GBT676-1990化学试剂乙酸(冰醋酸).pdf 5页

'中华人民共和国国家标准GB676一90化学试剂乙酸(冰醋酸)代替GB676一78ChemicalreagentAcetic皿cid本标准参照采用ISO6353/2-1983《化学分析试剂—第二部分:规格—第一批》中R1“乙酸”。本试剂为无色透明液体，具有刺激性臭味，溶于水、乙醇及乙醚，密度(200C)约为1.05g/mL.示性式:CH3000H相对分子质量:60.05按1987年国际原子量)1主面内容与适用范围本标准规定了化学试剂乙酸(冰醋酸)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂乙酸(冰醋酸)的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB618化学试剂结晶点测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB3914化学试剂阳极溶出伏安法通则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂抓化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB9740化学试剂燕发残渣测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3技术要求3.1乙酸(CH3000H)含量，%:优级纯)99.8;分析纯)99.5;化学纯)99.0,3.2结晶点，℃:优级纯)16.。;一一一一一--------~一-----国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施 GB676一90分析纯)15.化学纯)14.;!3.3杂质最高含量，%:称优级纯分析纯化学纯燕发残渣0.0010.0020.005与水混合试验合格合格合格氯化物(C1)0.00010.00010.0004硫酸盐(SO,)0.00010.00020.0005铁(Fe)0.000020.0002铜(Cu)0.00001:::0.0001锌(Zn)0.00001铅(Pb)0.000010.000050.0001乙酸哥((CH3CO),O)0.010.020.02还原重铬酸盐物质(以。计)0.0040.0080.014试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙酸(CH,COOH)含f测定将15mL无二氧化碳的水注人具塞锥形瓶中，称量，加约1ML试样，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加40mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠滴定分析用标准溶液(c(NaOH)二0.5mol/L1滴定至溶液呈粉红色。乙酸(CHsCOOH)含量按式(1)计算:v·cX0.06005又100⋯“········.·····⋯⋯(1)夕n式中:X—乙酸的百分含量，%;V—氢氧化钠滴定分析用标准溶液的用量,mL;。—氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L;0.06005—与1.00mL氢氧化钠滴定分析用标准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量;m-一试样的质量，9.4.2结晶点测定按GB618之规定测定。4.3杂质测定试样量取须精确至0.1mLo4.3.1蒸发残渣量取48mL(50g)试样，按GB9740之规定测定。4.3.2与水混合试验量取10mL试样，加30mL水，摇匀，放置1h,溶液应澄清透明，无不溶物质。4.3.3氯化物量取9.5mL(10g)试样，加0.1mL碳酸钠溶液(50g/L)，水浴蒸千，残渣溶于10mL水，按GB9729 GB676一90之规定测定。标准是取含下列数量氯化物的杂质测定用标准溶液:优级纯、分析纯0.01mgcl;化学纯0.04mgCl稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4硫酸盐量取19mL(20g)试样〔化学纯量取7.6mL(8g))，加0.2mL碳酸钠溶液(50g/L)，水浴蒸干，残渣溶于20mL水中，按GB9728之规定测定。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质测定用标准溶液:优级纯0.02mgS0,;分析纯、化学纯0.04mgSO,.稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5铁量取9.5mL(lOg)试样，加0.1mL碳酸钠溶液(50g/L)，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，按GB9739之规定测定。标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液:优级纯0.002mgFe;分析纯0.01mgFe;化学纯0.02mgFe.稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6铜按GB39“之规定测定，其中:4.3.6.1测定条件预电解电位:一1.0V;扫描电位范围:一1.0~一。.05V;溶出峰电位:一。.2V,4.3.6.2测定方法量取4.8mL(5g)试样〔分析纯量取1mL(1g)，化学纯量取0.5mL(O.5g)),置于石英杯中，于水浴上燕干，加30mL盐酸溶液〔。(HCI)=0.1mol/L)溶解残渣，按GB3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始。同时做空白试验。43了锌按GB9723之规定测定，其中:4.37.1仪器条件光源:锌空心阴极灯;波长:213.5nm;火焰:乙炔一空气4.3.7.2测定方法量取19mL(20g)试样，水浴蒸干，残渣溶于1mL盐酸溶液(20%)及5mL水，稀释至10mL，按GB9723中6.2.1条之规定测定4.38铅按GB3914之规定测定，其中:4.3.8.1测定条件预电解电位:一1.0Vs GB676一90扫描电位范围:一110~一。.05V;溶出峰电位:一0.5Ve4.3.8.2测定方法同4.3.6.2条。4.3.9乙酸醉4.5-9.1制剂的制备三氯化铁溶液称取2.5g三氯化铁(FeC19.6H,0),溶于250mL乙醇(无水乙醉)中，摇匀。b.氯化轻胺溶液称取30g氯化羚胺，溶于250mL无水甲醇中，摇匀，高氯酸乙酸溶液量取10mL高氯酸，用无乙酸配的乙酸(将乙酸回流30min燕馏而得)稀释至1000ML，摇匀。4.3-9.2测定方法量取10mL三抓化铁溶液，加2mL氯化经胺溶掖，放置5min，加5mL高抓酸乙酸溶液，放置5min。加4.8mL(5g)试样，放置10min，加3mL水，再放置25min。所呈红色不得深于标准。标准是取10mL三氯化铁溶液，加2mL氯化轻胺溶液，放置5min，加5mL高抓酸乙酸溶液，放置5min。加含下列数量的乙酸哥的杂质测定用标准溶液:优级纯0.5mg(CH,CO),O;分析纯、化学纯1.0mg(CH,CO),O,加4.8mL无乙酸配的乙酸，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10还原重铬酸盐物质准确量取10.。。mL重铬酸钾溶液〔·(6KzCr,o,)一。·1mol/L),注人具塞。形瓶中，加10mL硫酸，摇匀，冷却，加9.5mL(l0g)试样，在50士2C放置30min，稀释至50mL，冷却。加5mL碘化钾溶液(100g/L)及3mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔。(NazSz03)=0.1mol/LJ滴定至溶液蓝色消失。取10mL水与试样同时同样做空白试验。还原重铬酸盐物质含量按式(2)计算:(V.一V，)cX0.008___X一盆一10=二二X100，二‘·’·’二’··一‘·····⋯⋯(2)式中:X—还原重铬酸盐物质的百分含量，%;V,—空白试验硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量，mL;V,—硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量，mL;。—硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mot/L;0.008—与1.0mL硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔。(Na3Sz03)=1.0mol/L〕相当的以克表示的氧的质量。5检验规则按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志6.1包装按HG3-119之规定，其中:内包装形式:X-4;外包装形式:W-1; GB676一90包装单位:第4,5类6.2标志按HG3-119之规定，并注明“腐蚀性物品”及“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人朱泽敏、江莉、马允生.本标准于1965年首次发布，1978年修订。'