GBT5158.1-2011金属粉末还原法测定氧含量总则.pdf 5页

'ICS77．160H16囝亘中华人民共和国国家标准GB／T5158．1—2011／ISO4491-1：1989金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则Metallicpowders—Determinationofoxygencontentbyreductionmethods--Part1：Generalguidelines2011-05-12发布(IS04491—1：1989，IDT)2012-02-01实施车瞀徽紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘19 刖置GB／T5158．1—2011／ISO4491—1：1989GB／T5158《金属粉末还原法测定氧含量》分为四个部分：——第1部分：总则；——第2部分：氢还原时的质量损失(氢损)；——第3部分：可被氢还原的氧；——第4部分：还原一提取法测定总氧量。本部分为GB／T5158的第1部分。本部分等同采用ISO4491—1：1989《金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则》。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本部分”；b)用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前言。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由深圳市弘海实业有限公司、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所起草。本部分主要起草人：马志平、王世宏、康俊、张舸、王华锋、张江峰。 1范围GB／T5158．1--2011／Is04491-1：1989金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则GB／T5158的本部分规定了还原法测定金属粉末中氧含量的总则，给出了正确解释所获得结果的建议。本部分的试验方法通常可用于所有的金属、合金、硬质合金及其混合物粉末。在测试条件下粉末的组成应无挥发性物质，应去除润滑剂或有机粘结剂。然而，所存的某些限定取决于所分析的金属的性质，这些限定见第4章。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T5158．2金属粉末还原法测定氧含量第2部分：氢还原时的质量损失(氢损)(ISO4491-2：1997，IDT)GB／T5158．3金属粉末还原法测定氧含量第3部分：可被氢还原的氧(ISO4491—3：1997，1DT)GB／T5158．4金属粉末还原法测定氧含量第4部分：还原一提取法测定总氧量(ISO4491—4：1989，IDT)GB／T5314粉末冶金用粉末的取样方法(IsO3954：1977，IDT)3取样粉末的取样方法见GB／T5314。粉末应以接收状态进行测试。金属粉末通常是易于与空气和湿气反应的物质，因此，对于其受检样品的处理和贮存应特别注意。取出试料要马上分析。4根据所用的测试方法得到的结果的含义4．1氢为还原剂4．1．1在测试时，在规定试验温度下，只有下列金属的氧化物可被氢全部还原：Fe、Ni、Co、Cu、Ag、sn、Pb、W、Mo、Re。所有其他的常见氧化物是不可被氢还原的，特别是Al。O。、SiO。、ZrO：和其他的碱金属、碱土金属及大多数稀土金属的氧化物。铬、锰、钛和钒的氧化物可被部分还原。4．1．2在还原过程中还有与粉末的组成发生的其他反应：a)样品中存在的水蒸气和碳氢化合物及在粉末中吸附的其他气体在加热过程的释出。】 GB／T5158．1—201I／ISO4491-1：1989b)游离或化台在粉末中的碳、氮、硫、磷等元素可以完全或部分的消除，这是由于它们是可挥发物质或与粉末中的氢和氧反应形成可挥发性化合物。c)存在于粉末中的某些元素如铅、锡、镉、锌，可部分或完全的挥发，这取决于试验条件。d)粉末中的碳在特定的试验条件下也可还原氧化物；通常不被还原或只部分被氢还原的氧化物如铬、锰和钒的氧化物可被碳还原。e)合金粉末中的金属元素如铬、锰、硅、铝和钛与氧有较高的亲和力，在测试时，与大气或低熔点的氧化物反应被氧化，导致所测的氧含量明显的减少。4．1．3在GB／T5158．2规定的氢损法中，在氢中进行特定的热处理时，可测出试料的质量损失。最初曾考虑在这种试验中对金属粉末的氧含量及可被氢还原的氧化物给出一个评估。然而随着粉末合金化的多元性，4．1．2中的各种反应都可能对质量损失的测定产生影响。因此这种试验方法纯粹是习惯性方法，其操作过程的再现性需格外注意。这种方法通常是用于GB／T5158．2中所说的某些确定的金属粉末的常规控制。4．1．4在GB／T5158．3规定的可被氢还原的氧化物的氧含量测定方法中，由氢还原这些氧化物所形成的水量，可由滴定法测量。与氢损法相比，这种方法由于以下原因而更为特殊。——湿气和所吸的气体的干扰可通过低温预处理予以预防，在操作过程中稍加改进，就可以确定样品中的水含量。——非金属和挥发性金属的干扰是可以避免的。然而，样品中碳的干扰必须考虑。某些被氢还原的金属氧化物，又被碳还原，产生的一氧化碳或二氧化碳都不能用滴定法测定，所以测试的结果会较低。因此，对两个替换方法作了规定：——方法1：与可被氢还原的氧化物相当的氧含量，未考虑碳的影响。当已知所取的粉末样品中的碳几乎都是游离碳[例如C<0．02％(质量分数)]或碳是以不反应的形式存在时，这种方法实际上是可用的。其测试结果表示的是可被氢还原的氧化物的氧含量。——方法2：与可被氢还原的氧化物相当的氧含量，考虑碳的影响。本方法中由于碳还原的某些氧化物所释放的CO+COz气体和氢气所携带的气体在380℃镍的催化作用下，会定量地转化为甲烷和水。所测定的总水量表示由可被氢还原的氧化物的氧含量，而不考虑其实际被氢或碳的还原反应是否发生。注：参照4．I．2d)，某些氧化物可部分被碳还原，即有些氧化物未被氢还原。在这种情况下，测试条件应有一个特别的约定，而且其结果的说明应格外的谨慎。4．2碳为还原剂(还原一提取法)5158．4规定的方法是基于很高的温度(2000℃～3000℃)下，在真空或纯的惰性气体(例如氩气)中，通过石墨来还原样品。所选择的操作条件取决于所分析的金属，以使所有的氧化物即使是最难熔的化合物都能被全部还原。由于任何干扰都能被完全地去除，其结果精确地表示了样品中总氧含量。5标准方法的实际应用表1简要地给出了可使用的测试方法，其取决于所分析的粉末类型和被测的氧的性质。应该强调的是几个方法的组合能给出准确的信息，例如：——“可被氢还原的”和“不可被氢还原的”氧，即在“可被氢还原”的金属中有难熔氧化物的存在；——当出现碳的作用时，说明了其对可还原氧化物产生了影响。选择其中一个方法对已被氢还原的试料(通过氢损试验或可被氢还原的氧试验)来进行总氧含量的测定。用这种方法可以确定在氢还原条件下未被氢还原(或碳还原)的氧含量。2 6还原法测定氧含量的方法提要GB／T5158．1—2011／ISO4491-1：1989分两种情况考虑：a)可被氢还原并可能含有碳的金属氧化物，例如：Fe、Ni、Co、Cu、Ag、Sn、Pb、W、Mo、Re。当某一金属被氢还原时，其氧和碳含量的情况可由下列分析结果表示；f可被氢还原的氧化物的氧含量0n⋯I可被碳还原的氧化物的氧含量Oc⋯一l残留(来被还原)的氧化物的氧含量O。l已反应的碳含量Cob)任何金属(含或不含碳)当全部被石墨(还原一提取法)还原时，其测定的是总氧含量(O，)。表1不同的方法测定的氧含量方法粉末可被氢还原的氧还原一提取法氢损直接法对碳的修正初始样品被氢还原的样品含可被氢还原的氧化物的金属：不舍碳OHO。一oH—O，O，含碳OH+Oc+CoOHOH+OcO。一OH+Oc+o，O。其他金属O．注：表中水汽、吸附的气体、挥发物质和可再氧化的金属假定不存在。'