GBT480-2010煤的铝甑低温干馏试验方法.pdf 15页

'ICS73．040D21缮雷中华人民共和国国家标准GB／T480—2010代替GB／T480--Z000煤的铝甑低温干馏试验方法Testoflowtemperaturedistillationofcoalbyaluminumretort(ISO647：1974，Browncoalsandlignites--Determinationoftheyieldsoftar，water，gasandcokeresiduebylowtemperaturedistiHafion，MOD)2010-09-26发布2011-02—01实施宰瞀鬻鬻瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T480—2010本标准修改采用ISO647：1974《褐煤低温干馏法测定焦油、水、气和半焦产率》(英文版)。本标准根据ISO647：1974重新起草。与ISO647：1974相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO647：1974相比章条编号变化对照一览表。考虑到我国国情，本标准采用时，与ISO647：1974相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标识，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准与IsO647：1974的主要技术性差异如下：——删除了各项产物产率的计算方法提要；一一加热方式仅保留电加热一种，删除了煤气加热方式；一一增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求；一一增加了仪器设备装置图、气密性检查方法、对强膨胀性煤预处理方法；一增加了干馏产物导出方式的规定、测定冷凝物中含水量(干馏总水分)的方法和各项产物产率的计算公式；——删除了煤气产率的计算；～一增加了干燥无灰基半焦产率结果基的换算和校正公式；一一修改了干馏产物产率测定的精密度。本标准代替GB／T480--2000<(煤的铝甑低温干馏试验方法》，本标准与GB／T4802000相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了试验报告(本版第11章)。，本标准的附录C为规范性附录，附录A、附录B、附录D和附录E为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC／TC42)归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：李宏图、于光、刘良鲷。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB480--1964、GB480—1987、GB／T480--2000。 www.bzfxw.com煤的铝甑低温干馏试验方法GB／T480—20101范围本标准规定了铝甑低温干馏试验的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。本标准适用于褐煤和烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T212煤的工业分析方法(GB／T212--2008，ISO11722：1999，Solidmineralfuels--HardcoalDeterminationofmoistureinthegeneralanalysistestsamplebydryinginnitrogen；ISO1171：1997，Solidmineralfuels--Determinationofash；IS0562：1998，Hardcoalandcoke--Determinationofvolatilematter，NEQ)GB／T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法(GB／T218—1996，eqvIS0925：1997)GB474煤样的制备方法(GB474～2008，ISO18283：2006，Hardcoalandcoke--Manualsampling，MOD)GB／T19494．2煤炭机械化采样第二部分：煤样制备(GB／T19494．22004，ISO13909～1：2001Hardcoalandcoke--Mechanicalsampling--Part1：Generalintroduction；ISO13909—4：2001HardcoalandcokeMechanicalsampling--Part4：Coal--Preparationoftestsamples，NEQ)3方法提要将煤样装在铝甑中，以一定升温程序加热到510℃，并保持一定时问，测定干馏后所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。4材料和试剂4．1二甲苯或甲苯：化学纯。4．2润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。5仪器设备5．1铝甑5．1．1铝甑体(图1)，铝制；5．1．2铝甑盖(图2)，铝制；5．1．3导出管(图3)，铜制；5．1．4连接螺母(图4)，钢制。5．2加热装置：带控温装置，规格性能应符合以下要求：a)最初(15～20)min内应使温度升到260℃；b)(260～510)℃期间，升温速度为5℃／min。升温总误差为士10℃；c)最终温度可达510℃以上。】 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480—2010单位为毫米5．35．45．55．65．7Z图1铝甑体R7．5单位为毫米h／。-h。f=：．I嘏d13图3导出管锥形瓶：容量250mL。单位为毫米蛰图4连接螺母水分测定管(图5)量管刻度范围为(0～5)mL或(o～10)mL，分度值为0．05mL。冷凝管：直管式。冷凝部分的长度不小于300rnm。天平：感量0．01g。电炉：加热功率可调。净 www.bzfxw.com6试验前的准备6．1仪器组装仪器按图6所示组装。图5水分测定管1——铝甑盖；2——一铝甑体；3——导出管；’4——导气管；5——锥形瓶}6——冷却槽；7——冷接点恒温器；8——毫伏高温计；9——加热装置；10——热电偶套管；11——热电偶。图6仪器设备装置6．2铝甑气密性检查试验前按下列方法检查铝甑盖与铝甑体气密情况：GB／T480—2010单位为毫米 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480—20106．2．1标准法：将盖紧的铝甑浸入水中(10～30)mm深，向甑内充气，使甑内气压约达1961．33Pa(表压)，在此压力下保持约15s，如无气泡发生，即认为气密。6．2．2筒捷法：用肥皂水涂在盖紧的铝甑各接口处，然后向甑内充气，如在1961．33Pa压力下无气泡发生，即认为气密。如果不气密，可按本标准附录C进行研磨，使其达到气密。6．3煤样煤样为按GB474或GB／T19494．2制备的粒度小于0．2mm的空气干燥煤样。6．4仪器组装6．4．1盖上甑盖。用小木锤轻轻把甑盖敲紧，铝甑导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝甑导出管应伸人瓶内，伸人的长度不小于瓶高的一半，但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支略微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气用。各连接处应气密。锥形瓶在与铝甑连接之前，应事先洗净、干燥并称量，称准至0．01g。6．4．2铝甑放人电炉，同时将锥形瓶放人冷却槽。盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中。6．4．3在冷却槽中放入一定量的水和冰块，锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高出水面。也可以用15℃以下的循环水，但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来。6．4．4试验装置应放在通风柜内，否则应在锥形瓶上的导气管上接一胶皮管，以便将煤气导出室外。7试验步骤7．1将煤样充分搅拌，并从煤样容器中4～5个不同部位取出(20士o．5)g煤样(称准到o．01g)，放在表面皿中，然后将煤样全部转入铝甑内。注：如参照附录D进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，可配加适量的砂子，以防止其膨胀。煤样和砂子应混台均匀，放人甑内，并使其表面平整。7．2一切准备妥当以后，即可通电加热。铝甑的侧面和底部应同时加热，使瓶体各部温度保持均匀。在最初(15--20)min内应使温度升到260℃，达到260℃以后，应严格控制升温速度为5℃／min，并每10min检查一次实际温度，与应达温度之差不得超过10℃。到达510℃时，保温20min，停止加热。’7．3试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形瓶中。煤气则由胶管导出室外。7．4停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝甑导出管，以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形瓶中。7．5导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开，取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与甑体连结的软木塞，取出铝甑，放在阴凉处冷却。为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝甑的导出管口封住。7．6将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5min后称量(称准至0．01g)。盛有冷凝物的锥形瓶质量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。7．7按8所述测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量。7．8铝甑冷却后，取下甑盖，将半焦倒人称量瓶中称量(称准至0．01g)。注意在刮取甑壁上的半焦时不要刮坏甑体。7．9煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量，各项产物的质量对煤样的质量分数，即为各产物的空气干燥基产率。7．10热解水产率由干馏总水分(7．6)减去煤样的空气干燥基水分M．d(按GB／T212测定)而得。8干馏总水分的测定8．1向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约50mL二甲苯或甲苯(4．1)然后将锥形瓶与水分测定管相接，水分测定管支管的下端进入锥形瓶约15mm，其上口与冷凝器连接，使冷凝器的下端位于水分测定4 www.bzfxw.comGBfT480—2010管支管的横断面中心。水分测定管和冷凝器应洁净、干燥。水分测定管的量管应事先校正。全套装置如图7所示。l——棉花；2——玻璃冷凝器；3——水分测定管；一4——万能电炉。图7水分测定装置8．2冷凝器上端用棉花或以其他方法塞住，以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。8．3用电炉加热控制蒸馏速度，使从冷凝器下端滴下的液滴数为(2～4)滴／s。当水分测定管中的水分不再增加、溶剂变得完全透明时，即可停止蒸馏。注：如溶剂内有极细小的水滴而呈乳浊状时，可用温度不超过60℃的温水浴微微加热水分测定管，以促使水滴排出，乳浊状态尽快消除。如蒸馏完毕后，有水滴附着在冷凝器内壁，应提高蒸馏速度继续蒸馏，使冷凝下来的溶剂将水滴带入水分测定管中。8．4锥形瓶冷却后，将装置拆开，读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管内壁上，可用螺旋形金属丝上下搅拌，静置数分钟，待水珠完全沉下后，再读取水分体积。为简化计算，室温下水的密度可取作1g／cm3。因此水分的体积即为干馏总水分的质量。注：干馏总水也可参照附录E的规定采用离心法测定。9结果表述9．1结果计算干馏产物的空气干燥基产率按式(1)～(4)计算焦油产率：Tard=ml--m2×100，竹干馏总水分产率：Waterd一坠×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)m5 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480—2010热解水产率：WaterⅢ一Water．d—Md半焦产率：CRd一生×100式中：Tarm——空气干燥煤样焦油产率，％；，，l，——冷凝物质量，单位为克(g)，mz——干馏总水分质量，单位为克(g)；m——空气干燥煤样质量，单位为克(g)；Water“——空气干燥煤样干馏总水分产率，％；Water，，n——空气干燥煤样热解水产率，％；旭a——空气干燥煤样水分的质量分数，％；CR。——空气干燥煤样半焦产率，％；研。——半焦质量，单位为克，(g)。9．2结果换算干燥无灰基半焦产率按式(5)计算：CR“一(cRd—A。d)×T百F二11讶0：0二五：煤样中碳酸盐的二氧化碳含量超过2％时，按式(6)和式(7)计算：Tar“一Tarn×而F面ijl0巧0二瓦石瓦CRy+一[CR。d—A“⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)(coz)c一]×丽j吁≠等丽(5)(7)式中：Tarnt——干燥无灰基焦油产率，％5Tar“——空气干燥煤样焦油产率，％5Mad——空气干燥煤样水分的质量分数，％5A“——空气干燥煤样灰分的质量分数，％；cR“——干燥无灰基半焦产率的质量分数，％，(COz)n——空气干燥煤样的二氧化碳含量的质量分数，％，按照GB／T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法计算；(COz)cR．n——半焦中碳酸盐的二氧化碳含量，以空气干燥煤样为基础的质量分数，％。9．3结果报告计算和换算试验结果时，所有数值保旨到小数点后第二位。报出结果时只保留小数点后一位。10方法精密度方法精密度见表1。表{干馏产物产率铡定的精密度参数／％重复性限／％再现性临界差／％≥101．o干馏总水分产率<10o．7≥801．o半焦产率<80o．8焦油产率o．51．o www.bzfxw.com11试验报告试验报告至少应包括以下信息a)试样标识；b)依据标准；c)使用的方法；d)试验结果；e)与标准的任何偏离；f)试验中出现的异常现象；g)试验日期。GB／T480—2010 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480--2010附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO647：1974章条编号对照表A．1给出了本标准章条编号与ISO647：1974章条编号对照一览表。表A．1本标准章条编号与ISO647：1974章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号1l234．14．25．15．I5．25．35．45．4～5．65．5-5．66．1～6．26．376．477．177．27．3～7．577．67．777．8～7．9879．189．29．381099．1～9．21110 www.bzfxw.com附录B(资料性附录)本标准章条编号与ISO647：1974技术性差异及其原因GB／T480—2010表B．1本标准章条编号与ISO647：1974技术性差异及其原因的一览表本标准的技术性差异原因章条编号国家标准中不列人该条款。相关技术内删除了ISO647：1974的“0引言”。容可编辑到别处。保证与上一版标准的延续性，我国煤炭无1适用于烟煤和褐煤。“柴煤”(1ignite)。用我国煤炭检测方法国家标准测定相关2引用了GB／T212、GB／T218和GB474，删除了ISO／R1015。项目。终点温度不同。保证与上一版标准的延续性。3和其他煤炭分析国标的方法提要编写方删除了ISO647：1974各项产率的计算提要。式保持相对一致。51结构、尺寸和有效容积等不同。升温速度、终点温度、保温时间等均不同。5．2保证与上一版标准的延续性，特别是设备加热方式仅有电加热一种，删除了煤气加热方式。的延续性。53冷凝物的收集容器不同煤气加热在我国一般不具备条件。5．4水分测定管等应规范技术要求。增加了水分测定管、冷凝管和天平的技术要求。ISO647：19745．5中引用其他标准，未规定具体内容。5．66．1～62增加了仪器设备装置图和气密性检查方法。样品粒度、粒度组成、称样量、状态及保存期限方式等均不同。6．3增加了对强膨胀性煤事先配沙子的内容。保证与上一版标准的延续性。样品粒度等条件按照我国实际情况制定。6．4．2增加了将热电偶或温度计插入铝甑的测温孔中的规定。强膨胀性的煤在试验过程中的膨胀容易冷却方式不同。6．4．3导致试验失败，事先配比一定的沙子可以将ISO647：1974中5．5条关于冷却槽的规定改写到此处。降低样品的膨胀程度。7．1温度控制要求不同。7．2增加了干馏产物导出方式的规定。7．6增加了测定冷凝物中的含水量(干馏总水分)的内容。7．8～7．9增加了各项产物产率计算的规定。8规定了ISO647：1974中引用的干馏总水分的测定方法。保证与上一版标准的延续性。删除了煤气产率的计算。增加各项产物产率和基的换算等计算的9增加了结果基的换算。规定便于标准使用。增加了碳酸盐二氧化碳校正的内容。重复性限和再现性临界差的定义描述见多项结果的精密度与ISO647：1974不同。“煤炭分析试验方法一般规定”。10删除了ISO647；1974中9．1和9．2条关于重复性限和再现性临界差的描述。9 www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480--2010附录C(规范性附录)盖与甑口接触面的研磨方法发现甑盖与甑口不能严密吻合时，可在甑口内缘和(或)盖边缘上涂上润滑油和石墨粉的混合物(4．2)，将盖与甑连接，一手握盖，一手持甑，使两者互相吻合，用力左右旋转甑盖，左右旋转的角度以达到90。为宜。每转两次后，应均匀地改变盖与甑的相对位置，使接触面每一部分都得到均匀的研磨。研磨lOrain后，攘去润滑油和石墨粉，使接触表面洁净无垢。然后，再涂上润滑油或凡士林，按上述方法再研磨10mln。擦净研磨表面，进行气密检查表A．1本标准章条编号与ISO647：1974章条编号对照。 附录D(资料性附录)强膨胀性煤中配加砂子的方法GB／T480—2010本方法所使用的砂子应先用水洗去泥土，再用10％盐酸浸煮，然后用蒸馏水冲洗到不呈酸性，干燥后在不低于800℃下灼烧1h以上，筛取粒度在(0．10～o．30)mm之间的砂子备用。如用洁净的石英砂，则不必进行浸洗，但仍应进行灼烧及筛选等处理。煤样的焦渣特征(按GB／T212测定)为5或5以上时，在干馏试验以前，应配加砂子。只要能达到防止膨胀的目的，砂子配人量应尽可能少。加入20g煤样中的砂子量，一般不应超过20g。最好事先进行配砂的焦渣特征试验。选用能使焦渣特征不大于4的配砂比，即能达到防止膨胀的目的。焦渣特征试验按GB／T212挥发分测定方法进行，所用煤样固定为1g，配以不同数量的砂子，并充分混合。干馏试验用20g煤样，另按前述试验得出的煤砂配比配入所需的砂子，并混合均匀。注：遇有膨胀性特强的煤，按规定方法配人20g砂子仍不能把膨胀降低到要求的限度时，则可酌量减少煤样用量和改变砂子量以改变煤砂的配比，达到降低膨胀的目的。在煤样用量低于标准用量(20g)时，所得试验结果仅供参考之用，并应在试验报告中注明。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T480—2010附录E(资料性附录)千馏总水分的离心测定法本标准正文所述测定冷凝物中水分(干馏总水分)的蒸馏法，准确可靠，适用于仲裁鉴定等要求较严的场合下使用。本附录所推荐的离心法，则较为便捷，适用于日常例行试验。E．1仪器和试剂E．1．1集油管：玻璃制，规格见图E．1。单位为毫米砖，爹曼＼L，30、／．rN“S厶s扯V广s图E．1集油管E．1．2离心管：容积不小于10mL，分度值0．05mL。E．1．3离心机：转速为2000r／min以上。E．2如用离心法测定水分，进行干馏时应以本附录E．1所述集油管承接冷凝物。集油管在冷却槽中浸没的深度以放气端高出水面(20～30)mm为准。其他操作事项按本标准第7章所述方法进行。E．3用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物，分数次定量地冲洗到离心管内。甲苯或二甲苯事先应用水饱和，为了提高冲洗效率，甲苯或二甲苯事先可用水浴略微加热(不得超过60℃)，并可用细软的金屑丝通人集油管内搅拌、擦洗，以促使附着于管壁上的冷凝物为甲苯或二甲苯所冲下。冲洗液的总量不应超过10mL。E．4将盛有冲洗液的离心管放在离心机内，在大于2000r／min的转速下进行离心分离，离心分离时间不应少于10rain。分离完毕后，取出离心管，读取下部水层的体积。然后，再放入离心机内，离心约(3～5)rain，取出，再读取下部水层的体积。如体积不再增加，即可按本标准9．1，求得干馏总水分的质量，否则，应再行离心。注：为了保护离心机，放人离心机内的离心管的质量应互相对称。在放置离心管的套管中可放人少许软质的衬垫物(如棉花)，以减少离心管的破损。E．5如离心后水层层面不平整，有块状物浮集于分界面上，难于正确读出水层的体积，则可用细玻璃棒将块状物搅动，使其中界面平整清晰。如液层分界面仍不清晰，则将上层的溶剂吸去一半或三分之二左右，但勿将水吸去，加入新溶剂，重复上述搅拌操作，重新进行离心处理。如此反复进行，直到出现平】2 GB／T480—2010整清晰之层面，能准确读取水层之体积为止。E．6离心处理后，如有块状物沉积于水层下部或附着在水层所在的管璧上，则应用细玻璃棒将其挑人油层。然后，再离心(3～5)min。清除这种现象以后，才可读取水层体积。E．7干馏总水分和热解水产率的计算方法，与本标准正文所述相同。'