GBT3595-1983肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准UDC631.8:543www.17jzw.com.24:546肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.171.1GB3595-83-ISO5314一81Fertilizers-Determinationofammoniacalnitrogenconwww.17bzw.cntent-Titrimetricmethodafterdistillationwww.17jzw.net前言本标准等效采用ISO5314-81《肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法》。本标准根据我国标准的格www.3x888.com式对ISO5314-81标准稍作编辑性修改:删略ISO5314-81中第2章参考资料和第8章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。本标准根据我国实际情况，与ISO5314-81标准技术上差异为:a.本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。b.本标准4.1“蒸馏仪器”的规定也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器。c.本标准将ISO5314-81中7.2“精密度”更改为6.2“允许误差”。1适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量，该法也可适用于相应的工业产品。本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物，氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用。2原理从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。3试荆和溶液在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。3.1硫酸铁(GB1396-78):优级纯，在1050C干燥至恒重。3.2盐酸(GB622-77):1+1溶液。3.3氢氧化钠(GB629-81):约400克/升溶液。3.4氢氧化钠标准溶液:0.2N溶液。3.5硫酸(GB625-77):0.2N标准溶液。3.6甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醇溶液。3.795%乙醇(GB679-80)。3.8亚甲基蓝(HGB3394-60)。3.，指示剂溶液:3.9.1甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液:将50毫升甲基红乙醇溶液(2克/升)和50毫升亚甲基蓝乙醉溶液(1克/升)混合。3.9.2甲基红乙醇溶液:溶解0.1克甲基红于50毫升95%乙醇中。3.10pH试纸:广泛范围。国家标准局1983一04一17发布1[B4一02i一01实施标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB$595一83www.17jzw.com4仪器4.1蒸馏仪器:可用下述部件组装的蒸馏仪器，也可用ISO3330-75的蒸馏仪器.。仪器的各部件可用橡皮www.17bzw.cn塞和橡皮管连接，或是采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住，以保证不漏，即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。一套妥善的蒸馏仪器示于下图:www.17jzw.netwww.3x888.com泊比式(PTFE)活班个球泡阿里因(Allihn)燕馏仪器*本标准规定蒸馏仪器也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器，但测定手续应该相应地修改。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB3595一834.1.1圆底烧瓶，容积为www.17jzw.com1升。4.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升的柱形滴液漏斗。4.1.3阿里因(Allihn)式冷凝管，七球泡型，容积约为100毫升，导出管上端有一扩大球泡，下端为出口。4.1.4接受器(锥形瓶或锥www.17bzw.cn形烧杯)，容积为500毫升。4.2*两支滴定管，容积为50毫升。4.3*单刻度容址瓶，容积为500毫升。4.4*单刻度移液管，容积为10,25,50和100毫升。4.5烧瓶机械振动器，能旋www.17jzw.net转或往复的运动。4.6防崩沸粒状物，或由一根100x"5毫米玻璃棒连接一段25毫米长的聚乙烯管组成的防崩沸装置。5测定手续www.3x888.com5.1试样称取约10克试样，称准至0.001克，移人500毫升容量瓶(4.3)5.2试液的制备5.2.1可溶于水的产品加人约400毫升20℃的水到试样(5.1)中，用烧瓶机械振动器(4.5)将瓶连续振动30分钟。5.2.2含有可能保留有氮的水不溶物的产品加入50毫升水和20毫升盐酸溶液(3.2)至试样(5.1)中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止释出二氧化碳为止，加人约400毫升20℃的水，用烧瓶机械振动器将瓶连续振动30分钟。注:试样并不需要完全溶解，上述手续是提取全部氨态氮。5.3测定用水稀释瓶中的内容物至刻度，混匀，用中速、残留灰分低的干滤纸过滤于干烧杯中，弃去初滤出的50毫升滤液，然后用移液管(4.4)吸取一份滤液移人蒸馏烧瓶(4.1.1)中，该份滤液应含25-100毫克氨态氮，最好含75一100毫克。用200毫升水稀释蒸馏烧瓶中的内容物，并加人几颗防崩沸粒状物或防崩沸装置(4.6)，以防在蒸馏时崩沸，加人几滴指示剂溶液(3.9)，如图所示组装蒸馏仪器。用滴定管(4.2)或移液管(4.4)取50.0毫升硫酸标准溶液(3.5)，放人接受器(4.1.4)中，并加人4一5滴指示剂溶液(3.9)，将接受器放在使导出管(4.1.3)的末端在酸液液面之下，如有必要时加水至接受器。加人15毫升氢氧化钠溶液(3.3)至滴液漏斗中，如在溶解试样时(见5.2)已加人20毫升盐酸溶液(3.2)，此时应加人25毫升氢氧化钠溶液(3.3)将蒸馏烧瓶中的内容物冷却至室温，然后加人氢氧化钠溶液(3.3)，当氢氧化钠溶液几乎全部加人后，将活塞关闭，在滴液漏斗中要剩余约2毫升溶液。加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸馏过程中，瓶中内容物将保持碱性，当蒸馏液至少收集至150毫升时，把接受器稍微移开，使导出管靠在接受器壁上，用pH试纸(3.10)试验随后的蒸馏液，以确保全部氨完全燕出，移去热源。从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接受器中，导出管的外部也应用水冲洗至接受器中。用氢氧化钠标准溶液(3.4)反滴定过量的酸至指示剂呈中性颜色。5.‘空白试验.4.2一4.4条仪器不注明国际标准的等级要求。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 www.17jzw.comwww.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.comGB3595一83在测定的同时，用相同www.17jzw.com的试剂但不含试液，进行空白试验。空白试验的结果应不大于0.25毫升0.ZN硫酸标准溶液。5.5核对试验用含10毫克氮的新鲜制备的硫酸钱(3.1)溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确度。核对试验应采用和测定试www.17bzw.cn样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。6结果的表示6.1计算氨态氮含量，以氮(N)www.17jzw.net质量百分数表示，按下式计算:〔(价一姚)一(匕一气)〕xoo028o1Xloo价一蛛(一二二xo.2801小式中:叭—测定时用去www.3x888.com硫酸标准溶液(3.5)的体积，毫升(50.0毫升);蛛—测定时用去氢氧化钠标准溶液(3.4)的体积，毫升;凡—空白试验时用去硫酸标准溶液(3.5)的体积，毫升(50.0毫升);匕—空白试验时用去氢氧化钠标准溶液(3.4)的体积，毫升，。—测定时所取试液中含有试样的质量，克。注:假如所用标准溶液浓度不能按“试剂和溶液”(3)中所规定的准确数值时，应给予相应的校正。6.2允许误差6.21取平行mJ定结果的算术平均值为测定结果。6.2.2平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。6.2.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%。标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元 GB8595一83www.17jzw.com附录A本标准一般说明(补充件)www.17bzw.cnA.1标准中使用的计量仪器，如天平、硅码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。A.2标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。A.3标准中使用的试剂，除特www.17jzw.net别注明外，均为化学纯以上试剂。A.‘标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂(即浓酸、浓氨水)，例如硫酸系指95.98%硫酸，氨水系指25一28氨水。A.5标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如1+3硫酸，系指1体积硫酸和3体积水配成。www.3x888.comA二标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指100毫升溶液中含有溶质的克数。A.7标准中“测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用“仪器”或“试剂和溶液”中所规定的规格。A-8空白试验，除不加试样外，操作手续、所用试剂和试剂用量均与测定时相同。A二标准中酸、碱标准溶液，按照GB601-77《标准溶液制备方法》配制和标定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院，化学工业部化肥研究所负责起草。本标准主要起草人赵育为、徐德锚‘标准资料收藏家www.17bzw.cn易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载会打字、5分钟快速自助建网站www.17jzw.com易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元'