GBT4842-1995氩气.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准GB/T4842一1995纯氢代替GB4842-84GB4843--84Pureargon1主题内容与适用范围本标准规定了纯氢产品的技术要求、检验方法、验收规则以及包装、标志、贮存与运输。本标准适用于深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气态和液态纯氢，主要用于金属焊接、冶炼等。分子式Ar相对分子质量:39.948按1991年国际相对原子质量)2引用标准GB19。危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB/T5831气体中微量氧的测定比色法GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法GB7144气瓶颜色标记GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法GB/T8985气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法GB/T14852气体中微量氧的测定黄磷发光法3技术要求纯氢的质量应符合表1的要求。表1项目指标氮纯度.10-1)99.99氢含量，10-s(5氧含量,10-0镇10氮含量,10-s(50总碳含量(以甲烷计)，1。一(10水分含量,i0-,(15国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施 GB/T4842一1995注:①表中纯度和含量为体积分数(V/V)②液体纯氢不规定水分含量。4检验方法4.1氢纯度的测定本标准采用扣除杂质含量的差减法计算氨纯度。氢纯度按式(1)计算:P=100一(码+94+9}+Te+0X10-".............·....。⋯(1)式中:9r-氢纯度(体积分数),10-1,9)-氢的含量(体积分数),10-1;9Pe-一氧的含量(体积分数),10-e,911-氮的含量(体积分数),10-`;91,—总碳的含量(体积分数),10-s;叽一一水分的含量(体积分数),10-`,4.2氢和氮含量的测定4.2.1方法和原理采用气相色谱法，以热导池为检测器。当样品经色谱柱分离后进入热导池时，由于组分和浓度的改变，就会从热敏元件上带走不同的热量而使热敏元件的电阻值发生变化。因此在测量电桥的输出端就立即输出相应的信号，由此测定各组分的含量。4.2.2分析仪器采用气相色谱仪，要求对氢的检测限应小于1X10-`，对氮的检测限应小于15X10-，色谱系统中氢、氮杂质浓度应小于本标准技术指标的10%。气相色谱仪示意流程如图1所示。图1气相色谱仪流程图1-载气气瓶;2-减压表,3一分子啼干燥管;4-毯压拥,5-压力表;6-错铝-16合金纯化器;7一丁缓冲瓶;8-热导池;9一六通进样阀;10一定量管.11一色谱柱;12一转子流量计，13-测量电桥;14一记录仪;15一祥品气瓶或标准气气瓶;16一针形阀;17一水封瓶;18一电炉4.2.3纯化器和色谱柱的准备4.2.3.1纯化器的准备将约150g250^400pm错铝一16合金装入纯化器，在750^-800℃下通纯氢活化2.5h,15a GB/T4842一1995错铝一16合金可以多次活化，反复使用。4.2-3.2色谱柱的准备将色谱分析用的250-400um13X分子筛或5A分子筛装入内径4mm长1m不锈钢管内，在300-350"C温度下通纯氢活化3^-3.5ho4.2.4参考操作条件4.2.4.1载气流速:20mL/min;4.2-4.2定量管容积:5mL;4.2-4.3四臂热导池单臂冷阻:大于120n;4.2.4.4工作电流:100mA;4.2.4.5纯化器工作温度:400-450"C;4.2-4-6色谱柱柱温:室温;4.2-4.7记录仪;0^-1my自动平衡电位差计。4.2.5测定步骤4.2.5.1仪器启动开启载气，调节载气流速至20mL/min，待载气流速稳定后，接通热导池电源，调节工作电流至100mA，待仪器稳定后将标准气经针形阀、金属取样管与仪器连接。4.2.5.2定标开启标准气瓶阀，用针形阀调节流量，充分置换针形阀，取样管道和定量管，然后切换六通阀进样，测出相应的氢、氮峰面积，重复进行二次，其相对偏差不得大于10%，取其平均值。标准气以氢为底气，氢、氮含量与本标准技术要求中的指标相近。采用的标准气应有国家技术监督局的认证标志和编号。4.2.5.3测定开启样品气瓶阀，操作按4.2.5.2进行，取其平均值进行计算。4.2.6计算方法待测组分含量按式(2)计算:_材·A,价=--，犷--二，:.”，“.“.“⋯⋯.”.”.“““··⋯⋯(2)A,式中:价—样品中待测组分i的含量(体积分数),10-0;可—标准气中组分i的含量(体积分数),10-`;A,—样品气组分i的峰面积，mm";A,—标准气组分i的峰面积，mm";i—分别代表待测组分氢、氮。当半宽度不变时，可用峰高定量。4.2.7氢含量的测定允许按GB/T8981执行。4.3氧含量的测定按GB/T5831或GB/T6285或GB/T14852执行，但仲裁方法为GB/T583104.4总碳含量的测定按GB/T8985执行。4.5水分含量的测定按GB/T5832.1或GB/T5832.2执行，两种方法具有同等效力.5检验规则5.1纯氢产品由生产厂技术监督部门进行检验。应保证所有出厂的纯氢符合本标准要求。 GB/T4842一19955.2瓶装纯氛按表2规定的瓶数随机抽样检验，成批验收。当检验结果有一瓶不符合本标准技术要求时，应重新随机加倍抽样检验，若仍有一瓶不符合本标准技术要求时，则该批产品为不合格品。表2产品批量，瓶<5050-100>100抽样数量，瓶z345.3液态纯氢用贮槽或槽车装运时，应从每个贮运容器中采样进行检验。5.4用户亦按照本标准进行验收。5.5用户和生产厂家对产品质量有意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。6包装、标志、贮存及运输6.1纯氨的包装、贮存及运输应符合《压力容器安全监察规程》、《气瓶安全监察规程》、《危险货物运输规则》以及运输部门的有关规定6.2纯氢气瓶标志应符合GB190规定，颜色标记应符合GB7144的规定6.3纯氢气瓶最高允许压力应符合GB5099的规定。6.4瓶装纯氢的充装压力20C时为15.。士0.5MPa,6.5气瓶与气阀螺纹联接处，气阀出口及阀杆间隙处不得泄漏，气瓶出厂时应戴瓶帽。6.6侧定瓶装纯氢的压力应在确认气体温度与环境温度相近时进行，测量用的压力表精度不低于2.5级，量程为。~25.0MPa,6.7返回生产厂的空瓶要求瓶内余压不得低于0.2MPa，没有余气的气瓶以及经水压试验的气瓶，在充装前必须经过处理后方可充装。6.8瓶装纯氢的体积按GB/T4842.2附录A(补充件)计算。6.9液态纯氢用贮槽或槽车装运时应符合本标准6.1的规定。6.10将液态纯a,质量换算为20"C，0.1013MPa状态下气态纯氢的体积按式(3)计算。V一m/1.662··············”·············⋯⋯(3)式中:V—液态纯显换算成气态纯氢的体积,m";，—液态纯氢的质量，kg;1.662—纯氢的密度，kg/m",6.11纯氢出厂时应附有质量合格证，其内容应包括:a.产品名称;b.生产厂名称;c.生产日期或批号;d.纯氢的体积(M")、压力(MPa)或质量(kg);e.本标准号。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由上海比欧西气体工业有限公司、西南化工研究院负责起草。本标准主要起草人李宗极、颜伯举。'