GBT8690-1986液体无水氨残留物含量的测定重量法.pdf 6页

'免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准久效磷含量分析方法发布实施国家标准局批准免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准久效磷含量分析方法本标准适用于久效磷原药乳油和液剂的有效体含量的测定有效成分二甲基甲胺甲酰甲基乙烯基磷酸酯结构式分子式分子量按年国际原子量气液色谱法样品用氯仿溶解以正二十烷或邻苯二甲酸二丙酯为内标使用为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器对久效磷进行分离和定量仪器气相色谱仪氢火焰检测器具有玻璃柱玻璃气化室或柱头进样装置记录仪型或电子积分仪色谱柱长内径的硼硅玻璃柱填充物或相同性能的担体目玻璃棉经硅烷化处理试剂如无其他说明分析中所用的水系蒸馏水溶剂的纯度皆为分析纯色谱所用气体符合分析要求久效磷标准品纯度不应低于内标物正二十烷或邻苯二甲酸二丙酯分析纯色谱柱的制备色谱柱的填充将一小玻璃漏斗用乳胶管接到洗净烘干的玻璃柱入口端柱子的出口端裹以纱布后接到真空泵上开启真空泵控制适当的负压从漏斗中分次加入已制备好的填充物同时用小木棒不断轻敲柱壁使填充物在柱内均匀紧密取下柱子在其入口和出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉并适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连出口端先不接检测器以的载气氮气流量分阶段升温老化至后保持至少色谱柱的钝化待色谱柱老化完毕将柱温降至约用注射器向汽化室内注入三甲基氯硅烷或其他国家标准局发布实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)硅烷化试剂每次间隔共进次钝化完毕将柱出口端与检测器相连气液色谱条件温度柱温进样口检测器气体流速载气氮气氢气空气约相对保留时间久效磷氯久效磷约正二十烷约邻苯二甲酸二丙酯约上述所提供的气液色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果测定步骤标准溶液的配制内标溶液准确称取约称准至正二十烷或邻苯二甲酸二丙酯置于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀密封于左右的冰箱中保存用前应将其恢复到室温标准溶液准确称取约称准至久效磷标准品置于一具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液盖好瓶塞小心混匀样品溶液在一具塞玻璃瓶中准确称取约含称准至久效磷的样品用移液管准确加入内标溶液盖好瓶塞小心混匀测定在条的气液色谱条件下待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰面积峰高之比基本稳定后按下列顺序分析标准溶液样品溶液样品溶液标准溶液图无死角双端保护进样示意图空气样品空气溶剂采用无死角双端保护进样进样量皆为两针样品以及样品前后两针标准的响应值比值之差除以其平均值应不大于否则需重复进样免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)图图久效磷邻苯二甲酸二丙酯久效磷正二十烷气液色谱图气液色谱图内标物久效磷内标物久效磷氯久效磷氯久效磷计算将求得的和的峰面积之比分别加以平均每次进样的峰面积之比按式计算式中久效磷的峰面积内标物的峰面积久效磷含量式中标准溶液中久效磷与内标物峰面积之比的平均值样品溶液中久效磷与内标物峰面积之比的平均值久效磷标准品的称样量久效磷样品的称样量久效磷标准品的百分含量薄层色谱法样品经薄层分离取下久效磷谱带的硅胶层用水洗脱在波长处测定吸光度对久效磷进行定量仪器紫外灯紫外分光光度计中速定性滤纸容量瓶烧杯微量注射器免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)玻璃长颈漏斗直径试剂久效磷标准品纯度不应低于丙酮分析纯氯仿分析纯正己烷分析纯甲醇分析纯硅胶薄层层析用测定手续称取硅胶于研钵中加入蒸馏水顺时针方向研磨迅速均匀地铺至玻璃板上风干在烘箱中活化放入干燥器备用称取久效磷标准品称准至置于容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀称取含约久效磷的样品称准至置于另一个容量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀用两支微量注射器分别吸取标准溶液和样品溶液线状点于活化后的薄层板上其点样线距底边两侧以及它们之间均不得小于放入适宜的带磨口盖的展开缸缸内四周有被展开剂浸湿的滤纸展开剂的体积比为丙酮正己烷氯仿等于缸内展开剂的量以能浸到薄层板下方为准盖上缸盖当展开剂前沿上升至距点样基线约处取出薄层板在空气中让展开剂自然挥发晾干在紫外灯下观察到如下薄层图谱图图久效磷薄层色谱图对照标准样品分别用小针圈出标准品和样品的久效磷谱带的边缘用刮刀将久效磷谱带的硅胶层分别刮入两个烧杯中并分别用蒸馏水浸湿的脱脂棉球将刮去硅胶的玻璃面擦几次将棉球亦并入烧杯中在两个烧杯中各加入蒸馏水用玻璃棒搅拌溶脱用长颈玻璃漏斗过滤并用蒸馏水分数次洗涤硅胶滤液分别收集于容量瓶中稀释至刻度摇匀在紫外分光光度计稳定后于波长处测定两个溶液的吸光度计算久效磷含量按式计算免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)久效磷含量式中久效磷标准品的称样量久效磷样品的称样量久效磷标准溶液的吸光度久效磷样品溶液的吸光度久效磷标准品的百分含量以上两种方法两次平行测定结果的相对偏差均应在以内附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化工部沈阳化工研究院归口本标准由青岛农药厂南通农药厂沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人侯宇凯张云真吕胜哉杜勇强免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'