：工作频率为40kHz或45kHz，60℃时控温精度为±2℃。5．3恒温水浴真空旋转蒸发仪：控温精度为士2℃。5．4固相萃取装置。5．5氮吹仪。5．6分析天平：感量为0．0001g与0．olg。5．7提取器：带螺旋盖的离心管，50mL。5．8150mL平底烧瓶。5．9聚四氟乙烯滤膜：0．45pm。6分析步骤6．1样品准备取有代表性的样品剪碎成约5rnmX5mm，混匀。6．2提取准确称取1g上述剪碎样品(6．1)，精确至0．01g，置于50mL带螺旋盖的离心管(5．7)中，加人30mL正己烷+丙酮(4．4)提取液，密封后，在60℃水浴的超声波发生器(5．2)中，超声提取30rain，冷却至室温后，将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5．8)；再用30mL正己烷+丙酮(4．4)重复超声提取一次。合并以上提取溶液，在35℃水浴中减压旋转蒸发至近干(不应蒸干)。加入2mL正己烷(4．1)溶解样液，待净化处理。6．3净化和定容将6．2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4．9)，控制流速为0．5滴／s，再加入5mL正己烷洗脱，弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4．5)淋洗，收集淋洗液，在35℃水浴中，用氮吹仪(5．5)缓慢吹至近干，用正己烷定容至2．0mL，用0．45／zm滤膜(5．9)将样液过滤至小样品瓶中，待气相色谱一质谱分析。注：无需对每个样品进行净化，可有选择地对有干扰类物质的样品进行净化。6．4测定6．4．1气相色谱一质谱条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，用下列参数已被证明对测试是合适的：a)色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30122×0．25mm(内径)×0．25pm(膜厚)，或相当者；b)柱温：50℃(omin)_兰!墅兰_250℃(omin)』!生氅310℃(5min)；c)进样口温度：270℃5d)质谱接口温度：280℃；e)四极杆温度：150℃；f)离子源温度：230℃；2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28189—2011g)电离方式：EI；h)电离能量：70eV；i)测定方式：选择离子监测模式；j)进样量：1pL；k)进样方式：不分流进样；1)载气：氦气(纯度≥99．999％)，流量1．0mL／mimm)溶剂延迟：4min。6．4．2气相色谱一质谱定性及定量分析根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液(4．8)与样液等体积参插进样，标准工作溶液和待测样液中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测线性范围内。必要时对样液进行适当稀释。注：在上述气相色谱一质谱条件下，16种多环芳烃的保留时间、定性离子和定量离子及丰度比参见附录B；16种多环芳烃的气相色谱一质谱选择离子色谱图参见附录C，如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，可根据附录B中每种多环芳烃列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6．4．3空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7结果计算样品中多环芳烃含量按式(1)计算，结果表示到小数点后一位。计算结果需将空白值扣除。Xi=警警⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩式中：x，——样品中多环芳烃i的含量，单位为毫克每千克(mg／kg)；“——标准工作溶液中多环芳烃i的浓度，单位为毫克每升(rag／L)；A——样液中多环芳烃i峰面积；As——标准工作溶液中多环芳烃i峰面积；y——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；F——稀释因子；m——最终样液代表的试样量，单位为克(g)。8测定低限、回收率和精密度8．1测定低限本方法对纺织品中16种多环芳烃的测定低限均为0．1mg／kg。8．2回收率本方法16种多环芳烃的回收率是对色牢度试验用三种标准贴衬织物进行添加回收率试验获得的。几种标准贴衬织物的回收率参见附录D。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T28189—20118．3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20％。大于这两个测定值的算术平均值的20％的情况不超过5％为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)样品描述；b)采用的标准；c)试验结果，以16种多环芳烃总量和苯并[a]芘含量分别表示d)试验日期；e)任何偏离本标准的细节。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载附录A(规范性附录)16种多环芳烃清单表A．116种多环芳烃清单GB／T28189—2011序号中文名称英文名称CAS编号分子式1萘naphthalene91—20—3C1。Ha2苊烯acenaphthylene208—96—8Cl2H83苊acenaphthene83—32—9C12HLa4芴nuorene86—·73—7C13H105菲phenanthrene85-01—8CHHlo6蒽120+12—7C14HI。7荧蒽nuoranthene206—44·0Cl6Hlo8芘pyrene129一OO—OC16H1。9苯并[a]蒽benzo[a]anthracene56—-55—-3C1日H1210苊21801—9C18H1211苯并[b]荧葸benzo[b]fluoranthene205--99—2C2。Hlz12苯并[k]荧蒽benzo[k]fluoranthene20708—9c20H1213苯并[a]芘benzo[a]pyrene50一32—8C20H1214茚并Cl，2，3一cd]芘；．ndeno[1，2，3-cd]pyrene183-395C22H1215二苯并[a’h]蒽dibenzo[a，hJanthracene53-70—3C∞H1216苯并[g，h，i]j芑benzo[g，h，i]perylene191——24—-2Cz2H“5 标准分享网www.bzfxw.com免费下载C-B／T28189—2011附录B(资料性附录)16种多环芳烃保留时间、定性离子和定量离子及丰度比表B．116种多环芳烃保留时间、定性离子和定量离子及丰度比特征碎片离子保留时间序号物质名称丰度比定量定性1萘4．780128102，127，129100：7．5：12．6：10．92苊烯6．66515276，151，153100：7．5：19．3：12．93苊6．87715376，152，154100：14：47．9}95．44芴7．507166139，165，167100：7．2：91．1：13．25菲8．674178152，176，179100{8．6：18．4：15．16蒽8．736178152，176，179100：7．0：17．7：15．37荧蒽10．126202101，200，203100：9．4：19．8：17．38芘10．413202101，200，203100：10．8：20：17．39苯并[a]蒽12．411228114，226，229100：9．2：25．6：19．510菌12．480228113。226．229100：8．6：28．1：19．611苯并[b]荧蒽14．883252126，250。253100：11：22．3：21．612苯并[k]荧蒽14．953252125，250，253100；11．9：21．7：21．813苯并[a]芘15．696252126，250，253100：11．8：22．6：21．714茚并[1，2，3-cd]芘18．700276138，274，277100：17．0：20．0：23．715二苯并[a，h]蒽18．829278139，276，279100：15．3：26．6：24．116苯并[g，h，i]菲19．371276138，274，277100{18．5{20．8：23．6 标准分享网www.bzfxw.com免费下载掣*附录C(资料性附录)16种多环芳烃的气相色谱-质谱选择离子色谱图GB／T28189—20111——萘；2——苊烯3——苊；4——芴；5——菲；6——蒽；7——荧蒽8——芘；时间／min9——苯并[a]蒽；10——麓；1l一苯并[b]荧葸；12～一苯并[k]荧蒽；13——苯并[a]芘；14——茚并[1，2，3-cd]芘15——二苯并[a，h]蒽；16一苯并Eg，h，i]菲。图c．116种多环芳烃的气相色谱-质谱选择离子色谱图瑚咖锄栅||猢瑚 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／1r28189—2011附录D(资料性附录)16种多环芳烃的添加回收率试验结果表D．1棉贴衬布的添加回收率(n=6)添加0．1mg／kg添加0．2mg／kg掭加1．0mg／kg序号物质名称回收率h土s)RSD回收率。土s)RSD回收率(z士s)RSD％“％l萘77土6．58．490．0土3．23．6100．0士5．85．72苊烯72．1士4．05．588．0土7．88．999．0士3．63．73苊75．8士6．48．585．0土6．67．895．7士6．26．54药79．0士3．94．998．5土9．29．4101．0士3．83．85菲77．7士5．36．897．5士8．68．8102．0士6．66．66蒽78．8土5．46．993．4土7．48．O98．7土9．69．87荧蒽78．9士3．64．690．3土6．16．7104．0士4．34．28芘71．2士6．38．872．5土6．89．497．0士4．85．O9苯并[a]葸76．8土5．67．383．6土7．38．891．2士8．29．010苊76．3土7．09．194．2士3．23．4102．0士3．43．411苯并[b]荧葸75．1土7．29．680．7土7．18．8101．0士7．06．912苯并[k]荧蒽78．8士7．08．991．7土7．48．1102．0士5．85．613苯并[a]芘76．5土6．68．688．7土8．59．6100．0士3．63．614茚并[1，2，3-cd]芘76．8士4．96．495．7土3．63．7103．0士6．56．315=苯并[a，h]蒽83．5土7．69．187．4土8．29．4101．o±6．56．516苯并[g，h，i3菲71．3土6．69．386．2土7．48．6102．0士7．77．6注：RSD为相对标准偏差。表D．2丝绸贴衬布的添加回收率(n=6)添加0．1mg／kg添加0．2mg／kg添加1．0mg／kg序号物质名称回收率(z士s)RSD回收率(z土s)RSD回收率(z土5)RSD％1萘70士6．39．088．5土5．25．9101士2．72．72苊烯75．8土6．28．296．3土8．28．598．2士3．93．93苊70．3土6．99．884．3土5．86．990士4．65．14芴77士7．29．397．3土8．38．678．5土7．39．45菲77．5士7．49．5101．8土9．99．899．8土3．93．96蒽81．2士7．69．493．7士7．78．298．5土9．79．97荧葸76．2士6．18．091．3土7．38．092．7土7．78．48芘70．67土5．57．876．7土6．07．988．8士8．89．98 表D．2(续)GB／T28189—2011添加o．1mg／kg添加0．2mg／kg添加1．0rng／kg序号物质名称回收率(f士j)RSD回收率(z士j)RSD回收率(z士5)RSD％“％9苯并Ea]蒽75士7．49．980．2士5．46．786．3士5．76．610菌75．8土6．38．394．8土3．53．710l士4．o3．911苯并Eb]荧葸68土6．49．479．2土5．56．9lOO±5．75．712苯并[k]荧葸81．7士5．O6．294．2土7．27．7103士2．42．413苯并Ea]芘78．5士6．58．288．2土7．58．599土3．63．714茚并E1，2，3-cd]芘81土6．27．696．1士3．63．8102土6．1i6．215二苯并[a"h]葸86．8士5．56．377．8土7．o9．olOO士5．25．216苯并[g，h，i]菲67．9土6．2g．Z82．4士5．87．092．7士8，08．7表D．3涤纶贴衬布的添加回收率(n=6)添加o．Img／kg添加0．2mg／kg添加1．0mg／kg序号物质名称回收率(z±s)RSD回收率(z士5)RSD回收率(z士s)RSD％1萘71．7士6．99．683士7．38．896．8土5．55．702苊烯76．2土6．88．995．2土9．19．5100士3．033．03苊67．7士4．87．286．5士6．27．292．7±7．78．34芴74．8土5．97．988．5±7．98．996．7士9．710．05菲76．5土6．28．098．5土9．29．498．5士4．24．36蒽80．2士6．07．597±7．07．2102．7土4．74．67荧蒽78．5士5．77．295．3土7．98．399．8士8．08．O8芘72．8土3．64．989．2土7．78．793．5士9．29．99苯并[a]蒽73．8土7．29．777．8士6．38．192．7土8．89．510麓78土7．29．294．7土3．13．2101．5士3．73．711苯并[b]荧葸75．7士5．97．882士7．69．3103．8士4．24．o12苯并Ek]荧葸80．2土5．56．898．2士8．89．o101土4．64．613苯并[a]芘74．9土6．48．685．5土8．49．8lOO．5土3．33．314茚并[1，2，3-ca?芘80．54-7．18．899．2土4．14．1102士6．56．415二苯并[a"h]蒽87．3土5．77．786．7土8．49．799．5士7．67．616苯并[g，h，i]菲67．8土6．79．984．7士5．76．794．7士9．710．39'