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DB13 T 1081.1-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南.pdf

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'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS67.250X08DB13J卜、性尸r-﹄愁咙七T万标冫pJ省地/比DB13/T1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南Foodpackagingmaterialsandarticles-Plastics-Guidetotestmethodsforthespecificmigrationofchemicalsubstancesfromplasticsmaterialandarticletofoodsimulantsandthedeterminationofsubstancesinplastics2009-05-27发布2009-06-11实施河d匕省质量技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-2009目次前言.............................................................................IV1范围.........................................................................⋯⋯12规范性引用文件................................................................⋯⋯13术语和定义...................................................................⋯⋯14通则............................................⋯⋯,......................⋯⋯34.1概要.......................................................................⋯⋯34.2样品处理和试验过程中注意事项..................................⋯⋯,.......⋯⋯44.3食品模拟物中物质的分析一迁移试验............................................⋯⋯44.4食品中某物质的分析..........................................................⋯⋯44.5试验介质(testmedium)中物质的分析一替代试验(substi奴itefattests)....................44.6“挥发性”试验介质中物质的分析一alternativefattest...................................44.7塑料制品和材料中物质的分析........................................................44.8多物质的分析............⋯⋯,.............................................⋯⋯44.9多层塑料制品和材料......⋯⋯。.............⋯⋯。、.⋯。..⋯。.⋯。.、。.....⋯⋯45试验类型.......................⋯⋯。.......................................⋯⋯45.1迁移试验...................................................................⋯⋯45.2替代试验...................................................................⋯⋯55.3可选择性脂肪试验Alternativefattests.................................................55.4残留量的测定.,.........⋯⋯,..............................................⋯⋯56食品模拟物、试验介质和试剂.............................................⋯⋯,..⋯。66.1水溶性食品模拟物............................................................⋯⋯66.2脂肪类食品模拟物............................................................⋯⋯66.3试验介质testmedium...............................................................66.4试剂........................................................................⋯⋯6暇7食品模拟物的选择.......................¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯U八07.1概要。。.,.。..⋯⋯。.,二,二,。...............................................⋯⋯只7.2模拟所有类型的食品.......¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯’‘””””.“”‘”“’“‘’‘’““’UnO7.3模拟与某一特定类型的食品....................................................⋯⋯.97.4模拟与干的或冷冻食品接触...................................................⋯⋯口曰上J07.5模拟与脂肪类食品接触......................................¡¤..¡¤...¡¤¡¤.¡¤..¡¤.¡¤¡¤⋯⋯.口孟qd8迁移试验、替代试验和alternative试验的测试条件以及残留含量测定条件.............⋯⋯.刂二q18.1迁移试验条件.........................¡¤.¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯1刂1民8.2脂肪替代试验的测试条件....................................................¡¤⋯⋯人刂1.只8.3Alternativefattest的试验条件.......⋯⋯。.⋯。二。。.。........................⋯⋯上刂,月9设备........................................................................⋯⋯1祖七.八9.1样品支架..........................................¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤.¡¤¡¤¡¤.¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤,¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯人匕J‘只9.2试管、玻璃棒和玻璃球..............................¡¤..¡¤¡¤¡¤.¡¤¡¤..¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯上U,n9.3密室......................................................................⋯⋯11b上八9.4恒温控制箱或培养箱...........⋯⋯。................¡¤¡¤.¡¤..¡¤¡¤..¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤¡¤⋯⋯勺1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13厅1081.1-200910试样.............................................................................1610.1试样...........................................................................1610.2表面积与体积比(比表面积)......................................................1610.3单面测试与双面测试(完全浸入)..................................................1710.4采用TypeAMark2模具进行单面测试..............................................1710.5采用袋子进行单面测试..........................................⋯⋯,.....⋯⋯1710.6用反面的袋子进行单面测试................⋯⋯。..⋯⋯。......⋯⋯,⋯,.⋯⋯1710.7通过填充法进行单面测试....................................................⋯⋯1810.8重复使用的制品............................................................⋯⋯1810.9塞子、盖子或其他密封装置..................................................⋯⋯1810.10大容器..................................................................⋯⋯1810.11管道、龙头、阀门和过滤器.................................................⋯⋯1810.12纤维制品和织物.......................⋯⋯,.............................⋯⋯1810.13形状不规则的制品.........................................................⋯⋯1811制样..........⋯⋯,...........................⋯⋯,....................⋯⋯1911.1试样的制备................................................................⋯⋯1911.2食品的制样................................................................⋯⋯1912精密度.....................................................................⋯⋯1913结果表示.....................⋯⋯。.⋯。..⋯。............................⋯⋯1913.1总则―特定迁移试验结果..................................................⋯⋯1913.2缩减因子.................................................................⋯⋯2013.3QA计算...................................................................⋯⋯2013.4结果验证.................................................................⋯⋯2113.5一类物质的限量..................................................................2114测试报告和符合性声明..............................................................2115在恒温控制烘箱、培养箱或冰箱中将样品完全浸入食品模拟物............................2115.1简介.....................................................................⋯⋯2115.2原理.....................................................................⋯⋯2115.3试剂.....................................................................⋯⋯21巧.4仪器设备.................................................................⋯⋯2215.5测试样品的准备..⋯⋯,⋯⋯。。⋯,.。.....................................⋯⋯2215.6试验程序.................................................................⋯⋯2216在回流温度下完全浸入的暴露量.................................⋯⋯、........⋯⋯2316.1简介.....................................................................⋯⋯2316.2原理......................................................⋯⋯,........⋯⋯2316.3试剂.....................................................................⋯⋯2316.4仪器.⋯⋯。....⋯⋯。二。.....................................................2316.5样品制备.........................................................⋯⋯,.⋯⋯2316.6试验程序.................................................................⋯⋯2317在恒温控制箱或冰箱密室里单面暴露量................................................2317.1简介.....................................................................⋯⋯2318将注射器穿过瓶塞隔膜,从每个测试池中取出模拟物或试验介质样品,按待测物质测定方法进行分析。在袋子里的单面暴露量........................................................⋯⋯2518.1简介..........................................⋯⋯。二,二。....................25免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-200918.2原理..⋯⋯。............................................................⋯⋯2518.3试剂.....................................................................⋯⋯2518.4仪器.....................................................................⋯⋯2518.5试样制备.................................................................⋯⋯25附录A资料性附录)非挥发性物质的分类标准..........................................27附录B(资料性附录)脂类模拟物及试验介质特性...................................28附录C(资料性附录).应用于本标准的接触时间及接触温度的允许误差..........................279附录D(资料性附录)支撑物及测试池.............................................................31标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13汀1081.1-2009.J‘.前衡DB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分:―第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南;―第2部分:对苯二酸特定迁移V-的测定;―第3部分:丙烯睛特定迁移量的测定;―第4部分:1,3-..二烯含量的测定;―第5部分:偏二氯乙烯特定迁移量的测定;―第6部分:偏二氯乙烯含量的测定;―第7部分:乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定:―第8部分:异氰酸酯含量的测定;―第9部分:乙酸乙烯酯特定迁移量的测定;―第10部分:丙烯酞胺特定迁移量的测定;―第11部分:11一氨基十一酸特定迁移量的测定;―第12部分:间苯二甲胺特定迁移量的测定:―第13部分:双酚A特定迁移量的测定;―第14部分:3,3一三(3一甲基一4一羟苯基)一2一吲哚酮特定迁移量的测定;―第15部分:1,3一丁二烯特定迁移量的测定;―第16部分:己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定;―第17部分:碳酞氯含量的测定;―第18部分:1,2一苯二酚、1,3一苯二酚、1,4一苯二酚、4,4"一二羟二苯甲酮、4,4"一二羟联苯特定迁移量的测定;―第19部分:2一(N,N一二甲基氨基)乙醇特定迁移量的测定;―第20部分:环氧氯丙烷含量的测定;―第21部分:乙二胺与己二胺特定迁移量的测定;―第22部分:环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定;―第23部分:甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定;―第24部分:马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定;―第25部分:4一甲基一1一戊烯特定迁移量的测定;―第26部分:I一辛烯和四氢呋喃特定迁移量的测定;―第27部分:2,4,6一三氨基一1,3,5一三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定:―第28部分:1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定;―第29部分:16种多环芳烃特定迁移量的测定;―第30部分:6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定;―第31部分:23种初级芳香胺特定迁移量的测定本部分为DB丨3浑川81的第1部分:本标准参照采用欧盟标准DDCEN/TS13130一:2005《食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南》(英文版)制订。本标准附录A,}%录13,附录C,附求1)均为资料性附长、本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-2009本标准起草单位:河北省食品质量监督检验研究院、河北省食品安全实验室。本标准__1HiI...-起草人:李挥、张敬轩、张宕、刘辰魁、们衍il-范斌、周正。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分:化学物质迁移量和含量的测定指南范围该标准为测定特定迁移量、选择合适的接触条件提供指南。注:按照2002/72/EC规定,可以用食品代替食品模拟物来测定特定成分的迁移,在该情况下,则无需要按照该指南规定的接触时间和温度进行。也为测定成型品中某物质含量提供指南。2规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。EN10088一不锈钢一Part1:不锈钢列表ENISO8442-2:1997与食品接触材料和制品一餐具和餐桌器皿一Part2:不锈钢和镀银餐具的要求(ISO8442-2:1997)ISO648实验室玻璃器皿一单刻度移液管ISO4788实验室玻璃器皿一量筒ISO5725〔全部)测量方法与测试结果的准确性(准确度与精密度)3术语和定义3.1塑料plastics小分子经过聚和反应、缩聚反应、加聚反应或任何类似过程形成的有机高分子化合物或天然分子经化学改性形成的有机高分子化合物。3.2成型材料/制品finalmaterial厄rticle准备使用或出售状态的材料/制品。3.3样品sample用于分析的材料或制品。3.4试样testspecimen进行试验的样品。3.5试片testpiece试样的剪切片。3.6常规烘箱conventionaloven免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-2009加热箱内空气将热量传递给食品的烘箱。与之对应的是微波炉,即通过微波辐射直接将食品进行加热。3.7食品模拟物foodstimulant用于模拟食品的介质(见条款4-7)3.8特定迁移specificmigration物质迁移到食品模拟物中的量。3.9成份含量compositionalcontent成型材料/制品中某物质的含量。3.10特定迁移限量specificmigrationlimit(SML)某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。3.11特定迁移总限量SML(T)某一物质从成型材料/制品向食品或食品模拟物中迁移的最大允许量。3.12残留量residuallimit(Qm)材料或制品中的残留物质、残留单体或残留添加剂的最大允许量。3.13残留总量Qm(T)材料或制品某类残留物质或单体或添加剂总和某类(moiety)物质单体或添加剂或指定的最大允许量。3.14单位表面积残留物质量QMA材料或制品中的单体、添加剂在一定表面积上允许的最大残留量,以mg/6dm,表示。3.15缩减因子reductionfactor2到5之间的自然数。和一些类型食品相比,脂肪类模拟物有较强的萃取能力,用缩减因子修正该类型食品的迁移结果,只适用于脂肪类模拟物的迁移结果。3.16迁移试验migrationtest采用食品模拟物,在常规条件下进行测定特定迁移物的试验。3.17脂肪类替代试验substitutefattest当脂肪类迁移试验不可行时,可采用试验介质(testmedia),在常规的替代试验条件下进行的试验。3.18试验介质testmedia替代试验中,采用的物质,即异辛烷、95%乙醇水溶液和改性聚亚苯醚。3.19脂肪类替换试验alternativefattest通常采用挥发性介质进行的试验,可代替脂肪类食品模拟物的迁移试验。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-20093.20挥发性试验介质“volatile"testmedia在脂肪类替换试验中采用的挥发性物质。3.21萃取试验extractiontest在严厉的试验条件下,使用具有强提取能力的介质进行的试验。3.22溶解试验dissolutiontest溶解样品使物质从塑料中游离出来。3.23袋子pouch由塑料薄膜制成的己知尺寸的容器,用来盛装食品模拟物或试验介质(testmedium),模拟食品与塑料样品接触情况。3.24反相袋子reversepouch由塑料样品制成的袋子,其外表面与食品或食品模拟物接触,为防.1h食品模拟物进入袋子内部,每个边均密封。反相袋子完全浸入到食品模拟物或试验介质(testmedium)内。3.25模具cell可以安装待测塑料薄膜的装置。将模具和薄膜组装在一起,与食品接触的面暴露食品模拟物或试验介质(testmedium)中。3.26重复性值repeatabilityvalue"r"按照ISO5724的规定,95%置信水平内,在重复性条件下,两次独立测试结果之间的绝对差值。3.27重现性值reproducibilityvalue"R"按照ISO5725的规定,95%置信水平内,在重现性条件下,两次独立测试结果之间的绝对差值。3.28重复性条件在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短的时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。3.29重现性条件在不同的实验室,由不同的操作员使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行的测试条件。4通则4.1概要当测定由某物质从塑料制品或材料中向食品或食品模拟物迁移时,该试验程序分两步进行。第一步在正常使用条件或模拟的使用条件下,塑料制品或材料与食品或食品模拟物接触:第二步是测定食品或食品模拟物中某种物质的迁移量。该标准由试验程序的说明和建议组成,包括与食品接触塑料样品的制备、接触条件的选择以及迁移量的计算。另外,该标准还包括测定某一残留物质或某一类残留物质的试样制备方法。塑料试样以及待测食品的处理程序见条款11.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13IT1081.1-2009食品、食品模拟物或试验介质(testmedium)中单独某个或某类物质以及塑料制品和材料中单独某个或某类物质残留量的分析方法,在该系列标准中的其他部分列出。4.2样品处理和试验过程中注意事项很多待测的目标物质是挥发性的,白发地从塑料中迁移、挥发。当测定的塑料制品和材料含有挥发性物质时,要注意其在样品处理后以及测试过程中的损失。可以将低温或密封保存为使挥发性物的损失降到最低。塑料制品和材料在实际使用时,挥发性物质可能不是全部挥发到食品中而是挥发到周围环境中。依据挥发性,附AA中列出了物质分类的注意事项。剪切或任何机械制样,都会对样品的成份和边缘形态有不可逆的作用,因此,测试样品全部浸入到食品或食品模拟物中得到的迁移量值可能不能准确反映在实际使用条件下真实的迁移量。对这种现象比较敏感的主要有丙烯腈一J.二烯一苯乙烯(ABS),聚苯乙烯和其他苯乙烯共聚物。对于这些类型的塑料,断面最好不要接触食品或食品模拟物,而且要尽量避免这些类烈塑料表面的机械损坏。4.3食品模拟物中物质的分析―迁移试验当某一塑料制品或材料与很多类食品接触,不可能将所有接触的食品进行测试,而且通常,食品中的干扰物质使这种简单的分析方法行不通。因此,允许使用常规的食品模拟物进行迁移试验。在该系列标准的其他部分,迁移试验方法的设计都是采用常规的食品模拟物。对于某一给定的塑料制品和材料,本部分标准将就其最合适的试验条件和试验方法的选择给建议。应该在制定试验方案之前应阅读。4.4食品中某物质的分析在某些情况卜,有必要分析实际食品中的迁移物。当采用食品模拟物和已知的缩减因子得出的结果无效时,可对实际食品进行测试。有些分析程序,可使用食品进行分析,比如顶空色谱分析挥发性物质。当对实际食品进行测试时,要特别注意测试结果的有效性。4.5试验介质(testmedium)中物质的分析―替代试验(substitutefattests)当测定脂肪类模拟物中某一特定物质不可行时,可以采用测试介质〔异辛烷,95%乙醇或改性聚亚苯醚),进行脂肪替代试验。4.6“挥发性”试验介质中物质的分析--一alternativefattest采用“挥发性”试验介质可以用来证明是否符合相关的特定迁移限量。在选择挥发性试验介质时应该谨慎,因为迁移到挥发性介质物质应该等于或AT-油脂类模拟物的迁移量。4.7塑料制品和材料中物质的分析对于塑料的成份限量,即每千克塑料中某物质的含最,以mg/kg或mg/6dm2表示,要在其与食品接触前进行分析。4.8多物质的分析某些塑料可能含有多种有特定迁移限量和/或成分限M的物质,测定这些物质可采用一种食品模拟物或一种试验介质或食品。4.9多层塑料制品和材料有些塑料制品有多层,而与食品接触的塑料层与其他层的化学成份不同。对于某物质的成份限量(Qm,mg/kg),限J.J..44.只适用1-.含有该物质的塑料层。如果塑料层的厚度和密度是已知的或可以测量的,可通过分析测.l_J.M和计算出多层塑料中某物质的含.o特定迁移限量原则上只适用于与食品直接接触的表面。某物质也可能通过与食品直接接触层渗透、并迁移到模拟物中,那么该物质也应进行分析。试验类型5.1迁移试验免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)DB13/T1081.1-2009采用常规的食品模拟物,在常规的迁移试验条件下,模拟塑料制品的使用状况,测定某物质的特定迁移最。见6.1和6.2和表105.2替代试验如果脂肪类食品模拟物的迁移试验从技术和试验方法上不可行时,可进行脂肪类替代试验(substitutetest),即在常规的替代试验条件下,采用testmedium.Testmedium有95%乙醇水溶液、异辛烷和改性聚亚苯醚,常规替代条件见表4,脂肪缩减因子为2-5,见表6。选择三种试验介质中测试值最高的作为测试结果。迁移试验采用四种脂肪类模拟物(精炼橄榄油、合成甘油三酸酯混合物、葵花油、玉米油,见6.2)由于试验方法的技术原因不适用包括,有干扰、检出限高、与脂肪模拟物反应等。5.3可选择性脂肪试验Alternativefattests5.3.1概要.l4r选性脂肪试验或者采用挥发性介质或者采用萃取试验。5.3.2挥发性介质Alternativetest采用挥发性试验介质,例如95%乙醇水溶液或其他挥发性溶剂或混合溶剂。若满足以卜两个条件时,Alternativetest结果可以用来判断符合特定迁移限量要求:a)Alternativetest结果等于或大于相应的迁移试验结果;b)Alternativetest结果(除以缩减因子后)没有超过迁移率限量要求。如果上述某一条件不满足,应进行迁移试验。5.3.3萃取试验萃取试验是在严格的测试条件卜,采用其他具有较强萃取能力的试剂。如果试验结果等于或大于相应的迁移试验结果(采用食品模拟物D),并有科学依据,得到普遍认可,则可以用于判断是否符合特定迁移量的要求。5.4残留量的测定5.4.1成份限量试验(Qmtest)成份限量试验是测定某一物质在塑料制品和材料中的总V。通常,用合适的溶剂将待测物质溶解,然后用适当的方法将测定溶剂中目标物质的含量。另一种制样的方法是,采用适当的溶剂将目标物质从塑料试样中完全萃取出来,然后用合适的分析方法对目标物质进行测定。结果以mg目标物质每kg塑料表示,即mg/kg.5.4.2单位面积成份含量试验(QMAtest)QMA试验与Qm试验相似,也是测定塑料制品和材料中某物质的总量。在QMA试验中,测试结果为协6dmZ塑料试样中目标物质的mg数,即mg/6dm`。与Qm试验程序相似,即用适当的溶剂溶解或萃取己知面积的均匀塑料,然后测定溶剂中目标物质的含耸。5.4.2.1对于较厚样品的QMA测试通常认为塑料制品和材料向食品中发生迁移的厚度为0.25mm,而大于0.25mm厚度的内层向食品的迁移最可以忽略。因此,进行萃取试验时,在计算QMA测试结果时,只考虑0.25mm厚度的塑料中口标物质的量。对于厚度D人于0.25mm的塑料制品,如果塑料是均匀材质,可以将0个样品萃取,只是目标物质的总含1..i需除以系数(D/0.25),例如,如果样品厚1mm,则目标物质总含u-W.总迁移量需要除以405.4.2.2对于多层样品QMA测试对于多层塑料制品和材料,只有与食品接触面0.25mm厚度的塑料用于QMA值的计算。5.4.2.3发泡塑料的QMA测试对于发泡塑料(比如发泡/多空聚苯乙烯)或其他具有松散结构的塑料,0.25mm厚度的规则不再适用,因为当塑料厚度人于0.25mm时,依然会发生迁移。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载'

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