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- 2022-04-22 13:41:08 发布
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'中华人民共和国国家标准UDC688.1:543273GB4800一.4谷物灰分测定法MethodfordeterminationofashIncereals本标准适用于谷物灰分含量的测定。1方法原理将一定重量粉碎的谷物,装人已知重量的增涡中,经高温电炉灼烧(550士10"C)至恒重后,减去增涡重,即为所测谷物灰分含量。2仪器、设备2.1分析天平:感量0.1mg,2.2粉碎机:实验室用。2.3筛子:实验室用。2.460OW电炉:具有调压变压器。2.5高温电炉:具有控温装置。2.630m1新瓷增塌(上口直径4cm,高3.5cm)o2.7干燥器:内径约为21cm,带多孔瓷板,用蓝色硅胶或抓化钙为千燥剂。2二柑祸钳。3试剂8.1乙醇:浓度95%,分析纯。3.2硝酸:密度1.4g/cm3,分析纯。8.8过氧化氢;浓度30%,分析纯。4测定的准备4.1试样的准备选取整粒谷物,去除杂质,按四分法取样不少于50g。用粉碎机粉碎至全部通过孔径1.7mm的筛子,其中大于1.0mm孔径白够颐粒不要超过10%,小于。.5mm孔径的不少于50%a4.2增涡的准备将瓷增祸用稀盐酸(1"4)煮沸1一2h后,先用自来水后用蒸馏水洗净,烘千。置高温电炉中,于550110℃灼烧1h。当温度降至200℃时用柑锅钳取出,放人千澡器中冷却(每个干燥器放置的柑涡数不能超过4个,下同),约霜半小时降至室温后,迅速称重准确至0.1Mg.然后以同样白髓渡灼烧半小时,二次重量之差不超过。.2mg。否则重复灼烧。5测定步骤5.,样品含水量的测定样品含水量测定见GB3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法》。5.2样品灰分的测定5.2.1称样国家标准局1二‘12-20发布1985一10一01实施
GB4800一84在测定水分的同时,称取平行样两份(水稻、谷子3g,其余5g)于已知重量的瓷增塌中,准确到0.2mg.5.2.2预灰化为了促进样品的均匀灰化,加2ml乙醇溶液湿润样品,然后将增涡放在低温电沪上,增祸盖子倾斜留一小缝,用调压变压器控制温度。开始电压为80--100V,约1h后逐渐升到220V。在加热过程中避免明火燃烧,防止样品的固体微粒喷出,待不冒烟以后逐渐增加温度。当增纲中的内容物呈灰色取下增涡,放在石棉板上冷却后,加8滴过氧化氢和2一4滴硝酸,利用电炉余热蒸干,再加热至内容物呈白色或灰白色。5.2.3灰化经过预灰化后。将增涡放人高温电炉中。于550110℃灼烧1h。当温度降至200℃时,用增坍钳取出增祸,放人干燥器中冷却,约需半小时降至室温后,迅速称重准确至。.1mg。随后再放人高温电炉灼烧半小时,称重,二次相差不大于。.5mg,8结果计算二1计算公式(矶一残)x100100灰分%(烘干基)二x一W100一H式中:W,—增涡重加灰分重,Wo—增涡重,K;W—风干样品重,9,H—水分占样品重的百分数(风干基)。二2结果的表示两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位数。第三位数的舍人见(iB1.1-81《标准化工作导则编写标准的一般规定》附录C。5.8结果的允许差当样品的灰分含量小于1%时,两个平行测定值之差不应大于。.02%;当灰分含量大于1%时,不应大于灰分平均含量的2%。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由辽宁省农业科学院负责起草。本标准主要起草人刘兴安。标准分享网www.bzfxw.com免费下载'
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