GBT5308-1985工业单宁酸.pdf 4页

'中华人民共和国国家标准UDC881.73GB5308-85工业单宁酸Industrialtannicacid本标准适用以中国五倍子(ChineseGallnuts)为原料，用水浸提后，经加工制成的工业单宁酸(或称糠酸，倍子单宁酸)。主要用作锗的提制、泥浆的处理剂、蓝黑墨水的配制、金属防锈及制药原料。性质:工业单宁酸能溶于水、乙醇、乙酸乙醋、丙酮，不溶于三抓甲烷或乙醚。工业单宁酸容易吸潮，在空气中易氧化，氧化后颜色加深。.技术要求1.1外观淡黄色至浅棕色无定形粉末。1.2技术指标工业单宁酸应符合下表技术指标指标名称一级二级三级单宁酸(干基计)含盆，%>81.078.075.0干操失11,%‘9.0匀.09.0水不溶物，%《0.60.81.0总颜色<2.03.04.02试验方法2.1千嫌失，的洲定2.1.1方法提要试样置于10512℃干燥至恒重。2.1.2仪器2.1.2.1称量瓶:直径45mm，高30mm,2.1.2.2恒温干燥箱:可控制温度105士2℃。2.1.2.3干燥器。2.1.3浦定手续在已恒重的称量瓶中，称取约1g试样，称准至0.00018,置于105士2℃的恒温干燥箱中烘干，移人干燥器中冷却至室温后称重。重复进行至恒重。2.1.‘结果计算国家标准局1二5一0一1.发布1888一07一01实施 GB5308一85}一燥失重(X,)以重i6百分数表示，按式(1)计算:X=旦、}。。.......................................⋯⋯川Go式中:Go试样的重量，9;G,—f.燥后试样失重，go2.1.5平行测定允许绝对偏差「燥失重平行测定允许绝对偏差为0.2%o2.2单宁酸含f的测定2.2.1方法提要用紫外分光光度计，在波长276nm处，分别测定试样溶液和用皮粉吸除单宁酸后的非单宁溶液的吸光度。其差值与标准单宁酸溶液的吸光度对比。2.2.2仪器2.2.2.1紫外分光光度计2.2.2.2旋转式振荡器，转速60士2转/分，轴的两侧可装125-250ml的广口瓶。2.2.3试剂2.2.3.1标准单宁酸:高压液相色谱法测定含量应不低于99%02.2.3.2标准单宁酸溶液的制备称取烘「至恒重的标准单宁酸约。.lg，称准至0.0001g，溶于少量60-70℃的水中，移人loom喀量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀olml含标准单宁酸约lmg.2.2.3.3铬皮粉:分析纯。要求1g铬皮粉在10min内能吸收单宁酸0.050-0.055g,2.2.4测定手续www.bzfxw.com2.2.4.1试样溶液的制备称取约0.1g试样，称准至0.0001g，溶于少量60-70℃的水中，移人l00ml容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.4.2〔作溶液的制备2.2.4.2.1标准单宁酸工作溶液的制备用移液管吸取标准单宁酸溶液(2.2.3.2)2ml，移人200mI容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.4.2.2试样工作溶液的制备用移液管吸取试样溶液(2.2.4.1)2ml，移人200m]容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.4.2.3非单宁I-作溶液的制备用移液管吸取试样溶液(2.2.4.1)50m1，移入250ml干燥的广口瓶中，加人1g铬皮粉，称准至0.01g,塞好瓶塞，用力摇6一7次，将瓶放到旋转振荡器上，振荡10min后，用中速滤纸干过滤，吸取2m]滤液，移人200ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.4.3测定上述L作溶液(2.2.4.2.1--2.2.4.2.3)在紫外分光光度计波长276nm处，用lcm比色皿，以蒸馏水作参比，分别测定吸光度。2.2.5结果计算L"PIS酸含量(X2)以1F基计，以重量百分数表示，按式(2)计算:A。一A,G人二—x—x100.................................(2)川Go(1一X,)式II:月。—试样工作溶液的吸光度;刀，—标准单宁酸C二作溶液的吸光度;刀2—试样中非单宁丁作溶液的吸光度;‘—试样重liI9; GB5308一85G,—标准单宁酸重量，9iX,—试样按本标准(2.1)测定的干燥失重，%。2.2.6平行测定允许绝对偏差单宁酸含量(干基计)平行测定允许绝对偏差为0.7%,2.3水不溶物的测定2.3.1方法提要试样溶液经离心沉降，用4号玻蒯甘涡抽滤，烘干后称重。2.3.2仪器2.3.2.1离心机，可控制转速3000r/min,配loml刻度离心管。2.3.2.24号玻璃增锅。.2.3.2.3恒温干燥箱;可控制温度105^-110℃。2.3.2.4干燥器。2.a.3试剂和溶液2.3.3.1明胶:化学纯。2.3.3.2抓化钠(GB1253-77):分析纯。2.3.3.31%明胶抓化钠溶液:1g明胶加log抓化钠溶于100ml水中，水温不超过fi0-C,使用前新配。2.3.4测定手续称取5g试样，称准至。.Olg，用50m18。一70℃的水溶解，然后将溶液移入l00ml容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀后立即倒人离心管内，至loml刻度为止。将离心管放人离心机，以3000r/min转速离心20min,将管内清液转人已恒重的4号玻璃组塌中抽滤，分次用www.bzfxw.com30-35℃水将离心管中沉降物全部移人增坍内，洗涤，直到簿液用1%的明胶抓化钠溶液检验无混浊为止。将4号玻斑甘塌连同残渣于105一110℃干燥至恒重。2.3.5结果计算水不溶物含量(X3)以重量百分数表示，按式(3)计算:GZ一G,X3=x100·⋯。.·⋯⋯。.’···⋯⋯。·.··，···⋯⋯(3)_10V0x100式中:Go—试样重量，9，G,-增涡重量，91G2一一增塌和残渣重量，go2.3.‘平行测定允许相对偏差水不溶物含量，%允许相对偏差，%0.5^-1.010<0.5152.4总颜色2.4.1方法提要0.5%的试样溶液在罗维邦(Lovibond)比色计上测定总颜色。2.4.2仪器罗维邦(Lovibond)比色计。2.4.3溶液配制称取。.5g试样，称准至0.01g，放人干燥洁净的烧杯中，加人60一70℃的热水约50ml，使其溶解，将溶液转人100ml容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2二4测定手续 GB5308一85将1_述溶液移人1cm比色皿中，将比色皿准确地放人比色计固定位置。打开光源，从视镜观察，用色片从浅到深调整至两边颜色一致。分别记录红、黄、LIA色片的数值，二三色相加值为总颜色。3检验规则3.11_业单宁酸应由生产厂的技术检验部门检验。每批出厂的L业单宁酸均应符合本标准要求。3.2使用单位有权按照本标准规定的技术要求和检验方法对工业单宁酸进行检验。3.3供需双方对工业单i`酸的检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样三份，各保存一份，另一份委托中国林业科学研究院林产化学工业研究所进行仲裁分析一切费用由责任一方负担。3.4工业单宁酸取样时以批为单位，每批取样件数三件以下全取，三件至一百三十六件取三件，一f`l._干六件以L，按式(4)计算:X,<>0.3,"n.....................······················⋯⋯(4)式中:X—取样件数。。—每批户}k单宁酸的件数。3.5取样时，如_[业单宁酸不符合外观要求时，不予取样。a.6取样时应采用不锈钢或硬质塑料制作的取样器分别在袋内上、中、下三个部位取大致相等的试样。将采取的试样混合均匀，以四分法缩分至试样约0.5kg，装入清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中0瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期，以备检验。东﹄‘1--业单宁酸应有100%(重量%)样品通过20目标准筛，否则为不合格品。3..定级标准:以单宁酸含量、不溶物、颜色三项为定级标准。干燥失重超过9%时，由供需双仙方协商解决。www.bzfxw.com3.9试验结果如有一项指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标。如仍不符合要求时，则重检指标所属级别，作为该产品的等级。4包装、标志、贮存和运输4.11_业羊宁酸用塑料袋作内包装，外包装为麻袋或编织袋。4.2梅袋IAV单宁酸规定重量为25kg或50kgo4.3包装袋士_应标明产品名称、批号、生产日期、等级、净重、厂名和商标。每批出厂产.兄都应附有质41证明书，注明产品质量符合本标准的要求及本标准编号。4.41-业单宁酸应贮存在通风卜燥的地方以免受潮。在运输中应小心装卸，防止W波内袋。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林产化学1一业研究所技术归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学L业研究所、贵州遵义第二化引一、四川重庆长江化日负责起草，由湖南吉首拷胶厂参加起草。术标准卜要起草人顾人侠、洪世俊、徐崇福、胡世康。'