GBT9837-1988土壤全磷测定法.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC631.423:543.06土壤全磷测定法GB9837一88Methodfordeterminationofsoiltotalphosphorus主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定各类土壤全磷含墩.测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与铝锑抗显色剂反应，生成磷铂蓝，用分光光度法定量测定。3仪器、设备3.1L壤样品粉碎机。3.2上壤筛:孔径Imm和0.149mm;3.3分析天平:感量为0.0001g;3.4镍(或银)柑祸:容量异30ml,;3.5高温电炉温度可调(0^-1000〔);3.6分光光度计:要求包括700nm波长;3.7容址瓶;50,100,1000mL;3.8移液管:5,10,15,20nil,;3.9漏牛:直径7cm;3.10烧杯:150,1000mL;3.11玛瑙研钵试剂砚有试剂。除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。4.1氢氧化钠(GB629);4.2无水乙醇(GB678);4.310j(nf/1)碳酸钠溶液:108无水碳酸钠(GB639)溶于水后，稀释至100mL，摇匀;4.45%W/1)硫酸溶液:吸取5nil浓硫酸(GB625,95.0-98.OY,.比重1.84)缓缓加人90ml,水中，冷却后加水至100rnL;4.53mot/L硫酸溶液址取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000nil;4.6_硝J酚指示Soil称取0.2x2.6一二硝4酚溶于100mL水中;生2二2二丝巡坦全丝呸越~卫竺型堕当逸鱼遭塑锑钾呸s业}T100mL水中;中华人民共和国农业部1988一06-30批准1989一03一O1实施 GB9837一884.8硫酸钥锑贮备液量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却另称取经磨细的钥酸钱(GB657)10g溶T温度约60Y."300mL水中，冷却然后将硫酸溶液缓缓倒入铂酸按溶液中再加入。.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100mL,冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钥酸钱}%，硫酸2.肠mol八」;4.9钥锑杭显色剂称取I.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21^-220)溶干100mL钥锑贮备液中此溶液有效期不长.宜用时现配;4.10磷标准贮备液:准确称取经105〔下烘干2n的磷酸二氢钾(GB1274，优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/I.放入冰箱可供长期使用;4.115mg/L磷标准溶液:吸取5mL磷贮备液(4.10)，放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配;4.12无磷定性滤纸。5土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨「!瓶中备用。6操作步骤6.1熔样准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g，小心放入镍(或银)钳祸(3.4)底部，切勿粘在壁上加入无水乙醉(4.2)3--4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠(4.1)。将增祸(处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉(3.5)，升温。当温度升至400"C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min取出冷却加入约80"C的水10mL待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶(3.7)内，同时用3m.I/L硫酸溶液(4.5)10mL和水多次洗柑涡，洗涤液也一井移入该容员瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸(4.12)过滤或离心澄清。同时做空白试验。6·2绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准溶液(4.11)0,2,4,6,8,10mL于50mL容量瓶(3.7)中，1司时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂(4.6)2^3滴。并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5Y,硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入铝锑杭显色剂(4.9)5mL，摇匀，加水定容，即得含磷敏分别为0.0,0.2,0.4,0.Smg/L的标准溶液系列。摇匀，于15C以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L)为横坐标，绘制校准曲线6.3样品溶液中磷的定量6.3.1显色吸取待测样品溶液(6.1)2^-10mL(含磷0.04-1.0pg)于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂(4.6)2--3滴，并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL钥锑抗显色剂(4.9)，摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min6.3.2比色显色的样品溶液在分光光度计(3.6)上，用700nm,Icm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度从校准曲线上查得相应的含磷量。了分析结果的表述7.1土壤全磷量的百分数(按烘干土计算)，由下式给出: GB9837一881肠C义一火-玛只100扭10-"义100一H式中:P—从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量,mg/L;m-一称样量,9;1}-一样品熔融后的定容体积，mL;「:一显色时溶液定容的体积，mL;F3—从熔样定容后分取的体积，mL;一J一将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数;10100—将风干土变换为烘干土的转换因数;100一1111风干土中水分含量百分数。7.2用两平行测定的结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。7.3允许差平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005附加说明:本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人肖国壮、张辉、苏方康、杨杰。'