GBT28195-2011玻璃软化点测试方法.pdf 7页

'ICS81．040．01N64囝亘中华人民共和国国家标准CB／"r28195—2011玻璃软化点测试方法Determinationofsofteningpointforglass(ISO7884—6：1987，Glass--Viscosityandviscometricfixedpoints—Part6：Determinationofsofteningpoint，MOD)2011-12-30发布2012-09-01实施丰瞀粥鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖置本标准依据GB／T1_1—2009给出的规则起草。本标准修改采用IsO7884—6：1987{(软化点的测定》。本标准与IsO7884-6：1987{(软化点的测定》的主要差异是：——去掉了原文中第l章“目的”；——去掉了原文中第3章“参考资料”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会(sAC／TC178)归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：杜玉海、原苓玉、刘柏军、杨建新、梁叶、袁春梅。GB／T28195—2011 1范围玻璃软化点测试方法本标准规定了玻璃软化点的测试方法。本标准适用于所有批量生产玻璃软化点的测试。2术语和定义2．1下列术语和定义适用于本文件。软化点softeningpoint为一近似温度，高于此温度玻璃容易变形。3原理GB／T28195—2011将一根直径为0．65miTt，长为235mm的圆形玻璃纤维，放置在以(5土1)℃／rain升温速度的特制炉子中，对其上部100mm长度的玻璃纤维进行加热，借自身重力作用，玻璃纤维以每分钟伸长1ITIITI时的温度即为玻璃软化点。注：本方法所用设备与纤维伸长粘度计相同。若试样、操作步骤及装置严格符合要求，则澍出的软化点重复性会很好，但相应的粘度值会略有差别。4仪器4．1电炉在各主要方面，电炉应符合附录A中的规定。在有条件的情况下，可使用相同材料。4．2炉台支撑电炉的一种装置，使玻璃纤维能够挂在电炉下边。此炉台应有水平调整装置。附录A的炉台便于同读数显微镜或望远镜和刻度尺一起使用。4．3加热速度控制器为使电炉的加热速度为(5士1)℃／min，应备有适当的控制器。洼：连续可调的变压器能有效控制加热速度。4．4温度测量和指示设备4．4．1铂铑，。一铂(IEC584—1定义为s型)热电偶或是镍铬一镍铝(镍铬一镍硅)热电偶(IEC584—1定义为K型)应呈现低热惯性(导线的直径不能超过0．5ram)。热电偶应放在双孔瓷管中(与附录A要求一致)。4．4．2测量热电偶应按附录A中的规定置于炉子的中心部位。测量热电偶应经过校准，并定期检查1 GB／T28195—2011校准值。4．4．3热电偶的电输出可用电位差计在没有电流的情况下测出，也可用灵敏度为1v-V的高阻电子放大器来检测s型热电偶的电输出，或用灵敏度为4pV的高阻电子放大器来检测K型热电偶的输出。在测试期间，要采取措施使放入冷接点的冰槽保持在o℃。若测温设备具有自动冷端补偿，可不使用冰槽。4．5纤维伸长测量设备测量纤维伸长应选用在整个伸长期间能测出纤维端位置的装置，其精确度为o．02mm。注：已证明，光学设备或电子设备能有效地测量伸长。对于这些设备来说，适于配备炉台(如用矮的光学工作台)4．6纤维直径测量设备用最小分度值为0．01film的千分尺来测量纤维的直径。4．7计时器应使用精度为1S的计时设备。5试验样品的制备5．1纤维样品应符合如下要求：a)圆形；b)平滑，无孔隙和杂质；c)平均直径为0．65mng．±0．1mm，在纤维的全长范围内，最大直径与最小直径之差不大于0．02Inm；d)长度为235mm±1ram(不包括顶端球)；e)试验过程中玻璃不能发生失透。5．2纤维样品的制备：用两根不易熔化的棒(如铂棒、瓷棒或石英玻璃棒)分别连在清洁的试验样品两端，用火焰灼烧样品直至玻璃完全熔化并拉制成玻璃纤维。若样品是长棒形，则可直接用火焰烧制，不必加把手。从拉成的玻璃纤维上截取符合要求的区段，将此区段的一端用火焰烧成一个球，另一端按规定长度截下，若有要求，可对此端用火焰精加工。也可使用任何适当的设备来拉制纤维。6操作步骤6．1用参考标准玻璃进行校准选择与试验玻璃软化点接近的参考标准玻璃，测量参考标准玻璃的软化点，对仪器进行校准。计算用参考标准玻璃所测得的软化点的平均值与标准玻璃软化点标准值之间的差值。重复上述试验，求出这两次试验差值的平均值。若平均差值与标准值的偏差大于1℃，则将此偏差作为修正值，对测出的试验玻璃软化点需加上或减去此修正值。6．2测量6．2．1为使电炉的热分布均匀，将电炉加热到比试验玻璃预测的软化点高30℃左右，然后降温，使炉温达到低于预测软化点20℃左右。调节加热速度控制器使加热速度为(5士1)℃／rain，测出此时的控制位置。2 GB／T28195—20116．2．2重复上述试验，降温并使炉温保持在比预测软化点低20℃的温度上。把纤维插入炉中，将纤维的球端放在炉子的样品支架上。检查纤维是否自由悬挂在炉子中央。必要时，可重新调整炉子的水平，预备好温度测量装置并调好伸长测量装置。6．2．3调节炉温控制器，使加热速度为(5土1)℃／rain。在炉子加热时观察纤维，当纤维开始以大约0．1mm／min的速度伸长时，记下纤维的长度，精确至0．02mill。每隔1rain读出纤维长度和炉温，或每隔0．5min读一次长度。连续读出和记录长度、温度，直至每分钟内的伸长为1．2mm或大于1．2n2m时为止。当1rain内的伸长超过1．2mm时，取出纤维，使炉子冷却至备用状态，以便再次进行测量。另一种方法是在0．5rain或1min时读出长度，在0．25min和0．75min读出温度，连续读出并记录长度和温度，直到每0．5rain内的伸长为0．6ram或大于0．6mm时为止。7结果的表示7．1计算方法使用任何可靠的方法来测定伸长为1ram／rain的温度。下面描述了其中一种方法，将数据厕在半对数纸上。电位差计读数或温度读数画在均匀分度的横坐标上，单位时间的伸长率画在半对数纵坐标上，通过这些数据点画一直线，此直线与伸长1．0ram／rain这条线的交点即为软化点。若有必要，可按6．1中的规定作校准修正。如果两根纤维所测结果之间的差值大于2℃，则重新各样，重复全部试验．7．2精度和准确性此种方法测出的软化点重复性为1℃。可用校准操作步骤(6．1)中规定的参考标准玻璃测定软化点，来检查测量结果的准确性。8试验报告试验报告应包括：a)样品的种类；b)抽样方法；c)试验样品的数量；d)制备方法；e)所用软化点仪器的类型；f)计算方法(7．1)；g)加入的校正值；h)软化点温度，单位为摄氏度，为两次试验的平均值i)在试验中和试验盾观察到的玻璃的任何变化。 GB／T28195—2011201918附录A(规范性附录)软化点炉的结构图A．1软化点炉结构图软化点炉结构各部分名称和要求：1——炉顶：厚度为12．7mm，直径为100mm，中心有一直径为12．7mm的孔。在82．5mm的圆周上有三个直径为5．6mm的孔，它们之间相距120。，用来装入连接杆。在适当的位置上有两个小孔用来放置热电偶导线；还有两个接线柱，接线柱附近有使加热导线穿入的小孔。材料为纤维增强水泥，数量为1。2——隔离圈：厚度为12．7mm，外径为94mm，内径为70mm，上面有一个直径为5．6mm的孔用来装连接杆。材料为纤维增强水泥，数量为2。3——连接板：厚度为6．5mm，直径为94mm，中心有一个19mm的孔。在51mm的圆周上，间隔60。有6个19mm的孔。还有一个5．6mm的孔用来装连接杆。材料为纤维增强水泥数量为1。4——炉芯：高95mm，直径为29mm。在两端各有一厚6．5mm，直径为19mm的台，中心有一个5．6mm的孔。在尽可能靠近中心孔的地方从两端对称地钻两个孔，深度为47．5mm，孔的直径为3．2mm～5．6mm。材料为镍，数量为1。 GB／T28195—20115——芯套：用双层厚度的云母片制造。6——线圈：用No．20的镍铬合金v导线(电阻约为12n)绕在炉芯上，总长为82mm。7——三氧化二铝涂层。8——隔热层：由硅藻土或同等材料组成。9——炉底：厚度为12．7mm，直径为115mm。中心有一直径为12．7mill的孔，从顶端算起，此孔的深度为6．4mm，超过6．4nlm之后，此孔的直径为5．6miTl，贯穿整个炉底。在82．5iTlm的圆周上，间隔120。钻有三个安装连接杆的孔，这三个孔径为12．7mITl，孔深6．4mm，超过64mm之后这三个孔以5．6mm的直径贯穿整个炉底。在圆周为105nlnl的地方有三个5．6mm的孔。材料为纤维增强水泥，数量为1。10——平板：厚度为10mm，直径为115mm。紧紧地固定在下部工作室上(如焊接在上面)。上面有三个孔为装配炉底的边缘孔。中心有一个直径为5．6mill的孔。材料为钢，数量为1。11——玻璃样品：长(235±1．0)mm，不包括顶部球。直径为(o．65士0．10)mm，其均匀度为0．02mm。12——下部工作室：包括一个200mm长，直径为80mm的圆柱体，上面有一个60millXl50mm的平极玻璃窗，材料为镀锌钢或适当的不锈钢，数量为1。13——底盘：厚度为80mm，直径为150mm。紧紧地固定在下部舵室上(如焊在上面)。在135mrtl的圆周上有三个调水平螺钉。材料为钢，数量为1。14——圆柱体：高19mm，外径为12．7mm，内径为3．2mm，如图A．1所示，其顶端有一锥形孔。材料为纤维增强水泥，数量为1。15——连接杆：4mmXl53mra，两端有螺纹，材料为钢，数量为3。16——炉壳：内径95mm，长122mm。焊接而成。材料为镀锌钢板，最好选用不锈钢板，数量为1。17——双孔陶瓷管：直径为3mm～5ram(先插入3mm～4mm，以便将热电偶与炉芯隔离开来)。材料为瓷，数量为1。18——圆柱体：高19mm，外径12．7mm，内径3．2mm，底端与热电偶导线分离，如图A．1所示。材料为纤维增强水泥，数量为1。19——纤维支撑架：60mm×12mm×3mm，在其中心线上距一端6．4mm处有一个0．8mm的孔，另一端有一个6．41Tim的孔，两孔中心距为40．4mm。材料为黄铜，数量为1。纤维支架固定在某一个连接杆上，不要让支架碰到炉子的上盖(离开2mm～3ram)，这样炉芯的热膨胀变化就不会传到支架上。20——热电偶导线。'