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'ICS17.040.20G04圆亘中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z26083—201O八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)DeterminationforCopper(Ⅱ)octaalkoxyl—substitutedphthalocyanineongraphitesurface(scanningtunnelingmicroscope)2011-01-10发布2011_10—01实施宰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1”
标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖吾GB/Z26083—2010本指导性技术文件由中国科学院提出。本指导性技术文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(sAc/TC279/SCl)归口。本指导性技术文件起草单位:中国科学院化学研究所(分子纳米结构与纳米技术院重点实验室)、国家纳米科学中心。本指导性技术文件主要起草人:严会娟、任玲玲、雷圣宾、万立骏。
www.bzfxw.com1范围八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试方法(扫描隧道显微镜)GB/Z26083—2010本指导性技术文件规定了利用扫描隧道显微镜检测八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的原理、术语及定义、探针和基底制备、样品制备、测试条件、测试步骤、图像分析以及结果表示等。本指导性技术文件适用于在常温(10℃~35℃)和1个大气压环境条件下,用扫描隧道显微镜测试八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面的吸附结构。注:八辛氧基酞菁铜分子[copper(Ⅱ)octaalkoxyLsubstitutedphth“ocyanine,简写为cuPcOc8,化学结构见图2]是酞瞢类分子中的一种,应用于光电等研究领域,2术语和定义下列术语和定义适用于本指导性技术文件。2.1隧道效应tunneJin2effect微观粒子在动能小于势垒高度时仍能穿透势垒的现象,是由微观粒子波动性所确定的量子效应。2.2隧道电流tunnelingcurr叽t将扫描探针和被研究的表面作为两个电极,当探针和样品间隙达到纳米尺度时,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极间的势垒流向另一电极而产生的电流。隧道电流是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品间的距离以及平均功函数有关。2.3扫描隧道显微镜sc蛐ningtunnelingmicroscope,STM根据量子力学中的隧道效应研制的显微镜,通过探测扫描探针与样品间的隧道电流来获取样品表面的形貌及电子态密度信息。2.4解理cleavage晶体材料受到外部机械力作用时,沿一定晶向或晶面有规则地裂开,显示出其稳定的低指数表面的性质。3原理扫描隧道显微镜的基本原理是利用量子力学中的隧道效应进行工作,有恒电流和恒高度两种工作模式,当采用恒电流模式进行图像扫描时,可观察样品表面的形貌起伏。4测试条件常温(10℃~35℃)和1个大气压环境,扫描高定向裂解石墨(HOPG,highlyorientatedpyr。lyticgraphite)基底表面,得到如图1所示的图像,则证明仪器工作正常,可以进行八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的测试。
www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载5测试步骤51探针制备采用机械成型法制备铂/铱(Pt/Ir)探针。以锋利的剪刀将一根细铂/铱丝(直径o25⋯比例为Pt:Ir=90:10)沿轴向约30。~406迅速剪断。52基雇制备夏表征用导电腔将石墨基底粘在直径为100⋯20。mm的钢片上,通过解理方法制备新鲜石墨表面。将制备的石墨基底放置在扫描隧道显微镜的样品台上作为一个电极,将制备的Pt门r探针固定在扫描头上作为另一个电极,在常温和1个大气压环境条件下用恒电流模式采集图像,图像采集条件为遂道电流j=800pA~1ooopA.偏压Eb.,一10mv~50mv,得到石墨基底原子级分辨的sTM图像(见图1)。图像具有三重对称性,经傅立叶变换后为呈正六边形结构.革胞参数为n=6=O25nm士002⋯。一60。±z。,如图1中的平行四边形所示。图1石墨表面原于级分辨率的sTM图像53样品制备将八辛氧基酞菁铜分子溶于甲苯(HPLc缀)中得到样品溶液,其浓度范围为10“m01/L~10。m。1/L。取jPl。样品溶液滴在新鲜解理的石墨表面上,待甲苯蒸发完,得到吸附有八辛氧基酞菁铜分子的样品。54样品检测在得到52中图1所示的石墨基底的sTM图像后,采用相同的步骤和模式,在相同的实验环境下,采集按53制备的吸附有八辛氧基酞菁铜分子的石墨表面的sTM囝像,图像采集条件为隧道电流r;920pA士50pA,偏压Eh,=600mv士50mv,得到八辛氧基酞菁铜在石墨表面的吸附结构,见圈3。圈3显示八辛氧基酞菁铜分子在sTM图像中呈中心为暗的四个亮瓣组成的结构。图3右上角的插人图为单十八辛氧基酞菁铜分子放大的sTM图像。
www.bzfxw.com图2八辛氧基酞菁铜分子的化学结构囤3八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面吸附结构的sTM图像插入囤像为八辛氧基酞菁铜分于的高分辨sTM图像6刮试结果在仪器工作状态正常时,使用推荐参数扫描八辛氧基酞菁铜分子在石墨表面的吸附结构,得到如图3所示的八辛氧基酞菁制分子的sTM图像,'
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