CJ25.2-1989生活杂用水标准检验法CJ25.2-89.pdf 25页

'工程建设标准全文信息系统中华人民共中华人民共和国建设部部标准生活杂用水标准检验法建标发布实施中华人民共和国建设部发布工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统中华人民共和国建设部部标准生活杂用水标准检验法总则本标准检验方法适用于污水再生回用作生活杂用水的检验检验方法中分光光度法应按分光光度法通则可见和紫外部分进行原子吸收分光光度法应按原子吸收分光光度法通则进行所用分析天平其感量须达到天平与砝码应定期进行检定所用滴定管容量瓶吸管等标准容量器皿应经过校正所用试剂凡未指明规格者均为分析纯当用其他规格时另加说明但指示剂和生物染料不分规格在配制溶液时如溶质为固体其浓度以质量体积百分比表示即取一定量克溶质溶于溶剂中再稀释至如溶质为液体其浓度以体积百分比表示即取一定量毫升溶质溶于溶剂中再稀释至此外按体积比配制的溶液以溶质体积溶剂体积表示凡未注明溶剂名称者均指水溶液例如硫酸溶液表示单位体积浓硫酸溶于单位体积蒸馏水中另外一些试剂的浓度用表示但在滴定法中氧化还原部分仍沿用当量浓度表示在一般测定项目中配制试剂和稀释水样均使用普通蒸馏水当对蒸馏水有特殊要求时则另加说明如去离了蒸馏水不含氨的蒸馏水等本标准检验法中所载干燥或称量至恒重系指连续两次干燥或称量的质量其差值不超过水样的采取及保存水样的采取及保存是水质检验的重要环节是取得水质检验良好结果的基础使用正确的采样及保存方法是保证检验结果能够正确反映水中被检验指标的真实含量的必要条件供物理化学检验用水的采取方法应根据检验项目确定采取的水样应具有代表性且不改变其理化特性所需要的水样量因其成分浓度和检验项目的多少而不同一般采取即可满足理化检验的需要采取水样的容量可用硬质玻璃瓶或聚乙稀瓶一般情况下两种均可应用当水样对玻璃有侵蚀性时应用聚乙烯瓶采样前先将容器洗净采样时用水样冲洗次再将水样采取于瓶中供细菌学检验用的水样采样前所用容器必须按照规定的办法进行灭菌并需保证水中华人民共和国建设部批准实施工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统样不受外界污染采取含有活性氯的水样时应在水样瓶未消毒前按每水样加硫代硫酸钠溶液这样即可去除约浓度的活性氯采样时间离检验时间愈短检验结果愈可靠某些项目的检验应在现场进行有些项目则需架入适当的保存剂或在低温下保存表为本标准检验法所含分板项目对存放水样容器的要求和水样保存方法表存放水样的容器和水样保存方法项目采取容量保存方法及保存时间浊度玻璃瓶或聚乙烯瓶保存溶解性固体玻璃瓶或聚乙烯瓶保存悬浮性固体玻璃瓶或聚乙烯瓶保存色度玻璃瓶保存内检验臭玻璃瓶保存内检验值玻璃瓶或聚乙烯瓶最好现场检验必要时保存内检验生化需氧量玻璃瓶保存内检验化学需氧理玻璃瓶保存内检验氨氮玻璃瓶或聚乙烯瓶每升水样加浓硫酸保存内检验总硬度聚乙烯瓶或玻璃瓶必要时加硝酸至值小于氯化物玻璃瓶或聚乙烯瓶阴离子合成洗涤剂玻璃瓶或聚乙烯瓶保存内检验铁锰聚乙烯瓶或玻璃瓶加硝酸至值小于余氯玻璃瓶现场检验总大肠菌群消毒玻璃瓶内检验检验项目及方法浊度生活杂用水的浊度主要是由于回用水中微细的有机物和无机物以及微生物等悬浮物质所造成以甲月替聚合物溶液作标准用分光光度法测定浊度当水样呈淡黄或淡绿色时对本法无干扰若呈其它颜色时则将水样于滤器滤膜孔径为上过滤以过滤后的清液为参化测定水样的吸光度仪器容量瓶分光光度计滤器滤膜孔径为工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统试剂硫酸肼溶液称取硫酸肼溶于适量的蒸馏水中全部移入容量瓶中加蒸馏水至标线摇匀六次甲基四胺溶液称取六次甲基四胺溶于适量蒸馏水中全部移入容量瓶中加蒸馏水至标线摇匀甲月替聚合物浊度标准液度吸取硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液置于容量瓶中混匀在液温放置加蒸馏水至标线此液有效期为一个月甲月替聚合物浊度标准液度吸取甲月替聚合物浊度标准液度置于容量瓶中加蒸馏水至标线摇匀步骤吸取甲月替聚合物浊度标准液度及分别置于容量瓶中加蒸馏水至标线即配得浊度为及度的标准液摇匀后于波长用比色皿以蒸馏水为参比测定吸光度绘出校准曲线将水样充分摇匀后按条所述的条件测定吸光度若水样呈淡黄或淡绿色以外的颜色时即在波长有吸收时则将适量水样在滤膜孔径为的滤器上过滤弃去最初滤出的以滤液为参比测定原水样的吸光度计算水样的浊度可于校准曲线上查得若水样稀释后测定则将查得的结果乘以稀释倍数溶解性固体溶解性固体包括水中溶解性盐类某些有机物以及某些不溶解的可过滤固体细粒和微生物其测定过程是水样经过滤后将滤液在温度烘干称量仪器分析天平水浴锅瓷蒸发皿滤器滤膜孔径为步骤将蒸发皿洗净于干燥箱中干燥移于干燥器内冷却称量再次干燥称量直至恒重取适量混合均匀水样用滤器过滤然后取此滤液或取测定悬浮性固体时的过滤液不含洗涤蒸馏水于蒸发皿内将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干勿使皿底接触水浴液面于干燥箱内干燥移入干燥器内冷却称量再次干燥称量直至恒重计算工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统溶解性固体式中蒸发皿质量蒸发皿和溶解性固体质量水样体积悬浮性固体悬浮性固体的测定本检验方法采用滤膜法过滤残渣在洪干称量仪器分析天平滤器滤膜孔径表面皿无齿镊子步骤将滤膜贴放在过滤器上抽真空并用蒸馏水洗涤三次继续抽真空以除去痕量水用镊子取下滤膜置于表面皿上表面皿尽可能轻置于干燥箱中干燥移于干燥器中冷却称量用无齿镊子将滤膜粗糙面向上贴放于过滤器上注入摇匀水样如悬浮性固体量多可适当减少水样量抽滤用蒸馏水洗涤数次水样器皿及滤器壁然后继续将水抽干小心用镊子取下滤膜移至项的表面皿中于干燥移入干燥器内冷却称量再次干燥称量直至恒重为止计算悬浮性固体式中滤膜及表面皿的质量滤膜表面皿和悬浮性固体的质量水样体积色度色度是指水的真色真色是由溶解状态的物质所产生的颜色因此测定前应将水样中的悬浮物质除去然后用铂钴标准比色法测定当生活杂用水与铂钴标准溶液的色调较为一致时可进行目视比色其测定原理是用氯铂酸钾和氯化钴配成铂钴标准溶液并规定每升水中含铂以形式存在时所具有的颜色作为一个色度单位称为度与水样进行目视比色仪器具塞比色管一套工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统滤器滤膜孔径为试剂铂钴标准溶液将氯铂酸钾和未受潮的氯化亚钴溶于大约蒸馏水中加入浓盐酸然后用蒸馏水稀释至此标准溶液的色度为度置于不超过的阴暗处至少可保持个月步骤吸取铂钴标准液及分别置于比色管中加蒸馏水至标线摇匀即配成及度的标准色列不用时应防止蒸发或受污染此标准溶液可供长期使用吸取水样置于比色管中如水样色度过大可少取水样加蒸馏水稀释后比色如水样浑浊则取适量水样在滤膜孔径为的滤器上过滤弃去最初滤出的取滤液比色将水样与铂钴标准色列进行比较即可直接读出水样的色度测定结果若水样系稀释后测定则将读数结果乘以稀释倍数即为水样的色度臭水中的有机物及某些无机物质都会使水产生臭不好的气味会对环境造成不利的影响本检验方法采用在常温时作定性表示仪器锥形瓶温度计步骤取水样置于锥形瓶中如水温过高或太低时设法用温水或冷水在瓶外调节水样温度至振荡瓶内水样从瓶口嗅水的气味辨别有无不快感觉并用适当词句描述值值常用电位计法进行测定其测定原理是以玻璃电极和饱和甘汞电极为两极在时水样的值每相差一个单位就产生电位差变化值在电位计上直接以值的读数表示温度若有差异可通过仪器上的温度补偿调节器加以校正水样的颜色浊度胶体微粒游离氯氧化剂还原剂以及高浓度的盐对测定影响很小用本法测定可准确至值单位仪器电位计试剂水将蒸馏水煮沸排出二氧化碳冷却后作配制标准溶液用配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内每月更换一次苯二甲酸氢钾标准溶液将苯二甲酸氢钾在工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统干燥在干燥器内冷却至室温然后称取溶于适量上述水中并稀释至磷酸盐标准溶液将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在干燥在干燥器内冷却至室温然后分别称取和一并溶于上述水中并稀释至硼酸钠标准溶液称取硼酸钠溶于适量上述水中并稀释至以上三种标准溶液的值随温度而稍有变化详见表步骤按照仪器使用说明书的要求操作玻璃电极在使用前应放在蒸馏水中浸泡以上用时要充分冲洗测定时先用苯二甲酸氢钾标准溶液硼酸钠标准溶液检查仪器和电极再用接近于水样值的标准溶液校正仪器刻度然后用洗瓶以蒸馏水淋洗两电极数次再以水样淋洗数次后插入水样中后直接从仪器上读出值测定时水样和标准溶液应调到同一温度表不同温度时各标准溶液的标准值苯二甲酸氢钾磷酸盐硼酸钠温度标准溶液标准溶液标准溶液生化需氧量水中生化需氧量的测定目前国内外普遍采用的标准是培养即测定水样培养前的溶解氧和在培养后的溶解氧由二者之差即可求出五日生化需氧量简称为以氧的表示溶解氧的测定仪器培养瓶具有磨口塞瓶口上部周围可以水封碘量瓶工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统滴定管试剂硫酸亚锰溶液称取硫酸亚锰或或溶于蒸馏水中并稀释至此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中时遇淀粉不得产生蓝色碱性碘化钾叠氮化钠溶液溶解氢氧化钠于约蒸馏水中溶解碘化钾于蒸馏水中溶解叠氮化钠于蒸馏水中然后将此三种溶液混合加蒸馏水至混匀贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧浓硫酸淀粉指示剂称取淀粉溶于少量蒸馏水中调成糊状再加刚煮沸的蒸馏水至冷却后加入水杨酸或氯化锌保存硫代硫酸钠标准溶液将经过标定的硫代硫酸钠溶液用适量蒸馏水稀释至硫代硫酸钠溶液的标定方法如下称取硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠溶于蒸馏水中缓缓煮沸冷却放置两周后过滤备用此溶液浓度约为加入氢氧化钠或无水碳酸钠以防分解贮存于棕色瓶中可保存数月另取于的干燥箱中干燥并冷却至室温的优级纯重铬酸钾称准至置于碘量瓶中溶于蒸馏水加入碘化钾及硫酸摇匀于暗处放置再加入蒸馏水用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定近终点时加入淀粉指示剂继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为止同时作空白试验硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度按下式计算式中重铬酸钾的质量硫代硫酸钠溶液的用量空白试验硫代硫酸钠溶液的用量每毫克当量的克数步骤将水样或经稀释的水样小心地注入培养瓶内然后用吸管插入水样液面以下加入硫酸亚锰溶液碱性碘化钾叠氮化钠溶液立即盖好瓶塞颠倒混合数次后静置待絮状沉淀物下降至瓶内一半时再颠倒混合一次在操作过程中勿使气泡进入瓶内待沉淀下降至半途以下用吸管沿瓶口加入浓硫酸小心迅速地盖好瓶工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统塞颠倒混合摇匀静置后如沉淀不再存在用无分度吸管吸取沿瓶壁加入锥形瓶中用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好褪去为止记录用量计算溶解氧式中滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度氧的当量滴定时所取水样体积生化需氧量的测定仪器测定溶解氧所需的全部仪器生化培养箱自动调节温度细口玻璃瓶玻璃搅棒棒的末端套上一块比玻璃量筒口径略小约厚的硬橡皮圆板棒的长度略大于量筒的深度试剂测定溶解氧所需的全部试剂氯化钙溶液称取无水氯化钙溶于蒸馏水中并稀释至三氯化铁溶液称取三氯化铁溶于蒸馏水中并稀释至硫酸镁溶液称取硫酸镁溶于蒸馏水中并稀释至磷酸盐缓冲溶液称取磷酸二氢钾磷酸氢二钾磷酸氢二钠和氯化铵溶于蒸馏水中并稀释至此溶液的值约为稀释水在左右的玻璃瓶内装入一定量的蒸馏水于每升蒸馏水中加入上述四种试剂各作为生物营养料然后曝气至溶解氧达到饱和置于环境中备用曝气时导入的空气应经活性碳过滤曝气后密塞静置使溶解氧稳定稀释水的值应为否则可用磷酸或磷酸三钠溶液调整稀释水的五日生化需氧量应在以下接种水可将生活污水于放置取用上层清液接种稀释水加入接种水的稀释水叫接种稀释水临用时可于每升稀释水中加入接种水其加入量应使接种稀释水培养前后的溶解氧之差在工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统之间为宜葡萄糖谷氨酸标准检查溶液将一些无水葡萄糖及一些谷氨酸在的干燥箱中干燥冷却至室温后各称取溶于蒸馏水中移入容量瓶并稀释至标线摇匀此溶液临用前配制步骤稀释倍数的选择应根据水污染程度的轻重加以不同程度的稀释一般应使经过稀释的水样在温度经培养后溶解氧减小为宜如水样中含有苛性碱或游离酸时应预先用酸或碱溶液中和至值近于含有游离氯的水样如游离氯大于时可预先加入硫代硫酸钠溶液还原为此可取已中和过的水样于碘量瓶中加入硫酸和碘化钾摇匀此时析出碘以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定记录用量向水样中加入相当量的硫代硫酸钠标准溶液放置待测定用由于是生物检验法毒物存在或稀释接种水的质量不良等因素都会影响结果通常用葡萄糖一谷氨酸标准检查溶液做测定检查稀释水和接种水的质量以及化验员的操作水平为此可用所述的方法测定稀释比的萄萄糖一谷氨酸标准检查溶液的其结果应为如测定值在这个范围以外时则认为稀释水接种水的质量或操作技术有问题应检查原因予以改正按照选定的稀释比例用虹吸法将虹吸管末端插入量筒的筒底注入部分稀释水或接种稀释水然后用吸管加入需要量的水样再注入稀释水或接种稀释水至量筒的标线用玻璃搅棒在水面以下缓缓上下混匀搅拌时勿使橡皮圆板露出水面防止产生气泡取出搅棒用少量稀释水样冲洗培养瓶将稀释好的水样用虹吸法注入两个预先编号的培养瓶中注入时虹吸管的末端插入培养瓶的底部防止产生气泡当注满瓶并向外溢出少许时盖紧瓶盖注意勿使瓶内残留气泡保持瓶口凹处水封此为第一个稀释倍数按照同法可分别做几个不同的稀释倍数另取两个编号的培养瓶安全注入稀释水或稀释接种水并保持水封瓶口作为空白检查各瓶编号从每一个稀释倍数中包括空白各取一瓶放入的生化培养箱中培养余留各瓶静置后分别按照溶解氧的测定步骤测定其溶解氧从开始培养的时间算起经过整整从培养箱内取了培养瓶倒尽封口水立即测定余留的溶解氧计算工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统式中稀释的水样在培养前的溶解氧稀释的水样在培养后的溶解氧稀释水或稀释接种水在培养前的溶解氧稀释水或稀释接种水在培养后的溶解氧稀释水或稀释接种水在稀释水样中所占的百分比原水样在稀释水样中所占的百分比化学需氧量化学需氧量的测定本检验方法以重铬酸钾为氧化剂在加热回流条件下将水样中还原性物质有机的和无机的氧化过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵回滴由消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质被氧化所消耗氧的量简称为氯化物在本法测定中也能被重铬酸钾氧化生成氯气消耗一定量的重铬酸钾干扰测定当水样中氯化物高于时需加硫酸汞与氯离子生成难离解的可溶性络合物从而可以抑制氯离子的氧化消除干扰硫酸汞的加入量以共存的氯离子的倍量为宜仪器回流装置全玻璃回流装置加热装置变阻电炉或电热板滴定管试剂重铬酸钾标准溶液称取于的干燥箱中干燥并冷却至室温的优级纯重铬酸钾溶于蒸馏水中移入容量瓶并稀释至标线摇匀试亚铁灵指示剂称取邻菲绕林与硫酸亚铁溶于蒸馏水中并稀释至硫酸亚铁铵标准溶液称取硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中缓缓加入浓硫酸冷却后移入容量瓶中加蒸馏水稀释至标线摇匀使用时每日用重铬酸钾标准溶液标定标定方法取重铬酸钾标准溶液加蒸馏水稀释至缓缓加入浓硫酸冷却后加入滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点式中硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度硫酸亚铁铵标准溶液的用量硫酸硫酸银溶液于浓硫酸中加入硫酸银放置不时摇动使之溶解工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统硫酸汞步骤取混合均匀的水样于磨口的回流锥形瓶中加入重铬酸钾标准溶液当较低时用重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石缓缓加入硫酸硫酸银溶液随加随摇动锥形瓶使溶液混匀加热回流自开始沸腾时起计算如水样中含有较多氯化物时则取水样于回流锥形瓶中加硫酸汞摇匀加入重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石缓缓加入硫酸硫酸银溶液随加随摇动锥形瓶使溶液混合均匀加热回流冷却后用适量蒸馏水沿冷凝管内壁冲洗取下锥形瓶再用蒸馏水稀释至左右溶液总体积不得少于如酸度太大滴定终点不明显溶液再度冷却后加滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液用量同时做空白试验即以蒸馏水代替水样其他步骤同水样同时操作记录硫酸亚铁铵标准溶液用量计算式中硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度空白试验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量水样滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量水样体积氨氮测定氨氮最常用的方法是纳氏比色法水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成的化合物其颜色由黄逐渐加深到棕色以此定量测定各种浓度的氨氮水样中钙镁铁等离子以及浊度颜色的干扰可用预蒸馏除去水样中含有余氯时能与氨结合成氯胺可用硫代硫酸钠脱氯仪器全玻璃蒸馏器分光光度计比色管试剂全部试剂均需用无氨蒸馏水配制无氨蒸馏水可用普通蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂或在蒸馏水中加浓硫酸重蒸馏制得氨氮标准贮备溶液将优级纯氯化铵于烘烤冷却后称取溶于工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统无氨蒸馏水中并稀释至此液含氨氮氨氮标准溶液吸取氨氮标准贮备溶液用无氨蒸馏水稀释至此液含氨氮临用时配制纳氏试剂称取碘化汞和碘化钾溶于少量无氨蒸馏水中将此混合液在搅动下徐徐倾入的氢氧化钠冷溶液中并用无氨蒸馏水稀释至用具橡皮塞的棕色瓶贮存注意本试剂有毒硫代硫酸钠溶液称取硫代硫酸钠溶于无氨蒸馏水中并稀释至此液为脱氯剂取此液可于水样中除去余氯磷酸盐缓冲溶液称取无水磷酸二氢钾及磷酸氢二钾或溶于无氨蒸馏水中并稀释至硼酸溶液称取硼酸溶于无氨蒸馏水中并稀释至步骤取无氨蒸馏水和磷酸盐缓冲液于全玻璃蒸馏器中加入几粒玻璃珠加热蒸馏直至馏出液用纳氏试剂检不出氨为止稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液然后量取已脱氯水样或适量水样加无氨蒸馏水稀释至置于蒸馏瓶中根据余氯量计算加入硫代硫酸钠溶液脱氯用稀氢氧化钠溶液调节水样呈中性加入磷酸盐缓冲溶液加热蒸馏用容量瓶为接收瓶内装硼酸溶液为吸收液导管末端浸没在酸吸收液面下待蒸出左右时放低馏出液使导管末端离开液面继续蒸馏以清洗冷凝管和导管用无氨蒸馏水稀释至摇匀取经蒸馏的水样如氨氮含量大于则取适量水样用无氨蒸馏水稀释至于比色管中另取比色管支分别加入氨氮标准溶液及用无氨蒸馏水稀释至向水样及标准溶液管内分别加入纳氏试剂混匀后放置于波长用比色皿以无氨蒸馏水作参比测定吸光度如氨氮含量低于改用比色皿低于的氨氮可用目视比色计算氨氮式中从校准曲线上查得的样品管中氨氮含量水样体积总硬度本检验方法以乙二胺四乙酸二钠滴定法测定其测定原理是在的条件下乙二胺四乙酸二钠与水中钙镁离子生成可溶性无色络合物以铬黑为指示剂当水中的钙镁离子与全部络合时而使铬黑游离溶液即由紫红色工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统变为蓝色为提高终点色的灵敏度在配制缓冲溶液时加入少量的络合性中性镁盐若取水样本法测定的最低检测浓度为仪器锥形瓶滴定管试剂配制试剂和稀释水样时均需使用去离子蒸馏水缓冲溶液溶解氯化铵于浓氢氧化铵中加入市售镁盐用水稀释至如果没有的镁盐可将和硫酸镁溶解于水中将此溶液加入到氯化铵和浓氨水中加入时不断搅拌然后用水稀释至为了提高终点显示色的灵敏度在上述缓冲液中加入滴铬黑指示剂若溶液为蓝色应加入少许硫酸镁固体至呈紫红色然后用溶液滴至溶液变为蓝色为止所配缓冲溶液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中铬黑指示剂称取铬黑溶于的乙醇中于冰箱中保存可稳定一个月用下法配制的固体指示剂可较长期保存称取铬黑加氯化钠研磨均匀储于棕色广口瓶中保存标准溶液称取溶于水中并稀释至按下述方法标定准确称取左右纯锌粒称准至溶于盐酸中置于水浴上温热至完全溶解移于容量瓶中用水稀释至标线摇匀的质量吸取锌标准溶液于锥形瓶中加入蒸馏水加氨水调至近中性再加缓冲溶液及滴铬黑指示剂用溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为止溶液体积硫化钠溶液称取硫化钠溶于水中盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺溶于水中氰化钾溶液称取氰化钾溶于水中注意此溶液剧毒步骤水样前处理如水样悬浮物和胶体有机物较多影响终点的观察此时可取适量工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统水样蒸干于灰化然后将残渣溶解在盐酸中用氢氧化钠中和至为加蒸馏水至冷却后按一般程序操作吸取原水样或经过前处理的水样若水样硬度过大可少取水样用蒸馏水稀释至置于锥形瓶中加入缓冲溶液及滴铬黑指示剂或一小勺固体指示剂立刻用标准溶液滴定滴至溶液由紫红色变为蓝色为止若水样中含有金属离子使终点延迟或颜色发暗可重取水样加入盐酸羟胺溶液硫化钠溶液或氰化钾溶液抑止铜铁及锰等重金属离子的干扰计算总硬度式中滴定时标准溶液用量水样体积标准溶液的摩尔浓度氯化物水中氯化物的测定方法中以硝酸银滴定法应用较广此方法较简便适合生活杂用水标准要求其测定原理是用硝酸银标准溶液直接滴定水样中的氯离子银与氯离子反应生成难溶的银盐以铬酸钾指示终点由于必须有微量硝酸银和铬酸钾反应后才能指示终点所以硝酸银的用量比实际需要量略高因此需同时做空白试验来减去误差当水样中硫化物含量大于以及水样有颜色时均干扰测定硫化物和颜色可用过氧化氢氧化脱色处理耗氧量可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理溴化物及碘化物有类似反应由于杂用水中含量很低可忽略不计本法最低检测浓度为仪器棕色滴定管白瓷蒸发皿试剂氯化钠标准溶液取氯化钠置于坩埚内在灼烧冷却后称取溶于蒸馏水中移入容量瓶稀释至标线摇匀吸取此液于容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀此溶液含氯化物硝酸银标准溶液称取硝酸银溶于蒸馏水中并稀释至用氯化钠标准溶液标定取氯化钠标准溶液置于瓷蒸发皿内加蒸馏水另取一瓷蒸发皿加入蒸馏水作为空白分别加入铬酸钾指示剂在用玻璃棒不停地搅拌下以硝酸银标准溶液滴定直至溶液呈现不消失的砖红色为止每毫升硝酸银溶液相当于氯化物的毫克数工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统式中滴定空白时硝酸银标准溶液用量滴定氯化钠标准溶液时硝酸银标准溶液用量校正硝酸银标准溶液浓度使相当于氯化物铬酸钾指示剂称取铬酸钾溶于蒸馏水中加入硝酸银溶液至红色不褪混匀放置过夜后过滤将滤液用蒸馏水稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至硫酸溶液吸取浓硫酸缓缓加入蒸馏水中并稀释至酚酞指示剂称取酚酞溶于乙醇中用蒸馏水稀释至再滴加氢氧化钠溶液使溶液呈微红色过氧化氢氢氧化铝悬浮液溶解硫酸铝钾于蒸馏水中加温至然后边搅拌边缓缓加入浓氨水放置约后倾出上清液反复洗涤沉淀至倾出液无氯离子用硝酸银检查最后加蒸馏水使用前振荡均匀步骤水样前处理如水样的颜色较深可取水样置于烧杯中加入悬浮液混匀使有色物和浑浊物沉淀过滤弃去最初滤出的如水样含有硫化物可加过氧化氢搅拌如含有机物可将水样蒸干于灼烧灰化取原水样或经过前处理的水样若水样氯化物含量高可适当少取用蒸馏水稀释至置于瓷蒸发皿内加入滴酚酞指示剂若显红色即用硫酸溶液中和至无色若不显红色则用氢氧化钠溶液中和至微红色然后再用硫酸溶液中和至无色加入铬酸钾指示剂在用玻璃棒不停地搅拌下以硝酸银标准溶液滴定直至溶液呈现不消失的砖红色为止取蒸馏水置于瓷蒸发皿内加入铬酸钾指示剂用硝酸银标准溶液滴定同时用玻璃棒不停地搅拌直至溶液呈现砖红色为止计算氯化物式中空白滴定时硝酸银标准溶液用量水样滴定时硝酸银标准溶液用量水样体积阻离子合成洗涤剂阴离子合成洗涤剂中最广泛使用的是直链烷基苯磺酸钠通常的测定方法为亚甲基蓝分光光度法其测定原理是亚甲基蓝和阴离子合成洗涤剂在碱性介质中形成蓝色盐用氯仿萃取根据氯仿层的蓝色强度测定阴离子合成洗涤剂的含量工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统有机的硫酸盐磺酸盐与亚甲蓝基络合的酚类以及无机的氰酸盐氯化物硝酸盐硫氰酸盐等都对本法产生不同程度的正干扰有机胺类会引起负干扰本法最低可检测量烷基苯磺酸钠若取水样测定则最低检测浓度为仪器分液漏斗容量瓶分光光度计试剂烷基苯磺酸钠标准原液称取纯烷基苯磺酸钠溶于蒸馏水中移入容量瓶并稀释至标线摇匀此溶液相当于烷基苯磺酸钠烷基苯磺酸钠标准溶液取烷基苯磺酸钠标准原液加入容量瓶中用蒸馏水稀释至标线摇匀此溶液相当于烷基苯磺酸钠亚甲基蓝溶液称取亚甲基蓝溶于蒸馏水中加入浓硫酸及磷酸二氢钠溶解后用蒸馏水稀释至贮于棕色试剂瓶中洗涤液加浓硫酸至装有蒸馏水的容量瓶中加磷酸二氢钠振摇至完全溶解稀释至氢氧化钠溶液溶解氢氧化钠于蒸馏水中然后稀释至硫酸溶液加浓硫酸于蒸馏水中然后稀释至酚酞指示剂溶解酚酞于乙醇中加入蒸馏水氯仿步骤吸取水样置于分液漏斗中若水样中烷基苯磺酸钠少于应增加水样体积若多于时应减少水样体积并稀释至向水样中加滴酚酞指示剂逐滴加入氢氧化钠溶液调节至碱性再滴加硫酸溶液使红色褪去加入氯仿及亚甲基蓝振摇不要过分激烈避免生成乳化而造成困难再轻轻晃动并旋转分液漏斗使内壁上的氯仿沉下静置分层后将氯仿层放入第二组分液漏斗再向第一组分液漏斗中加入氯仿如上操作重复萃取二次共萃取三次合并所有氯仿萃取液于第二级分液漏斗加入洗涤液激烈振摇再轻轻晃动并旋转分液漏斗静置分层置少许脱脂棉于分液漏斗的颈管内然后将氯仿层放入容量瓶中用氯仿萃取洗涤液两次分层后氯仿相也放入容量瓶加氯仿至标线摇匀用试剂空白作参比于波长处用比色皿测定吸光度工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统校准曲线吸取烷基苯磺酸钠标准溶液于一组分液漏斗中各加蒸馏水至按步骤进行操作绘制校准曲线计算阴离子合成洗涤剂式中从校准曲线上查得的样品管中烷基苯磺酸钠的含量水样体积铁二氮杂菲分光光度法水样经酸化和加入盐酸羟胺煮沸将铁的化合物溶解并使高铁还原成低铁在的条件下低铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物用分光光度计在波长处测定吸光度若取水样则最低检测浓度为仪器锥形瓶具塞比色管分光光度计试剂配制试剂和稀释水样时均需使用去离子蒸馏水盐酸盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺溶于蒸馏水中并稀释至乙酸铵缓冲溶液称取乙酸铵溶于水中加入冰乙酸混匀用水稀释至二氮杂菲溶液称取二氮杂菲溶于加有滴浓盐酸的水中并稀释至此溶液可以作用铁铁标准溶液称取硫酸亚铁铵溶于硫酸溶液中滴加高酸锰钾溶液至粉红色不变移入容量瓶中加入水至标线摇匀此液含铁铁标准溶液吸取铁标准溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀此液含铁步骤水样的前处理如水样色度较大或含有大量的有机物时则可将适量水样蒸干于灰化然后将残渣溶解在浓盐酸中用水稀释到所需取水样的体积如水样悬浮物较多可加盐酸煮沸使铁化合物溶解不溶解的残留浑浊物用滤纸过滤用水洗涤滤纸合并滤液和洗涤液并用水稀释至所需取水样的体积工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统吸取原水样或前处理的水样含铁量超过时可取适量水样用水稀释至置于锥形瓶中另取锥形瓶个分别加入铁标准溶液及各加水至即得含铁量及的标准系列向水样及标准系列瓶中各加入盐酸若水样进行过前处理则水样锥形瓶中可不加盐酸溶液和盐酸羟胺溶液小火煮沸至约剩冷却至室温后将溶液移入比色管中向水样及标准系列比色管中各加入二氮杂菲溶液混匀后再准确加入乙酸铵缓冲溶液然后各加入至混匀放置于波长比色皿以试剂空白为参比测定水样及标准系列的吸光度绘制校准曲线计算水样的含铁量可于校准曲线上查得如水样经稀释后测定则将查得的结果乘以稀释倍数原子吸收分光光度法参阅进行锰甲醛肟分光光度法锰在碱性介质中被氧化为四价锰与甲醛肟作用形成红褐色锰络合物用分光光度法测定其含量铁有类似反应其含量大于时可用和抗坏血酸消除银铅镉砷锡铬铝锌和铜均无干扰镍和钴含量与锰接近时有干扰本方法最低检测浓度为测定范围仪器比色管分光光度计试剂配制试剂和稀释水样时均需使用去离子蒸馏水锰标准贮备液称取高锰酸钾溶于水中加硫酸加热至滴加草酸溶液至高锰酸钾紫红色消失为止冷却后移至容量瓶中并用水稀释至标线摇匀此溶液含锰锰标准使用溶液吸取锰标准贮备液置于容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液含锰甲醛肟溶液取盐酸羟胺溶于水中加甲醛溶液用水稀释至缓冲液称取氯化铵溶于水中加入浓氨水用水稀释至工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统抗坏血酸粉末溶液称取溶于水中步骤取水样于比色管中另取支比色管吸取及锰标准使用溶液置于比色管中加水至即得含锰量为及的标准系列向水样及标准系列管中各加甲醛肟溶液缓冲溶液混匀放置后加温到加抗坏血酸及溶液充分混合放置于处用比色皿以试剂空白作参比测定水样及标准系列的吸光度当水样色度或浊度影响测定时可用下法校正取水样于比色管中以下操作除不加显色剂甲醛肟外与上述水样相同并以此处理的水样为参比测定水样的吸光度绘制校准曲线从曲线上查出水样管中锰的含量若水样进行稀释后测定则将查得结果乘以稀释倍数厚子吸收分光光度法锰铁原子吸收法是将水样喷入火焰使被测元素由分子态离解成基态原子此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比在其它条件不变的情况下根据测量吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量影响原子吸收分析法准确度的主要原因是基体的化学干扰由于水样和标准溶液基体的不一致性水样中某种基体经常影响被测元素的原子化效率从而造成测定值低于或高于真值可用适当措施消除这种干扰如水样中硅酸盐磷酸盐对铁锰有负干扰测定时可加入钙离子与干扰物生成更稳定的化合物以释放出待测金属元素若水样中盐浓度高时产生正干扰可用标准加入法测定能消除此干扰测定水中含量较高的铁锰等金属离子时可将水样直接喷入火焰中测定含量较低时需先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵简称为络合以甲基异丁基甲酮简称为萃取后测定以提高灵敏度直接测定和络合萃取后测定的灵敏度与适宜的最低检测浓度见表工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统表分析线波长灵敏度和适宜最低检测浓度络合直接测定萃取后测定分析线元素名称波长适宜的最低适宜的最低灵敏度灵敏度检测浓度检测浓度灵敏度产生吸光度的测定溶液浓度适宜最低检测浓度产生吸光度的测定溶液浓度仪器原子吸收分光光度计锰铁空心阴极灯压力锅每平方厘米压力分液漏斗具塞试管所有玻璃器皿使用前均须先用硝酸溶液浸泡并直接用去离子蒸馏水清洗试剂配制试剂和稀释水样时均需用去离子蒸馏水铁标准贮备溶液称取优级纯氧化铁加入硝酸小火加热并滴加浓盐酸助溶至完全溶解后加水稀至此溶液含锰标准贮备溶液称取优级纯氧化锰加硝酸溶解后用水稀释至此溶液含优级纯硝酸优级纯盐酸钙溶液称取优级纯碳酸钙溶于浓盐酸中加入水必要时可加热使完全溶解放冷后用水稀释至酒石酸溶液称取酒石酸溶于水中并稀释至酒石酸如含有金属离子杂质在溶液中加入络合再用萃取至层不变色为止硝酸溶液吸取浓硝酸加入水并稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中并稀释至溴酚蓝指示液称取溴酚蓝溶于乙醇溶液稀释至工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液称取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于水中滤去不溶物并稀释至临用前配制甲基异丁基甲酮对品级低的需用倍体积的盐酸振摇洗除所含杂质弃去盐酸相再用水洗去过量的盐酸步骤水样前处理对于没有杂质堵塞进样管的清澈水样可直接进行测定含悬浮物和固体残渣的水样须进行消解处理吸取摇匀的水样按每水样加入计加入浓硝酸在每平方厘米压力锅中加热消解加蒸馏去离子水至或按每水样加入浓硝酸在电热板上加热消解蒸发至左右时稍冷却再加硝酸和高氯酸继续加热消解消解完全蒸至近干不要蒸干冷却后用硝酸溶解残渣可稍加热用快速定量滤纸滤去不溶物加水至仪器准备鉴于不同型号的仪器操作方法的不同详细的操作细节应参阅制造厂家的仪器使用说明书一般可循顺序为安装待测元素空心阴极灯对准灯的位置固定分析波长及狭缝开启仪器电源及固定空心阴极灯灯电流预热仪器约使光源稳定调节燃烧器位置开启空气按仪器说明书规定调节至待测元素最高灵敏度的适当流量开启乙炔气源阀调节指定的流量值并点燃火焰将每升含浓硝酸的水喷入火焰校正每分钟进样量为并将仪器调零点然后用一定浓度的待测元素标准溶液标定仪器调节适宜的燃烧器位置和火焰高度等条件直至获得最佳状态直接法当水样含待测定金属元素浓度较高时可用直接法测定将锰铁标准贮备液用每升含浓硝酸的水稀释至适宜浓度并分别配制锰及铁标准系列标准系列的浓度点必须有点以上不包括空白点其浓度范围应包括水样中待测金属浓度值如水样含磷酸盐硅酸盐或其它含氧阴离子时在每水样及标准溶液中分别加入钙溶液然后将空白标准系列和水样或经消解过的水样依次间隔喷入火焰测定吸光度绘制校准曲线在曲线上直接查得待测金属元素的浓度萃取法当水样含待测金属元素浓度较低时应用萃取法测定用每升含浓硝酸的水将锰铁贮备液稀释成含的标准溶液分别向只分液漏斗中加入及上述标准溶液再加入每升含浓硝酸的水至成为含锰铁的标准系列取水样置于另一个分液漏斗中向盛有水样及标准系列溶液的分液漏斗中各加酒石酸溶液混匀用硝酸或氢氧化钠溶液以溴酚蓝为指示剂调节标准系列及水样值至溶液由蓝色变为黄色向各分液漏斗中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液混匀再加入甲基异于基甲酮振摇静止分层弃去水相用脱脂棉擦去分液漏斗颈内壁的水膜另取干脱脂棉少许塞于分液漏斗颈末端将萃取液通过脱脂棉滤入干燥的具塞试管中将甲基异丁基甲酮通过细导管喷入火焰并调节进样量到适宜处减小乙炔流工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统量调节火焰至正常高度将甲基异丁基甲酮试剂及标准系列和水样萃取溶液间隔喷入火焰测定吸光度绘制校准曲线所有测定必须在萃取后内完成计算水样直接进样可从校准曲线上直接查出水样中待测金属的浓度水样经浓缩或稀释后直接进样或萃取后进样可从校准曲线上查出各金属浓度后按下式计算式中水样中待测金属浓度从校准曲线上查得待测金属浓度原水样体积用去离子蒸馏水稀释后的体积余氯水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法和碘量法都是较为成熟的方法当水样中高价铁含量大于四价锰大于亚硝酸盐时应采用碘量法邻联甲苯胺比色法邻联甲苯胺比色法较简便可测定游离余氯包括及等和总余氯量包括等其测定原理是在水样中加邻联甲苯胺溶液与余氯反应生成黄色的醌式化合物与用重铬酸钾铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色定量仪器具塞比色管刻度吸管试剂邻联甲苯胺溶液称取二盐酸邻联甲苯胺溶于蒸馏水中边搅拌边将此液倒入盐酸溶液中保存在棕色瓶内可使用个月磷酸盐缓冲贮备原液称取经干燥的无水磷酸氢二钠和无水磷酸二氢钾同溶于蒸馏水中稀释至静置天使沉淀物析出过滤磷酸盐缓冲溶液取磷酸盐缓冲贮备原液用蒸馏水稀释至此液值为重铬酸钾铬酸钾溶液称取干燥的重铬酸钾和铬酸钾同溶于磷酸盐缓冲溶液中再用磷酸盐缓冲溶液稀释至此液产生相当于余氯与邻联甲苯胺反应所产生的颜色工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统余氯标准比色液按表所示比例吸取重铬酸钾铬酸钾溶液分别注入具塞比色管中用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度即配成余氯标准比色液此比色液保存于暗处可使用个月若水样余氯大于则需将重铬酸钾和铬酸钾的量增加倍配成相当于余氯的标准色再适当稀释即为所需的较浓余氯标准色列表永久性余氯标准比色溶液的配制余氯重铬酸钾铬酸钾溶液余氯重铬酸钾铬酸钾溶液步骤取邻联甲苯胺溶液于具塞比色管加澄清水样立即加塞混合均匀水样温度以为宜若低于此温可将水样管放入的温水浴中水样与邻联甲苯胺溶液接触后如立即进行比色所得结果为游离余氯如放置使产生最高色度再进行比色则所得结果为水样的总余氯总余氯减去游离余氯等于化合余氯包括及基他氯胺类化合物如水样余氯浓度很高会产生桔黄色如水样碱度过高而余氯浓度较低时会产生淡绿色或淡蓝色此时可多加邻联甲苯胺溶液即产生正常的淡黄色碘量法余氯与碘化钾反应生成游离碘然后用硫代酸钠标准溶液滴定此法可测定以上的总余氯水中的亚硝酸盐如水中有游离性余氯则不可能存在亚硝酸盐如采用氯胺消毒则它可能存在高铁和锰也在酸性溶液内使碘化钾释出碘本法采用乙酸盐缓冲液使水样的等于左右就可减低上述物质的干扰作用仪器碘量瓶试剂碘化钾硫代硫酸钠标准溶液见生化需氧量硫代硫酸钠标准溶液余氯含量低于时用硫代硫酸钠溶液含量高时用配制此溶液须用除去二氧化碳的蒸馏水将硫代工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统硫酸钠溶液稀释配好的溶液加入数滴氯仿可以防止分解淀粉溶液称取可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状然后倒入沸蒸馏水搅匀冷却后加入水杨酸防腐稀硫酸将浓硫酸加至蒸馏水中并稀释至乙酸盐缓冲溶液无水乙酸钠或溶于蒸馏水加冰乙酸用蒸馏水稀释至步骤吸取水样如余氯含量很低时取水样于碘量瓶内用乙酸盐缓冲溶液调节在之间加入碘化钾稀硫酸加塞于暗处放置约用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色加入淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止记录用量计算总余氯式中硫代硫酸钠用量水样体积总大肠菌群总大肠菌群的检验参照生活饮用水标准检验法的规定进行附加说明本标准检验法由中国市政工程中南设计院负责技术归口管理并负责解释本标准检验法由中国市政工程中南设计院负责起草本标准检验法主要起草人徐广祥杨琢微魏桂珍张小平工程建设标准全文信息系统'