GBT5309-1985工业没食子酸.pdf 5页

'中华人民共和国国家标准UDC曰1.几GB5309-85工业没食子酸Industrialgallicacid本标准适用于单宁酸经水解后制得的没食子酸(或称倍酸)。主要用于制药、墨水等工业。性质:工业没食子酸能溶于乙醇、乙醚、乙酸乙醋和热水，微溶于冷水，不溶于苯或三抓甲烷。分子式:C6H2(OH)3000H·H2O分子量:188.14(按1983年国际原子量)结构式:H0—H。一<人一c少。.H,0HO一OH1技术要求1.1外观工业没食子酸为白色或淡灰色晶形粉末。1.2技术要求工业没食子酸应符合下表技术要求指标名称特级品一级品没食子酸含最(以干基计).%>98.598.0水溶解试脸符合(2.1)试验干燥失重，%G10.010.0灼烧残渣，%‘0.1硫酸盐(EksO4计)G0.02单宁酸试验符合(2.5)试脸2试验方法2.1水溶解试验称取1g试样，称准至0.01g,置于50ml比色管内，用20ml热水溶解，溶液微黄色，微呈浑浊。2.2干燥失重的测定2.2.1方法提要试样于105士2℃干燥至恒重。2.2.2仪器国家标准局1985-0一18发布1986一07一01实施 GB530，一}52.2.2.1称量瓶:直径45mm,高30mma2.2.2.2恒温干燥箱:可控温度10512℃。2.2.2.3于燥器22.3测定手续在已恒重的称量瓶中，称取约1g试样，称准至0.0001g。置于105士2℃的恒温干燥箱中烘厂，移入i操器中冷却至室温，称重。重复进行至恒重。2.2.4结果计算燥失重(X,)以重量百分数表示，计算:x100⋯(1)Go式中:G0—试样的重量，9;GI—千燥后试样失重，go2.2.5平行测定允许绝对偏差干燥失重平行测定允许绝对偏差为。.2%02.3灼烧残渣的测定2.3.1方法提要试样先经低温炭化，然后于750一800℃灼烧。冷却、称重。2.3.2仪器2.3.2.1铂增竭(或瓷增塌):30m1.2.3.2.2高温电炉。2.3.2.3干燥器。2.3.3浦定手续钉柑竭(或瓷柑竭)在750一800℃灼烧20min后，置于于燥器中冷却至室温，称重。重复进行至恒重。在已恒重的铂增锅(或瓷用竭)中，称取2g试样，称准至0.01g。先在电炉上低温加热至完全炭化，然后移人高温电炉内，在750-800℃灼烧2h,置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复进行至恒重。2.3.4结果计算灼烧残渣(X)以重量百分数表示，计算:‘G2一x100···············。······。。·····。·········⋯⋯(2)Go式中:G0—试样重量，9tG,—灼烧后残渣重量，go2.3.5平行测定允许相对偏差灼烧残渣含量平行测定允许相对偏差为10%.2.4硫酸盐的测定2.4.1方法提要试样用热水溶解，冷却后分离没食子酸结晶，滤液加氯化钡与SO不反应生成硫酸钡浑浊液，与标准色比较。24.2仪器2.4.2.1比色管:50m1，具有磨口塞。2.4.2.2电冰箱。2.4.3试剂和溶液2.4.3.盐酸(GB622-77):分析纯，2:1溶液。2.‘.3.95%乙醇(GB679-80):分析纯。 GB530，一.59.4.3.3氯化钡(GB652-78):分析纯，10%溶液。2.4.3.4无水硫酸钠(HG3-123-76):分析纯。2.4.3.5硫酸根标准溶液:1ml标准溶液含硫酸根0.1mg,称取经105一110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶解于水中，移人1L容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。2.4.4测定手续称取2g试样，称准至。.01g.置于50m1刻度烧杯中，加45m1热水溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度。放人冰箱中，温度为0一5℃冷至没食子酸结晶析出，立即在滤纸上千过滤。然后吸取滤液25ml于50m1比色管中。加o.3ml(2:1)盐酸、3m195%乙醇、2m110抓化钡溶液，最后加水至刻度，摇匀，放置1h。另吸取2ml硫酸根标准溶液(2.4.3.5)于50ml比色管中，用水稀释至25m(，然后按上述试样测定手续操作。试液所呈的浊度不深于标准溶液浊度为合格。2.5单宁酸试验2.5.1试荆和溶液"2.5.1.1明胶:化学纯。2.5.1.2氯化钠(GB1266-77):分析纯。2.5.1.31%明胶抓化钠溶液。1g明胶加log抓化钠溶于too-咏中，水温不超过60"C，使用前应新配。2.5.2试验称取1g试样，称准至。.019。用20m1热水溶解，冷却至没食子酸结晶析出后，用滤纸过滤。滤液加1%明胶撅化钠溶液，溶液只允许呈现轻微的滓浊。www.bzfxw.com2.6没食子酸含f的洲定之.右.1方法提要用示差法，在紫外分光光度计263Dm波长处测定试样溶液的吸光度，并与标准没食子酸的吸光度作对比。2.6.2仪器紫外分光光度计。2.6.3试荆和溶液2.6.9.1标准没食子酸:高压液相色谱法测定含量在99.5一1001/0.2.6.3.2标准没食子酸溶液称取烘干至恒重的标准没食子酸0.1g，称准至。.0001go溶于少量70一80℃的热水中，移人100m1容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。1ml标准溶液含没食子酸约1-So2.6.4测定手续2.6.4.，试样溶液的制备称取约。.19试样，称准至。.0001g。溶于少量70一80℃的热水中，移人loom]容量瓶内，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。2.6.4.2工作溶液的制备2.6.4.2.1标准没食子酸工作溶液的制备用移液管吸取标准没食子酸溶液(2.6.3.2)10ml，移人200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.6.4.2.2试样工作溶液的制备用移液管吸取试样溶液(2.6.4.1)10ml，移人200m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.6.4.2.9参比溶液的制备用移液管吸取标准没食子酸溶液(2.6.3.2)10ml，移人250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 GB5309一85匀;6.4.3测定手续上述工_作溶液(2.6.4.2.1一2.6.4.2.2)用紫外分光光度计，在波长263nm处，用lcm比色皿，以(2.6.4.2.3)作参比，分别测定吸光度。929.‘.5结果计算没食子酸含$i(X3)以干基计，用重量百分数表示:G,X3二(0.8+0.2、Ao1x100·····················⋯⋯(3)A,，G}(1一X,)式中:Ao—试样工作溶液的吸光度;A,—标准没食子酸工作溶液的吸光度;Go试样重量，9;G,—标准没食子酸重量，9;X,—按本标准(2.2)测定试样的干燥失重，%;0.8—参比溶液与标准没食子酸工作溶液浓度之比值;0.2—系数。2.6.6平行测定允许绝对偏差没食子酸含量平行测定允许绝对偏差为0.4%,3检验规则3.1工业没食子酸应由生产厂的技术检验部门检验，每批出厂的工业没食子酸均应符合本标准要求。www.bzfxw.com3.2使用单位有权按照本标准规定的技术要求和试验方法对_L业没食子酸进行检验。3.3供需双方对工业没食子酸的检验结果如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样三份，各保存一份，另一份委托中国林业科学研究院林产化学工业研究所进行仲裁分析。一切费用由责任一方负担。3.4工业没食子酸取样时以批为单位，每批取样件数，三件以下全取，三件至一百三十六件，取三件，4百三十六件以上按式(4)计算:X>0.3,下「········································⋯⋯(4)式中:X—取样件数，n—每批工业没食子酸的件数。3.5取样时，如工业没食子酸不符合外观要求，不予取样。3.6取样时，用不锈钢或硬质塑料制作的取样器，分别在袋内上、中、下三个部位取大致相等的试样。将采取的试样混合均匀，以四分法缩分至试样约0.5kg，装人清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中。瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期，以备检验。3.7试验结果如有一项指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标，如仍不符合要求时，作为降一级处理。不符合一级品要求时，则该产品为不合格品。4包装、标志、贮存和运输4.1工业没食子酸用塑料袋作内包装，外包装为麻袋或编织袋。4.2每袋工业没食子酸规定重量为25kg或50kgo4.3包装袋上应标明产品名称、批号、生产日期、等级、净重、厂名和商标。每批出厂产品都应附有质量证明书，注明产品质量符合本标准的要求及本标准编号。4.4l:业没食子酸应贮存在通风干燥的地方，防止受潮。在运输中应小心装卸，防止钊掀内袋。 GB530.一.5附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院林产化学工业研究所技术归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所和贵州遵义第二化工厂负责起草。本标准主要起草人顾人侠、洪世俊、徐崇福、王春丽。www.bzfxw.com'