GBT8826-2011橡胶防老剂TMQ.pdf 8页

'ICS71．100．40G71a雪中华人民共和国国家标准GB／T8826—2011代替GB／T882620032011—12-30发布橡胶防老剂TMQRubberantioxidantTMQ2012—10-01实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会议19 标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖晶GB／T8826--201本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准代替GB／T8826--2003《防老剂RD》。本标准与GB／T8826--2003相比，除编辑性修改外主要技术内容变化如下：——修改了标准名称；——增加了CASRN(见第l章)；——增加了乙醇不溶物的要求和试验方法(见第3章和4．6)；——增加了异丙基二苯胺含量的要求和试验方法(见第3章和4．7)；——增加了二、三、四聚体总量的要求和试验方法(见第3章和4．7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC／TC35)归口。本标准负责起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司。本标准参加起草单位：江苏圣奥化学科技有限公司、天津市科迈化工有限公司、山东单县化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司。本标准主要起草人：杜建国、吕咏梅、范秀莉、王奎亮。本标准于1988年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围橡胶防老剂TMQGB／T8826—2011本标准规定了2，2，4-三甲基一1，2一二氢化喹啉聚合物(简称防老剂TMQ)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的防老剂TMQ。化学名称：2，2，4-三甲基一1，2一二氢化喹啉聚合物分子式：(C，。HzsN)。结构式：CASRN：26780—96—12规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T191—2008包装储运图示标志GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T11409--2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3要求防老剂TMQ的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。表1防老剂TMQ的技术要求和试验方法指标项目试验方法优等品一等品(1)外观琥珀色至浅棕色片状或粒状目测(2)软化点／"C80～100GB／T11409--2008中3．3(3)加热减量的质量分数／％≤0．300．50GB／T114092008中3．4(4)灰分的质量分数／％≤0．300．50GB／T11409--2008中3．7 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T8826—2011表1(续)指标项目试验方法优等品一等品(5)乙醇不溶物质量分数／％≤0．200．30本标准4．6(6)异丙基二苯胺含量‘／％≤0．50本标准4．7(7)二、三、四聚体总量‘／％≥40本标准4．7‘为根据用户要求检验项目。4试验方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4．1一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T6682--2008中规定的三级水。本标准中的试验数据的表示和修约规则按GB／T8170--2008中4．3．3修约值比较法进行。4．2外观的测定在自然光线下目测。4．3软化点的测定按GB／T11409--2008中3．3的规定进行测定。两次平行测定结果的差值不大于2℃，取其算术平均值作为测定结果。4．4加热减量的测定按GB／T11409--2008中3．4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在50℃～55℃，干燥时间3h。两次平行测定结果的差值不大于0．04％，取其算术平均值作为测定结果。4．5灰分的测定按GB／T11409--2008中3．7的规定进行测定。高温炉的温度控制在(750士25)℃，试样量L5g～2g(精确至o．1rag)。两次平行测定结果的差值不大于0．04％，取其算术平均值作为测定结果。4．6乙醇不溶物的测定4．6．1试剂无水乙醇[64—17—5]。4．6．2仪器a)砂芯坩埚：G。。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T8826--2011b)电热恒温干燥箱。c)真空泵。4．6．3分析步骤称取研细的试样约5g(精确到0．1mg)于烧杯中，加入25mL乙醇，在室温下慢慢搅拌使样品充分溶解，然后用预先在(70士2)℃下质量恒定的砂芯坩埚抽真空过滤，用大约60mL的无水乙醇分三次洗涤烧杯和砂芯坩埚。将洗涤后的砂芯坩埚(此时砂芯坩埚壁应无可见残渣)置于(70士2)℃的烘箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却30mln，称量(精确至0．1rag)。4．6．4结果计算乙醇不溶物的质量分数”。，按式(1)计算："I一7／Zl--7n2X100％m3式中：m。——空砂芯坩埚和乙醇不溶物质量的数值，单位为克(g)m：——空砂芯坩埚质量的数值，单位为克(g)；m。——试样的质量的数值，单位为克(g)。4．6．5允许差两次平行测定结果之差值不大于o．04％，取其算术平均值作为测定结果。4．7异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定4．7．1仪器a)液相色谱仪：带梯度洗脱装置。b)检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。c)色谱柱：长为150mm，内径为4．6ram的不锈钢柱，固定相为C18ODS，粒径5btm。d)微量注射器：50pL。e)色谱工作站或数据处理机。4．7．2试剂a)乙腈[75—05—8]：色谱纯。b)四丁基溴化铵[1643—19—2]：质量分数大于99％。c)水：经0．45／xm滤膜过滤。4．7．3色谱分析条件a)流动相：A：乙腈。B：四丁基溴化铵溶液：0．20g／L。b)梯度洗脱条件：梯度洗脱条件见表2。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T8826—2011表2梯度洗脱条件时间A的体积分数B的体积分数mln％050100O60100Oc)波长：254nm。d)流量：1mL／min。e)进样量：20pL。f)定量方法：峰面积归一化法，最小峰面积的数值应为所有峰峰面积数值之和的万分之一。注：可以根据仪器的不同，选择合适的色谱分析条件。4．7．4样品的测定称取研细的防老剂TMQ试样0．0109(精确至0．1rag)于洁净干燥的10mL容量瓶中，用8mL乙腈溶解并用水稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20pL注入进样阀中，待出峰完毕后，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。4．7．5结果计算4．7．5．1异丙基二苯胺含量的计算异丙基二苯胺的含量以质量分数m计，按式(2)计算：毗一≤}×100％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(22)毗一乏再x1””舶⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(’式中：A——异丙基二苯胺峰面积的数值；∑At——各组分峰面积数值之和的数值。4．7．5．2二、三、四聚体总量的计算二聚体、三聚体、四聚体的含量以质量分数嘶计，按式(3)计算哪2盎×loo％式中：A，——二聚体、三聚体、四聚体峰面积的数值；二、三、四聚体总量以质量分数t￡，。计，按式(4)计算：∞3一"=l体+甜i-体+叫目-傩式中：∞：-#——防老剂TMQ二聚体含量(质量分数)；∞=-镕——防老剂TMQ三聚体含量(质量分数)；”目l#——防老剂TMQ四聚体含量(质量分数)。4．7．6允许差异丙基二苯胺含量两次平行测定结果之差值不大于o．10％，二、三、四聚体总量两次平行测定结果4 之差值不大于1．0％，取其算术平均值作为测定结果。4．7．7色谱图防老剂TMQ样品分析色谱图见图1。GB／T8826—2011说明：1——异丙基二苯胺2——二聚体；3——三聚体；4——四聚体。5检验规则图1防老剂TMQ色谱分析图5．1检验分类本标准第3章表1中规定的第(1)～(5)项为出厂检验项目，第(6)、(7)项为根据用户要求检验项目。5．2出厂检验防老剂TMQ应有生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量检验合格证或一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、生产厂名称，批号、生产日期、本标准编号等。5．3组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。5州盖；枷啪邶。 GB／T8826—20115．4采样以批为单位采样。每批采样数应符合GB／T6678--2003中7．6的规定。采样时用不锈钢取样器自袋中产品的上、中、下层采样，将采取的样品充分混匀后，从中取出约500g试样，分装两个清洁、干燥的塑料袋(瓶)或磨口瓶中，粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名，一份由检验部门检验，一份保存备查。5．5复检检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。6标志，包装、运输和贮存6．1标志防老剂TMQ包装容器上应有牢固的、明显的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、商标、净含量、生产日期、批号等，并按GB／T191—2008的规定，标明“禁用手钩”、“怕雨”。包装件上应附有标签，标明批号、生产日期、净含量、等级及标准编号。与包装容器上重复的内容，可以省略。6．2包装防老剂TMQ用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。6．3运输防老剂TMQ在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装、轻卸，防止撞击。6．4贮存防老剂TMQ应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射。在规定的运输、贮存条件下自生产之日起贮存期为24个月。'