GBT394.2-94酒精测定方法.pdf 20页

'中华人民共和国国家标准GB/T394.2一94酒精通用试验方法GeneralmethPA-fordeter-i-tionofethanol1主肠内容与适用范围本标准规定了酒精的通用试验方法。本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB6682实验室用水规格GB817。数值修约规则GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB9722化学试剂气相色谱法通则3总则3-，方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。3.2方法中所用的分析天平、分光光度计、气相色谱仪及酒精计等仪器，所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度，对其结果进行校正。3.3方法中的“仪器”，为试验中所必需使用的特殊仪器，一般试验室仪器未列入。试验中所用比色管必须成套，其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿，用洗涤剂或铬酸洗液清洗;用过高锰酸钾的器皿，须用草酸浸洗，然后用水冲洗干净。3.4方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB6682中三级水(或以上)规格要求。3-5方法中所用的试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯(A.R).I6方法中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液。“稀释至刻度”是指用水冲稀至刻度，即准确定容至一定体积。3.7溶液的浓度，一般以物质的量r单位为摩尔〕浓度表示，如:c(HCI)二0.1mol/L盐酸标准溶液;也可以质量浓度表示，单位为克每升，如;10g/L淀粉指示液。体积V,的特定溶液，被加入到体积v:的溶剂中，以“V+V:”表示。体积百分含量，以%(v/v)表示。3.8方法中所制备的标准溶液的浓度，均指20℃时的浓度。3.9同一检测项目，有两个或两个以上试验方法时，各实验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁法。3.10食用酒精中的醛、杂醉油、甲醇、酸、不挥发物含量是以g/100mL计，而工业酒精是以mg/1计。本方法计算单位以工业酒精为准(食用酒精须换算成原单位后)，按GB817。修约，按GB1250中的“修国家技术监督局1994-03一15批准1994一12一01实施 cB/T394.2一94约值比较法”进行判定。3.11测定样品必须做平行试验，允许差应符合试验要求，取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度时，取三次读数的平均值口3.12试验方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。3.13测定吸光度后，可用工作曲线法或回归方程计算其结果限量测定(直接比较法)须直接取和该等级限量指标相应的色度标准(简称;色标)与试样比较测试。目视比色法是在白色背景下，沿轴线方向。与同体积色标溶液进行目视比较测定。3.14本方法中所用的基准乙醇，均为95%(V/V)乙醇，其中主要杂质的限量规定为:甲醇须小于lom盯L;醛小于1mg/L;杂醉油小于1mg/L;醋小于1mg/L。可用毛细管色谱法检查或用分光光度法测定其吸光度，要求与试剂空白相似。4试验方法4.1外观用50ml比色管直接取试样50.0rnL，在亮光下观察，应透明，无肉眼可见杂质。4-2色度4.2.1定义色度单位为黑曾。1黑曾单位(号)是指每升含有2mg六水氯化钻(COC12·6H20)和1mg铂(以氯铂酸HZPtcl。计)的铂一钻溶液的色度。4.2.2原理以黑曾单位(号)铂一钻色标溶液为准，用目视法观测比较试样的颜色，找出与系列色标中相近的色标号，即为样品的色度4.2.3试剂和溶液4.2.3.1盐酸:密度为1.19g/mL(g/cm")a4.2.3.2500黑曾单位铂一钻色度标准溶液(简称:500号色标溶液)a配制:准确称取1.000g氮化钻(COC12·6H20),1.2455g氯铂酸钾(K,PtCls)，加入100ml盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解，用水稀释至1000mL>摇匀。b检查:用1cm比色皿，以水作参比进行分光光度测定，如溶液的吸光度在下列表1范围内，即得Sot)号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中，有效期为一年。超过有效期溶液的吸光度仍在表1范围内，可继续使用。表1波长nm吸光度4301200.110^-0拼1450.130^-04800.105-0.1205100.055-0.0654.2.3.3稀铂一钻色标溶液的配制通用配制方法按式(l计算并吸取500号色标溶液的体积，用水稀释至100mL，即得所需的，号稀铂一钻色标溶液V=n GB/"r394.2一94式中:V一一配制100m工n号稀铂一钻色标溶液时，所需500号色标溶液的体积，mL;n一一拟配制的稀铂一钻色标溶液的号数。b·按a.法配制2,4,6,8,10,12号色标系列溶液。c.稀铂一钻色标溶液有效期为一个月。4.2.4仪器4.2-4.150mL比色管一套.其玻璃颜色和刻线高度应相同。4.2.4.2分光光度计:应符合GB9721要求。4.2.5分析步骤用50mL比色管直接取试样50.0mL，与同体积的铂一钻色标系列标准溶液(4.2.3.36)进行目视比色4.2.6结果的允许差两次测定值之差不得超过1个色标号。4.3气味用磨日量筒取试样10mL，加水15mL,盖塞，混匀。倒入50mL小烧杯中，用鼻子嗅闻，记录其气味，判定是否合格。4.4乙醇浓度(酒精度)4.4.1定义乙醇(酒精)体积浓度，是指在20℃时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比以%(V/V)表示。4.4.2原理根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系，利用酒精计(表)进行测定。4.4.3仪器酒精计90%-100%(v/v)，分度值为。.1%(v/v)。同时备有温度计，分度值为0.20Ca4.4.4分析步骤将试样注入洁净、干燥的量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净、擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡5min，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A校正成20℃时的乙醉浓度(酒精度)。所得结果表示至一位小数。4.4.5结果的允许差平行试验测定值之差不得超过。.1%(v/v)a4.5硫酸试验4.5.1原理浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的吸水及氧化性，与分子结构稳定性较差的有机化物混合，在加热情况下，会使其氧化、分解、炭化、缩合，产生颜色。可与黑曾单位铂一钻色标溶液比较，确定试样硫酸试验的色度，判定是否合格。4.5.2试剂和溶液4.5-2-150。号铂一钻色度标准溶液a.同4.2.3.2.b.若测定色度大于100号的试样，须按下面方法配制500号铂一钻色标溶液准确称取0.300g氯化钻(COCK·6H,O)和1.500g氯铂酸钾(K2PtCI6)，加人100-I盐酸(4.2.3.1)和适量水溶解，用水稀释至1000mL,摇匀。4.5.22，，号稀铂一钻色标系列溶液的配制取500号色标溶液(4.5.2.1a)，按4.2.3.3法配成10,15,20,30,40,50,60,70,80,10()号铂35飞 Gs/T394.2一94钻色标i容液。b.若测定的试样色度大于100号，取4.5.2.1b.500号铂一钻色标溶液，按4.2.3.3a法配成110,130,150,200,300号铂一钻色标系列溶液。4.5.2.3浓硫酸:优级纯密度为1.84g/mL，必要时用小于10号的乙醇作硫酸试验，按本法验证。4.5.3仪器4.5.3.170mL平底烧瓶:硬质玻璃制;空瓶质量为20士2g;球壁厚度要均匀，尺寸见图1.图70ml平底烧瓶4.5.1225rnL比色管一套，其玻璃颜色和刻线高度应相同。4-5，4分析步骤4.5-4.1准备好沸水浴4.5-4.2吸取10.00ml、试样于70mL平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或快速吸管均匀加入10ml.硫酸(15、内)，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5二。，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与铂一钻色标系列溶液进行目视比色。所得结果表示至整数。455结果的允许差两次测定值之差不得超过10%04.s氧化试验4.6门原理高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质，与高锰酸钾反应使溶液中的高m酸钾颜色消褪当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在15士。.1C下反应，一与标准比较.确定样品颜色达到色标时为其终点(记录分秒)，即为氧化时间。氧化时间的长短，可衡量酒精中含还原 GB/T394.2一94J性物质的多少。4.6.2试剂和溶液4.6-2.1高锰酸钾标准溶液‘(1/5KMnO,)=0.1mol/L:按GB601配制与标定。移人棕色瓶贮于冰箱中备用，有效期为半年。4.6.2.2高锰酸钾标准使用溶液:(1/5KMnO,)=0.005mol/L使用时将。.1mol/L高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。4.6-2.3三氯化铁一氯化钻色标溶液的制备4.6-2-3.1三氯化铁溶液c(FeCl,)二0.0450g/mLa.配制:称取4.7g三氯化铁，用1+40盐酸溶液溶解，并定容成100mL。用G;砂芯漏斗过滤，收集滤液，贮于冰箱中备用。b.标定:吸取三氯化铁滤液10.00mL于250mL碘量瓶中，加水50mL,密度为1.19g/mL的盐酸3mL及碘化钾3g,摇匀，置于暗处30min。加水50mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。c.按式(2)计算三氯化铁的含量:(V，一V，)XcX0.2703，，、入=—.“................⋯⋯’..⋯⋯“二l乙少1U式中:X-1mL三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量，g;V,—样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V,—空白试验消耗硫代硫酸钠标准榕液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;0.2703—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na,S,O,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的三氯化铁的质量;10—取样量,mL.d.用1+40盐酸溶液稀释至每毫升溶液中含三氯化铁0.0450g,4.6-2-3.2氯化钻溶液c(CoClz)=0.0500g/mL,称取氯化钻(Cocl,·6H,0)5.000g，精确至0.0002g，用1+40盐酸溶液溶解，并定容至100mL,4.6.2.3.3色标的配制吸取三氯化铁溶液(4.6.2.3.1d.)0.50mL及氯化钻溶液(4.6.2.3.2)1.60ml于50mL比色管中，用1+4。盐酸溶液稀释至刻度。4.6.3仪器与设备4.6-3.150mL磨口比色管。4.6.3.2高精度恒温水浴:15士。.1"C。4.6.3.3秒表:1s,4.6-4分析步骤用50mL磨口比色管取试样50.0mL,置于15士0.1℃水浴中平衡10min,然后用快速吸管加1.00mL0.005mol/L高锰酸钾标准使用溶液，立即加塞颠倒摇匀并计时，重新快速置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间。计算到达终点的时间，修约到分钟。4.6.5结果的允许差两次测定值之差，若氧化时间在30min以上(含30min)，不得超过1.5min;若氧化时间在30min以下、10min以上(含10min)，不得超过1.0min;若氧化时间在10min以下，不得超过0.5min.4.7醛4.7.1第一法碘量法356 GB/"r394·2一94t4.7.1.1原理a亚硫酸氮钠与醛发生加成反应，反应式为:HO|IIR--C-H-I-NaHSO,一R--C---4)HSO,Naa一一经基磺酸钠b用碘氧化过量的亚硫酸氢钠，反应式为:NaHSO,+L十H,O一NaHSO,+2HIc加过量的NaHCO,，使加成物分解，醛重新游离出来，反应式为:H|R--C--OH+2NaHM-RCHO+NaHSOs+Na2M十CO:个+H,OSO,Nad用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠，反应式同4.7.1.16。4.了卜12试剂和溶液a盐酸。(HCI)二0.1mol/L溶液.b.12g/L亚硫酸氢钠溶液。c碳酸氢钠溶液c(NaHCO,)=1mol/L,d碘标准溶液:(1/2I,)=0.1mot/L:按GB601配制与标定。e碘标准使用溶液c(1/21,)=0.01mol/L:使用时将0.1mot/L碘标准溶液准确稀释10倍。f.10g/L淀粉指示液:按GB603配制4.7.1.3分析步骤吸取试样15.0mL于250mL碘量瓶中，加水15mL,12g/L亚硫酸氢钠溶液15mL,o.1mol/L盐酸溶液7mL,摇匀，于暗处放置ih。取出，用50mL水冲洗瓶塞，以0.1mol/L碘标准溶液(4.7.1.2d.)滴定，接近终点时，加淀粉指示液。.5mL，改用。01mol/L碘标准使用溶液(4.7.1.2e.)滴定至淡蓝紫色出现(不计数)。加1mol/L碳酸氢钠溶液20mL,微开瓶塞，摇荡。5min(呈无色)，用0.01mol/L碘标准使用溶液继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。4.7.1.4计算(V、一V,)XcX0.022__X一-一一花一-一=X10,⋯’.·····.·.⋯’⋯“·.......(3)式中;X一一试样中的醛含量(以乙醛计),mg/L;V—试样消耗碘标准使用溶液的体积，mL;V,—空白消耗碘标准使用溶液的体积,mL;‘—碘标准使用溶液的浓度，mol/L;0.022—与1.00mL碘标准使用溶液[c(1/212)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙醛的质量。食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。4.7.1.5结果的允许差两次测定之差，若醛含量大于5mg/L(0.0005g/100mL)，不得超过5YO;若醛含量小于、等于5mg/l，不得超过13%。4.7.2第二法比色法4.7.2.1原理醛和亚硫酸品红作用时，发生加成反应，经分子重排后，失去亚硫酸，生成具有醒形结构的紫红色物 .ce/T394.2一94质，其颜色的深浅与醛含t}成正比4.7.2.2试剂和溶液a.碱性品红一亚硫酸显色剂:称取0.075g碱性品红溶于少量80c水中，冷却加水稀释至75ml，移入1L棕色细口瓶内，加50mL新配制的亚硫酸氢钠溶液(53.0gNaHSO,溶于100ml_水中),500ml_水和7.5ml密度为1.84g/mL的硫酸，摇匀，放置10.12h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。b.1g/1_醛标准溶液按乙醛:乙醛氨=1e1.386(m/m)的比值，称取乙醛氨0.1386g迅速溶于100C左右的基准乙醇(无醛酒精)中，并定容至100mL。移入棕色试剂瓶内，贮存子冰箱中。。.醛标准使用溶液的制备吸取1g/L醛标准溶液0.30,0.50,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50及3.00mL，分别置于已有部分基准乙醇(无醛酒精)的100mL容量瓶中，并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3,5,8,10;15,20,25及30mg/L,4.7-2.3分析步骤a吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准使用溶液及试样各2.00mL，分别注入25mL比色管中，各加水5mL、显色剂2.00mL，加塞摇匀，放置20min(室温低于20℃时，需放入20"C水浴中显色)，取出比色。b.用2cm比色皿.于555nm波长处，以水调零，测定其吸光度。4.7.2.4计算A*c.=一于Xc.........................f............"(4)了五式中。、—试祥中的醛含量(以乙醛计).mg/1_Ax—试样的吸光度;A-醛标准使用溶液的吸光度;‘—标准使用溶液的醛含量,mg/L,食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数4.了.2.5结果的允许差两次测定之差，若醛含量大于5mg/L(0.0005g/100mL)，不得超过5%;若醛含量小于、等于5mg/I，不得超过10%。4.8杂醇油4.8-1第一法(醇类测定)毛细管气相色谱法4.8.1门原理试样被气化后，随同载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分与固定相之间进行的气液两相间的溶解、解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入检测器，根据色谱图上各组分的保留值与标样对照定性;利用峰面积，以内标法定量4.8.1.2试剂a.甲醇，色谱纯，作标样用。以基准乙醇配成1g/L甲醇标准溶液。b一正丙醇，色谱纯，作标样用。以基准乙醉配成1g/L正丙醇标准溶液。。.正丁醇，色谱纯，作内标用。以基准乙醇配成1g/L正丁醇内标溶液。d.异丁醇，色谱纯，作标样用。以基准乙醇配成1g/L异丁醇标准溶液。e.异戊醇，色谱纯，作标样用。以基准乙醇配成1g/L异戊醇标准溶液。4.8.1.3仪器与设备气相色谱仪:应符合GB9722要求。采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置 GB/T394.2一944.8门.4操作条件it-氢火焰离子化检测器(FID)1).PEG20M交联石英毛细管柱，用前应在200C下充分老化。枕内径0.25mm,柱长25--30mc.载气(高纯氮):流速为。.5-1.0ml./min，分流比为20，1^100:1,尾吹气约30ml-/min.CI氢气:流速30mI./mine空气:流速300mL/minae-柱温的设定随仪器而异，以选择仪器最佳灵敏度的流速为准，起始柱温为70C，保持3min,然后以SC/min程序升温至100C，直至异戊醇峰流出。以使甲醇、乙醉、正丙醇、异丁醇、正丁醇和异戊醇获得完全分离为准为使异戊醇的检出达到足够灵敏度，应设法使其保留时问不超过10minaP检测器温度:200"C进样口温度:200"C伙.进样量与分流比的确定应以使甲醉、正丙0、异丁醇、异戊醇等组分在含量1mg/L时，仍能获得供测定的色谱峰为准4.8.15分析步骤。校正因子f值的测定吸取1g/L的正丙醇、异了醉、异戊醉标准溶液各。20ml及1g/L甲醉标准溶液1.00mL于10mL容量瓶中，准确加入1g/L的正丁醉内标溶液。20mL,然后用基准乙醉稀释至刻度，混匀后进样1kL，色谱峰流出顺序依次为甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇(内标)、异戊醇。记录各组分峰的保留时间片根据峰面积和添加的内标量，计算出各组分的相对质量校正因子f值.，试样的测定取少量待测酒精试样于10mL容量瓶中，准确加入1g/L的正丁醇内标溶液0.20nil，然后用待测试样稀释至刻度，混匀后，进样1pL,根据组分峰与内标峰的保留时间定性，根据峰面积之比计算出各组分的含量e4.8，.6计算A,阴1了=一二呀X—·.⋯，二，..·.、‘，.，···。。，〔5)广js月2二一，XA"X。020X‘。。‘·。.·....·.一‘0·⋯“‘.一(6)式中:X—试样中组分的含量.rag/LaI—组分的相对校正因子;A,一一作f值测定时内标的峰面积;A,一一作f值测定时各组分的峰面积:m一一作f值测定时各组分的量,g/I;m一一作f值测定时内标的量.g/I;A—试样中各组分相应的峰的面积;A一一添加于试样中的内标峰的面积;0.02。一一试样中添加内标的质量*g(I。试徉中杂醇油的含址以异丁醉与异戊醇之和表示。食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。4.8.1.7结果的允许差各组分两次测定值之差，若含址大于、等于10mg/L(0.001g/100mL)，不得超过100,0;若含量小 cs/T394.2一94于10mg/1-，不得超过20%e4.8.2第二法比色法(对一二甲氨基苯甲醛法)4.8.2.1原理除正丙醇外的高级醇，在浓硫酸作用下，都会脱水，生成不饱和烃(如:异丁醇变成丁烯，异戊醇变成戊烯)。而不饱和烃与对一二甲氨基苯甲醛反应生成橙红色化合物，与标准系列比较定量。4.B-2.2试剂和溶液a.浓硫酸:密度为1.84g/mL优级纯。b.对一二甲氨基苯甲醛显色剂:称取0.1g对一二甲氨基苯甲醛「(CH,),N"C,H,CHO〕溶于优级纯硫酸中，并定容至200mL，移入棕色瓶内，贮存于冰箱中。c·19月杂醉油标准溶液。吸取密度为。.8020g/mL的异丁醇1.25mL及密度为。.8092g/mL的异戊醇l.24mL，分别置于已有部分基准乙醇(无杂醇油酒精)的100mL容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度。再分别以基准乙醇稀释10倍，即得1g/L异丁醇溶液(甲液)及1g/L异戊醇溶液(乙液)。分别按甲+乙二1十4及甲+乙=3+1的比例混合，即得1号及2号1g/L杂醇油标准溶液。d.杂醇油标准使用溶液:取1号1g/L杂醇油标准溶液。.20,0.50,1.00,1.50,2.00mL及2号标准溶液2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,20.00,30.00,40.00mL，分别注入100mL容量瓶中，以基准乙醇稀释至刻度。即杂醇油含量分别为2,5,10,15,20及20,40,60,80,100,200,300,400mg/L,注:1号杂醉油标准溶液适用于食用酒精和工业酒精的优级(优等品),2号适用干食用酒精的普通级和工业酒精的一等品、合格品4.8-2-3分析步骤4.8.2.3.1工作曲线的绘制(回归方程的建立)a.根据样品中杂醇油的含量，吸取相近的4个以上不同浓度的杂醇油标准使用溶液各0.50mL,分别注入25ml比色管中，外用冰水浴冷却，沿管壁加显色剂10mL，加塞后充分摇匀，同时置于沸水浴中，20min后，取出，立即用水冷却。b.根据其含量的高低，立即用0.5cm或1cm比色皿，在波长425-m处，以水调零，测定其吸光度。。.以标准使用溶液中杂醇油含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或以函数计算器建立线性回归方程A=me+b(b为常数项，。为回归系数)进行计算。4-8-2.3.2试祥的测定与计算:.吸取试样。.50ml，按4.8.2.3.1中的a.和b.显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的杂醇油含量，或用回归方程直接计算。b.或吸取与试样含量相近的限量指标的杂醇油标准使用溶液及试样各。.50mL。按4.8.2.3.1中的。.和b.显色并直接测定吸光度。按式(7)计算:AxXc··。.··.··.···············。·⋯(7)cx一了式中:‘、一一试样中的杂醇油含量(以异丁醇与异戊醇之和表示),mg/L;Ax-一试样的吸光度;A一一杂醇油标准使用溶液的吸光度;。一一标准使用溶液的杂醇油含量,mg/L,食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。4.8.2.4结果的允许差两次测定值之差，若杂醇油含量大于、等于10m创L(0.001g/100mL)，不得超过100;若杂醇油 cu/T394-2一94含量小于10mg/l，不得超过20%4.9甲醇49-1第一法气相色谱法测定方法的原理、试剂和溶液、分析步骤与计算见4.8.1。其两次测定值之差不得超过5%04.9.2第二法变色酸比色法4.9-2.1原理甲醉在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的KMno,，甲醛与变色酸在浓硫酸存在下，先缩合，随之氧化，生成对酿结构的蓝紫色化合物。与标准系列比较定量。4.9-2.2试剂和溶液a.30g/L高锰酸钾一磷酸溶液称取3g高锰酸钾.溶于15mL85%(m/m)磷酸和70mL水中，混合，用水稀释至100Tr,lb.100g/L偏重亚硫酸钠(Na,S,O,)溶液。。变色酸显色剂称取0.1g变色酸(C,,H,O,S,Na,)溶于10mL水中，边冷却，边加90mL90Yo(m/m)硫酸，移入棕色瓶中kr于冰箱保存，有效期为一周。d.10g/l甲醇标准溶液吸取密度为。.7913g/mL的甲醉1.26mL,置于已有部分基准乙醇(无甲醇酒精)的100ml-容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。e甲醇标准使用溶液吸取10g/l、甲醉标准溶液0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00,20}00及25.00mL，分别注入100mL容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。即甲醇含量分别为。,100,200,400.600,800,1000,1500及2500mg/L,4.9.2.3仪器与设备a恒温水浴;70士1"Cb.分光光度计:符合GB9721要求。4.9.2.4分析步骤4.9.24.1工作曲线的绘制(回归方程的建立)a吸取甲醉标准使用溶液和试剂空白各5.00mL，分别注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。b.根据样品中甲醉的含量，吸取相近的4个以上不同浓度的甲醉标准使用液各2.00ml，分别注入25nil、比色管中，各加高锰酸钾一磷酸溶液1mL放置15min。加100g/L偏重亚硫酸钠溶液。.6mL>使其脱色。在外加冰水冷却情况下，沿管壁加显色剂10mL，加塞摇匀，置于70土1"C水浴中，20min后，取出，用水冷却10mina。立即用1cm比色皿，在波长570nm处，以零管(试剂空白)调零，测定其吸光度。d以标准使用液中甲醇含量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或以函数计算器建立线性回归方程A=m:十b(b为常数项，二为回归系数)进行计算。4.9.2.4.2试样的测定与计算a取试样5.00ml，注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻线。吸取试样和试剂空白各2.00ml.按4.9.2.4.1中的b.和。显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的甲脾含址，或用回归方程计算。b或吸取与试样含量相近的限量指标的甲醇标准使用液及试样各2.00mLa按4.9.2.4.1中的L.和。显色并直接测定吸光度按式(8)计算: GB/T394.2一94Ax乙飞二下x‘··.....·..............................(8)月式中:I,-一试样中的甲醉含量,mgll;八、一一试样的吸光度;八一一甲醇标准使用溶液的吸光度;一一标准使用溶液的甲醇含量.mg/La食用酒精，所得结果表示至两位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。49-2.5结果的允许差两次测定值之差，若甲醇含量大于、等于600mg/L(o.06g/loomL)，不得超过.5肠;若甲醇含量小于600mg八，不得超过10Y,49.3第二法品红一亚硫酸比色法4.9.3.1原理试样中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，反应式为:SCH,OH+2KMnO,+4H,PO。一2KH,P0,+2MnHPO,+5HCHO+8H,O甲醛与亚硫酸品红(无色)作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量.4.9.3.2试剂和溶液a.30g/l高锰酸钾一磷酸溶液:同4.9.2.2a.。h.50g/1-草酸一硫酸溶液称取5g草酸(H,CA。H20)1溶于40℃左右14-1硫酸溶液中，并定容至100mLac.碱性品红一亚硫酸溶液称取。二2g碱性品红，溶于80℃的120mL水中，加入100g/L无水亚硫酸钠溶液20ml、密度为1.19g/ml盐酸2mL，加水稀释至200mL。放置1h，使溶液褪色并应具有强烈的二氧化硫气味(不褪色者，碱性品红不能用)，贮于棕色瓶中，置于低温保存。d.10g/L甲辞标准溶液同4.9.2.2d.。e甲醇标准使用溶液:同4.9.2.2e.。4933分析步骤4.9.3.3.1「作曲线的绘制(回归方程的建立)a.吸取甲醇标准使用溶液和试剂空白各5.00mL，分别注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度b.根据样品中甲醇的含量.吸取相近的4个以上不同浓度的甲醇标准使用溶液和试剂空白各5.00nil分别注入25ml.比色管中，各加高锰酸钾一磷酸溶液2.00mL放置15min。加草酸一磷酸溶液2.00mI.混匀，使其脱色。加品红一亚硫酸溶液5.00MI,，加塞摇匀，置于20℃水浴中放置30min，取出。c.立即用3cm比色皿，在波长595nm处，以零管(试剂空白)调零，测定其吸光度d以标准使用溶液中甲醉含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或以函数计算器建立线性回归方程A=m。十b(b为常数项，。为回归系数)进行计算。49.3.3.2试样的测定与计算a.吸取试样5.00ml，注入100mL容量瓶中，加水稀释至刻线。吸取上述制备好的试样液(4.9.3.3.2a.)和试剂空白(4.9.3.3.1a.)各5.00ml，按4.9.3-3.1中的b.和c显色及测定吸光度根据试样的吸光度在工作曲线上查出试样中的甲醇含量，或用回归方程计算b.或吸取与试样含量相近的限量指标的甲醇标准使用溶液(4.9.3.3.1a)及试样液(4.9.3.3.2a.)各2.00ml.按4.9.3.3.1中的6和c.显色并直接测定吸光度。计算同4.9.2.4.26.。(t叮洒精，所得结果表示至两位小数。工业酒精，所得结果表示至整数4.9.14%}5果的允许差 GB/T394.2一94两次测定结果之差，若甲醇含最大于、等于600m日L(0.06g/100nil)，不得超过5%;若甲醉含员小于600mg/1_.不得超过l0%o4.10酸4.10门原理利用酸碱中和滴定4.10.2试剂和溶液4.10-2.1NO,酚酞指示液:按GB603配制。4-10.2.2无二氧化碳的水:按GB603制备4.10.23氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)二0.1mot/L〕:按GB601配制与标定4.10.2.49,,化钠标准使用溶液[c(NaOH)一。-02mol/l.]:使用时将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液以无-"氧化碳的水准确稀释5倍4.10.3仪器5m1.碱式滴定管4.10.4分析步骤取试样50mL于250mL锥形瓶中先置于沸腾的水浴中保持2min，取出.立即塞以钠石灰管用水冷却。再加无二氧化碳的水50ml、酚酞指示液2滴，以。.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，30s内不消失即为终点。4.10.5计算Vx‘x0.060x=xlo,.......................................(9)50式中x-一试样的含酸量(以乙酸计)*mg/L;V-滴定试样时消耗氢氧化钠标准使用溶液的体积，mL;。—氢氧化钠标准使用溶液的浓度，mol/L;。060-与1.00MI,氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l.;相当的以克表示的乙酸之质M;5。—取样星,ml食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。4.10.6结果的允许差两次测定值之差不得超过100x,4.11醋4.11.1第一法皂化法4.11.1.1原理试样用碱中和游离酸后，加过量的氢氧化钠标准溶液加热回流，使醋皂化，剩余的碱用标准酸中和，以酚酞作指示液用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的酸4}i1}1}2试剂a氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/l一按GB601配制与标定。6.氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L:使用时将。.1mol/"L氢氧化钠标准溶液准确稀释一倍。c硫酸标准溶液c(1/2H,SO,)=0.1mot/1-:按GB601配制与标定d.10g/l酚酞指示液:按GB603配制。4.11，3仪器a.网流装置一套500mL硼硅酸盐玻璃制成的磨口锥形烧瓶同时配有400mm长的球形冷凝管 GB/T394-2一94b.5ml碱式滴定管。4.11.，.4分析步骤取试样100.0ml_于磨口锥形烧瓶中.加100mL水，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流10min。在冷凝管上顶部装上钠石灰管，用水冷却，取下锥形烧瓶，加5滴酚酞指示液，用。.1mol/L氢氧化钠标准溶液小心滴定至微红色(切勿过量约并保持巧s内不消褪。b.准确加入。.1mol/L氢氧化钠标准溶液10.00mL，放几粒玻璃珠，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流1h。在冷凝管顶部装上钠石灰管，用水冷却锥形烧瓶，取下钠石灰管，用两份10mL水洗涤冷凝管内壁，合并洗液于锥形烧瓶中。准确加入。.1mol/L硫酸标准溶液10.00mL。然后，用。.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(4.11.1.2b.)滴定至微红色并保持15s内不消褪为其终点。d.同时用100mL水，做空白试验。4.11.1.5计算一(V一VI)cx0.088x=vxx106式中:x-一试样中的醋含量(以乙酸乙醋计),mg/L;V-滴定试样时消耗。05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V—滴定空白时消耗。.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.088—与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mot/I〕相当的以克表示的乙酸乙酷的质量;V—取样量mL工业酒精，所得结果表示至整数。4.11.1.6结果的允许差两次测定值之差不得超过1oyo04.11.2第二法比色法4.11.2.1原理在碱性溶液条件下，试样中的醋与经胺生成异经污酸盐，酸化后，与铁离子形成黄色的络合物，与标准比较定量。4.11.2.2试剂和溶液a.反应液:分别取3.5mol/L氢氧化钠溶液与2mol/L盐酸轻胺溶液(NHa0H·HCl)等体积混合(本溶液应当天混合使用)。b.三氯化铁显色剂:称取50g三氯化铁(FeCl,·6H20)溶于约400mL水中，加4mol/L盐酸溶液12.5ml，用水稀释至500mL,c.1g/l醋标准溶液吸取密度为。.9002g/ml的乙酸乙醋1.11mL，置于已有部分95.0%(V/V)基准乙醉(无酷酒精)的1000ml容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。d.醋标准使用溶液吸取1g/L酷标准溶液1.00,2.00,3.00及4.00mL，分别注入100mL容量瓶中，并以基准乙醇稀释至刻度。即醋含量分别为10,20,30及40mg/L.4.11.2.3分析步骤a.吸取与试样含量相近的醋标准使用溶液及试样各2.00mL，分别注入25mL比色管中，各加反应液(4.11.2.2;.)4.00ml-，摇匀，放置2min。加4mol/L盐酸溶液2.00mL、显色剂2.00ml，摇匀 GB/T394.2一94b用3cm比色皿，于520n。处，以水调零，测定其吸光度4.11.2.4计算按式(11)计算:AyCx=-X‘............⋯⋯。..............(11)产生式中:‘一:—试样中的酷含量(以乙酸乙酷计),mg/L;Ax—试样的吸光度;A-醋标准使用溶液的吸光度;‘—标准使用溶液的酷含量,mg/La工业酒精，所得结果表示至整数。4.11.2.5结果的允许差两次测定值之差不得超过5%o412不挥发物4.12门原理试样于水浴上蒸干，将不挥发的残留物于11。士2"C烘至恒重，称量，以百分数表示。4.12,2仪器与设备4.12.2门电热干燥箱:11。士2"C。4.12-2.2蒸发皿:材质为铂、石英或瓷的。4.12.2}3分析天平:感量0.1mg.4.12.3分析步骤取试样100mL,注入恒重的蒸发皿中，置沸水浴上蒸干，然后放入电热干操箱中，于11012"C下烘至恒重。4.12.4计算x二竺100x10,:“...⋯⋯，·⋯，.·⋯(12)式中:X—试样中不挥发物的含量，mg/L;m,-蒸发皿加残渣的质量，9;M,恒重之蒸发皿的质量，9;100—试样量,mL,食用酒精，所得结果表示至四位小数。工业酒精，所得结果表示至整数。4,12.5结果的允许差两次测定值之差不得超过lofo4.13重金属4.13.1原理重金属离子(以铅为例)在弱酸性(pH3^-4)条件下，与硫化氢作用，生成棕黑色硫化物，当含量很少时，呈稳定的悬浮液，其反应式为:pbs++H,S-PbS+2H’然后，与同法处理铅标准溶液系列比较，做限量测定。4,13.2试剂和溶液4.13.2.1pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸钱溶于25ml水中，加45ml,6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水(6mol/L或1mol/L)，在pH计上，调节pH值至3.5，用水稀释至100m1。4-，3.2-2”g/L酚酞指示液:按GB603配制。4.13-2.3饱和硫化氢水:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止(此溶液临用前制备) GB/"r394.2一944.13.241g/L铅标准溶液:称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL1硝酸溶液中。定t移入loomL容缝瓶中，用水稀释至刻度4.13.2.510pg/mL铅标准使用溶液:取1g/l铅标准溶液临用前用水准确稀释100倍。4.13.3仪器4.13.3.1所用玻璃仪器需用1o/硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净4.13.3250m[比色管4.13.4分析步骤4.13-4.1A管:吸取2.50mL铅标准使用液于50mL比色管中，#F加25.。mL水，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水调pH至中性(酚酞红色刚好褪去)，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀.备用4.13.4.2B管:用50mL比色管直接取试样25.。mL，补加2.5mL水，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水调pH至中性(酚酞红色刚好褪去)，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀，备用。4.13.4.3C管:用50mL比色管直接取25.0mL(与B管相同的)试样，再加人2.50mL《与A管等量的)铅标准使用溶液，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酞红色刚好褪去)，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL,混匀，备用。4.13-4.4向上述各管中，各加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液，混匀，于暗处放置5min。取出，在白色背景下比色。其B管的色度不得深于A管;C管的色度应与A管相当或深于A管。4.14帆化物4.14.1原理氰化物在pH7.0缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转化成氯化氰，再与异烟酸一比坐啦酮作用，生成蓝色染料，与标准系列比较定量。4,14-2试剂和溶液4.14.2.1硝酸银标准溶液c(AgNO,)=0.020mol/L:按GB601配制0.1mol/L标准溶液，用时准确稀释5倍。4.14.2.210g/L酚酞指示液:按GB603配制。4.142.3。、5mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7),称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠，用水溶解并稀释至1000mL.4.14.2.4试银哭(对一二甲基亚节基罗丹宁)溶液:称取。02g试银灵，溶于100mL丙酮中。4.14-2.5异烟酸一比坐咐酮溶液。称取1.5g异烟酸，溶于24mL20g/L氢氧化钠溶液中。另称取。25g比坐琳酮，溶于20mLN一二甲基甲酞胺中，合并上述两种溶液，摇匀。4.14-2.610g/L氯胺T溶液;称取1.0g氯胺T(有效氯应保证在11%以上)，溶于100ml水中。此溶液须现用现配。4.14-2.7loomg/l.W化钾标准溶液a.配制;称取。.250g氰化钾(KCN)*溶于水中，并稀释定容至100mL，此溶液浓度为1g/L。用前再标定、稀释。h标定:吸取上述液10.00mL于100mL锥形瓶中，加1mL20g/L氢氧化钠溶液，使pH在11以上，再加0.1ml试银灵溶液，然后用。.020mol/L硝酸银标准溶液滴定至橙红色为其终点。1mL。020mol/L硝酸银标准溶液相当于1.08mg氢氰酸。c稀释:将标定好的氰化钾溶液(4.14.2.7b)用1g/L氢氧化钠溶液准确稀释10倍，即为100mg/l4.14.2.8氰化钾标准使用溶液吸取100mg/l氰化钾标准溶液(4.14.2.7c.)0,4.50,1.00,1.50,2-0。及2.50ml分别于100ml容址瓶中，用1曰工，氢氧化钠溶液稀释至刻度。即相当于氢氰酸分别为。,0.5,1.0,1.5,2.。及 Gs/T394.2一942.5mg/L。此溶液易降解，须现用现配4.14.3仪器4.14.3110mL具塞比色管。4.14.3.2分光光度计:符合GB9721要求。4门4.13恒温水浴:30士1"C。4.14.4分析步骤4.14.4门绘制工作曲线(或建立回归方程)a.吸取氰化钾标准使用溶液及试剂空白各1.00mL分别于10mL具塞比色管中，各加2滴酚酞指示液，用1+6乙酸溶液调至红色刚好消褪，再用1g/L氢氧化钠溶液调至近红色，然后加入2ml.磷酸盐缓冲溶液，摇匀(呈无色)，再加。.2mL10g/L氯胺T溶液，摇匀，于20℃下放置3min加2ml异烟酸一比坐琳酮溶液，补加水至刻度，摇匀，在恒温水浴(30士10C)中放置30min，呈蓝色，取出b.用1cm比色皿，以零管(试剂空白)调零，于波长638nm处，测定其吸光度。c.以氰化物标准使用溶液的含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或以函数计算器建立线性回归方程A=me+b(b为常数项，m为回归系数)进行计算。4.14-4.2试样的测定与计算吸取试样及试剂空白各1.00MI，按4.14.4.1中的a.和b显色及测定吸光度。根据试样的吸光度在_E作曲线上查出试样中的氰化物含量，或用回归方程计算。或吸取与试样含量相近的限量指标的氰化物标准使用溶液及试样各1.00mL，按4.14.4.1中的a.和b.显色并直接测定吸光度。按式(13)计算:cX一AAxx·.................................(13)式中:X—试祥中的氰化物含量(以HCN计),mg/l;Ax—试样的吸光度;A氰化物标准使用溶液的吸光度;‘—标准使用溶液的氰化物含量,mg/L,食用酒精所得结果表示至整数。注:(D试样中佩化物的含量高时，可适当减少取样量。②氰化物属剧毒品，须按毒品管理办法执行废液不得随意排放，应集中处理后再排放处理方法:200mL废水，加25m工10%碳酸钠溶液、25mL30%硫酸亚铁溶液，搅匀，使之生成亚铁氰化铁，无毒，便可以排放。注意下水中不得有酸。 GB/T394.2一94附录A酒精计示值换算成20℃时的乙醉浓度(酒精度)(补充件)酒精计示值9l929394g5969798认20℃时以体积百分数表示的乙醉浓度594。595.496.397。198098.999.7694395296。197，0978987995794195，095.996.897.698.599.4893，994895。796，697。598399.2，93，6夕459559万，497，3，8，299，099.91O93。洛94.395.296.297，198.098.999.7l193，294.195096。09右997.898‘79961292.9939夕4895。796。7今7，698599，41392‘793.694.695596.597498.399.2l4925夕3。494.49539右397。298，19今.1l592，293。294.295，196197.098.098.9l692.093。Q93994.995996897898.7l791792，7，3，794795696697，右98.61891。592，593.594.495496497.498.41991292‘293，294295296。29729822O91.092093094.095096097.098。02190791892。893.894.895。896.897.822905915今25935，469569‘，697。62390.291，392.393。394.3，5.49649742490091092。093.土94195196‘297。22589，790791名92，893994996.097.02689，490.591.592693。694.795.89682789，2日QZ913今2，3934今4，5955gG。62888。9gQ.091.092.193.194295396，42988。689。790。891.892994095.19623O8B489.490591692793894.896，0月.3188。189。190.291。492593.694.695.83287988，990，091。1牙2293494.495.53后吕 GB/"r394.2一94附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准由山东酒精总厂、轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草本标准主要起草人黄公明、王永生、苏德香、田栖静、胡国栋、杜钟 GB/T394.2-1994{{酒精通用试验方法》国家标准第1号修改单本修改单经国家质量技术监督局于2000年9月15日以质技监标函〔2000D157号文批准，自2001年4月1H起实施。GB/T394.2--1994补充4.94第四法折光法适用于甲醇(假酒精)或酒精中甲醉含量较高()3nn(V/V”的快速鉴别与测定。4.9.4.1原理乙醇中含有甲醇时，会使折光率下降，其降低值与甲醉的含量成正比。通过测定样品的折光率计算出试样中甲醇的含量。4.9.4.2仪器与设备a.酒精计分度值为0.1;b折光仪:可读至小数点后四位;恒温水浴(外循环式):控温(20士0.1)0C;d.空调室。4·94.3分析步骤a用酒精计测定试样在2。℃时的酒精度(醇含量)，b.在空调室内，于恒温(20士0.1)℃条件下，用高精度数字折光仪测定试样的折光率(n).若试样的折光率与附录B相同浓度的乙醇溶液的折光率相同或差值小于0.0004时，可认为试样中的甲醉含量很低。若试样的折光率降低明显，查附录B，得到试样醇含量为‘YO(V/V)时乙醉的折光率(n,)和与甲醇折光率的差值()n)，计算试样中甲醇的含蚤。4.9.4.4计算试样中的甲醉含量用式(B1)计算。xX二=n-"-nXc，，.1.·..一，，..·..·.价二(BI)乙刀‘、一、一一式中:X-一试样中的甲醇含量,%(V/V);脚-一从附录B中查出醇含量为c0a(V/V)时乙醉的折光率;，一一试样的折光率;‘-一用酒精计测得20℃时试样的酒精度(醉含蚤)./0a(V/V);An-一从附录B中查出醇含量为二%(V/v)时，乙醉与甲醉溶液折光率的差值。计算结果精确至小数点后1位。4.945结果的允许差同一试样两次测定结果之差，不得超过平均值的5.O%e 附录B20"C时醉含f、乙醉、甲醉溶液折光率对照表(补充件)醉含皿折光率醉含量折光率%%乙醉!甲醉}差值cv/vlcv/vl乙醉{甲醉I差值差值肠0}1333033300.000035341.34000.01340.022837，333533310.000435391.34020.01370.0231382334033320.000835431.34040.01390.0234的3334533340.001135481.34060.01420.0238404.335033360.001435521.34080.01440.0242415.335533380.001735561.34100.01460.0245蛇6.336033400.002035601.34120.01480.0249437.336633420.002435641.34130.01510.025348337133440.002735681.34140.01540.0257朽9，337?334石0.003135721.34150.01570.0260托飞几)1.333480.003535751.34160.01590.0264打11338833500.003835791.34170.01620.0267拐12339433520.004235831.34180.01650.0272妈1三340033540.004635861.34190.01670.02755014340633560.005035891.3420001右900279I5110.028319341233580.005435921.34210.01711能L16341833600.0058359534220.01730.0287.L韶!0.00621734243362359834220.0176{0.0291L只183430.33640.006右360134230.01780.0295L519343633660.0070360434230.01810.0299L邪口尸2〔)3442一33680.00743606﹄34230.018300304L盯21344833700.00783609卜34240.01850.0308L58日22345433720.0082361134240.01870.0311.L邪日233460133740.00863614﹄34240.01900.0315L6024346633760.00903616|34230.01930.0318161L日.‘.253472..33780.0094361834230.01950.0321..卜.L能263478!33800.0098362134230.019800324.卫L63曰....273484..33820.0102362334220.02010.0326..﹄.esL“.283490.33840.0106362534220.02030.0326L那293496338弓0.01103右2734210.0206“门3f)350233880.0114362934200.0209盯日31350833900.01183631.34190.021268日32351333920.0121363334180.0215的日33351933940.01253635134170.021870曰343弓2433960.0128363634150.0221月1.3529339800131363834I300225___}1111}土__注:“醇含贵”是指用酒精计在20℃时测得的酒精度'