GBT4844.3-1995高纯氦.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准GB/T4844.3一1995高纯氦代替GB4844^4845--84Highpurityhelium1主题内容与适用范围本标准规定了高纯氦气产品的技术要求、检验方法、检验规则以及产品的包装、标志、贮存与运输等本标准适用于以深冷法自天然气、空气或工厂弛放气中提取的瓶装高纯度气态氦。主要用于标准混合气的制备、低温超导、科学研究、色谱分析载气等。分子式:He,相对分子质量:4.00260(按1991年国际相对原子质量)。2弓!用标准GB/T4844.1工业氦气GB4844.2纯氦GB/T5832.1气体中微量水分的测定电解法GB/T8984气体中一级化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法GB/T10627气体分析标准混合气的制备静态容积法GB/T10628气体分析标准混合气组成的测定比较法3技术要求高纯氦气产品的质量应符合下表要求。表中的“纯度”、“含量”均为体积分数(v/v)a指标项目优等品一等品合格品氨气纯度，to1〕99.999699.999399.999氖含量,101(124氢含里,10“簇0.10.51氧(氢)含量.10-1(0.511氮含量.10.(112一氧化碳含量.10一夏0.10.20.5二氧化碳含量.10‘毛0.20.205甲烷含量,l0-1(0.10.20.5水分含量10‘镇123国家技术监督局1995一12一20批准1996一08一01实施 GB/T48443一19954检验方法4.1氦气纯度氦气纯度以体积分数表示，按式(1)计算:0=to。一(m+叭+$3+0,+0。十0‘十龟十00x10-^··⋯(1)式中:45-氦气纯度，lo-,(V/V);0;氖含量(体积分数),l0-e(v/v);0,-氢含量(体积分数),10-0(v/v);03氧(氛)含量(体积分数),10-s(v/v);。‘—氮含量(体积分数),10-s(v/v);(p,—一氧化碳含量(体积分数),lo-,(v/v);ms—二氧化碳含量(体积分数),1o-s(v/v)，0—甲烷含量(体积分数),lo-"(v/v);(Dn—水分含量(体积分数),1。一‘(v/v),4.2氖、氢、氧(氢)、氮含量的测定4.2-1方法提要采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附，然后于室温(水浴)下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，用热导池检测器进行检测。4.2.2仪器本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪，色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为。-1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S值大于1000,，111!111111|L---______一J图1变温浓缩色谱流程图工一氮载气瓶;2一减压阀;3,8一针形阀;4-检侧器;5一色谱柱6-叉形四通活塞;7一样气瓶;9-螺旋夹;10,15-鼓泡器;11,12一三路两通活塞t13-浓缩柱.14-液氮浴或水浴o16-湿式流量计;17一转子流量计，F-取样阀4.2.3测定条件a载气:高纯氦，符合本标准要求，流量40^60mL/min. cs/T48443一1995b.浓缩柱:长约40^-50cm，内径约4mm，内装粒度为。.25-0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3-49·。.色谱柱:长约3m，内径约4mm，内装约1m长的5A分子筛(粒度:。25-0.40mm)和约2m长的椰壳活性碳(粒度:0.25^0.40mm)。该柱经活化处理后，对各待测组分间的分离度(R)应大于1.d.吸附温度:一196"C(液氮温度)。脱附温度:室温(水浴)。4.2.4准备工作4-2-4.1将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。4.2.4.2将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。4.2-4-3开启载气，调节流量至40-60mI，吹洗色谱系统约2h，接通仪器电源，待仪器工作稳定。4.2-4.4转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5min后，取下液氮浴，套上室温水浴，记录仪上无色谱峰出现为正常。4.2-4.5转动活塞，令载气通过浓缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气5min,测定色谱系统空白值，应附合4.2.3条a的要求。4.2.5操作步骤4.2.5.1取样将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。4.2-5.2浓缩转动活塞6,11,12，切断通往浓缩柱的载气，同时将样气以不高于1000ml./min的流量通过浓缩柱，吹洗3-5min后，关闭活塞12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞12，样气流经鼓泡器15，由湿式流量计计量后放空。浓缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限和待测组分的含量选定。4.2-5.3解吸浓缩完毕后，关闭活塞11，取下液氮浴，待20^50s后，放去吸附的氦，关闭活塞12，再将浓缩柱套上水浴，旋转活塞11,12,6，令载气通过浓缩柱，而后进入色谱柱。读取浓缩体积(V,)。记录各待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积(A,).4.2.5.4标定将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接，开启瓶阀、针型阀，在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换，取得代表样后，切换六通阀(F)进样。记录并测量各组分色谱峰面积(A2)标准混合气以氦气为底气，按GB/T5274或GB/T10627或GB/T10628规定配制。其中，各组分的含量约为待测组分含量的K倍(K为浓缩体积V，与六通阀量管体积V:的比值)。当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时，用与样品气同样的方法，经浓缩后进样标定42.6结果处理4.2-6.1各待测组分含量按式(2)计算:叭XA,XV,.....⋯⋯”....·····⋯⋯.(2)A2XV,式中:0;—样品气中待测组分i的含量(体积分数),10-`(V/V);0—标准气中组分i的含量(体积分数),10-0(V/V);V,—样品气浓缩体积，mL;V,—标准气的进样体积或浓缩体积，mL;A,—样品气中组分i的峰面积，mm2; GB/T4844.3一1995—标准气中组分i的峰面积，mm";—代表组分氖、氢、氧(氢).氮。4.2.6.2以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于10%4.3一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定4.3.1方法提要氦气中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用变温浓缩技术、转化色谱法测定。该法将待测组分经浓缩柱预先提浓，经色谱柱分离后，再将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷，由氢火焰离子化检测器进行检测。4.3.2仪器本标准采用带有预浓缩系统、镍触媒转化系统及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。该仪器对甲烷的检测限(体积分数)不低于0.5x10-"(V/V)。仪器的其他条件按GB/T8984规定，色谱流程见图2e图2转化色谱流程图1一氢气瓶;2-氮气瓶;3一空气瓶;4-减压阀;5一针形阀;6一硅胶千燥管7一分子筛干操管;8-转子流量计;9-检测器(FID);10-徽电流放大器;11一记录仪;12一加热炉;13-镍催化剂管;14-恒温室;15一色谱柱，16-稳压阀;17-压力表;18-阻力管;F一取样阁注:虚线框图中的试样浓缩流程与图1相同。4.3.3测定条件a.浓缩柱:长约30cm，内径约4mm的U形柱，内装粒度为。.25-0.40mm的变色硅胶约3-4g. GB/T4844.3一1995b.色谱柱、转化柱、载气、燃气、助燃气等按GB/T8984规定。c.仪器的操作条件可视待测组分浓度和浓缩体积选定。d.浓缩吸附温度:液氮温度。脱附温度:沸水温度。4.3.4准备工作4.3.4.1将浓缩柱及色谱柱在约180℃下通干燥气活化处理3^-4he4.3.4.2将所有活塞仔细涂好活塞油，检查系统无泄漏。4.3-4.3开启载气、燃气及助燃气至所需流速。4.3.4.4打开仪器电源，选择仪器灵敏度至仪器工作稳定。4.15操作步骤4.3-5.1将浓缩柱套上沸水浴，使浓缩柱中的吸附组分脱附完全，取下水浴。4.3.5.2样品气的测定操作步骤，按4.2.5条规定。其中浓缩装置各部分的对应关系见图1、图204.3.6结果处理结果处理按4.2.6条规定，其中1分别代表待测组分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。4.4水分含量的测定按GB5832.1规定进行测定。5检验规则5.1高纯氦产品由生产厂质量监督检验部门按本标准规定进行检验，保证出厂产品符合本标准要求。5.2高纯氦气产品应逐瓶进行检验，当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格5.3用户有权按本标准规定进行检查验收。可以逐瓶检验，也可以按GB4844.2第5.2条规定，按批量随机抽样进行检验。当批量抽样检验结果有任何一项指标不合格时，则应重新自该批产品中加倍抽样再行检验，若仍有一项不合格时，则该批产品不合格。5.4当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商，或共同检查验收，或提交仲裁。6包装、标志、贮存和运抽6.1高纯氦气产品的包装、标志、贮存和运输应符合GB4844.1第6章的规定。62气瓶上应有《高纯氦》字样。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院规口。本标准由化学工业部西南化工研究、四川石油管理局威远天然气化工厂负责起草。本标准主要起草人何道善、戴启文。'