DB13T 294-1996 鲜牛乳中原乳含量的试验方法 四参数判断法.pdf 7页

'DB河北省地方标准鲜牛乳中原乳含量的试验方法四参数判断法DB13/T294一19961996一12一20发布1496一12一20实施河北省技术监督局发布 一glJ言本标准的附录A是提示的附录。本标准由衡水市技术监督局提出。本标准起草单位:衡水市挑城区卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。本标准主要起草人:郭宝泉张永顺A俊智李志红韩广昊 河I匕省地方标准鲜牛乳中原乳含盆的试验方法四参数判断法DB13/T294一19961范围本.标准规定了用四参数判断法测定鲜牛乳中原乳含量的方法。本标准适用于鲜牛乳及原乳质量分数不低于10%的含乳饮料。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本.均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版木的可能性。GD5009.7-85食品中还原糖的测定方法GB5009.46-85乳与乳制品卫生标准的分析方法GB6682一”分析实验室用水规格和试验方法GB12393一，。食物中磷的测定方法3定义本标准采用下列定义。四参数:指乳糖、脂肪、钾和磷四项参数。4方法提要乳精、脂肪、钾和磷均为鲜牛乳中的固有成份，实验结采表明四项参数与鲜牛乳具有良好的定量关系。鲜牛乳中原乳质量(%)二乳精质量分数XKl+脂肪质量分数x肠+钾质量分数xx3+磷质量分数x弘河北省技术监任周1996一12一20批准1096一12一20实施 DB131T294一1，，65乳植的浏定按GB5009.7一85中直接滴定法进行。6脂肪的测定按GB5009.46一85中哥特里—罗紫法进行。7钾的测定7.1原理样品经处理后导入原子吸收分光光度计中，在空气一一一乙块火烙中原子化，基态原子吸收766.5nm共振线，其吸收量与样品中钾含量成正比，一与标准比较定量。7.2试剂本试验方法中，所用试剂除特殊规定外均为分析纯;所用水应符合GB6682一92中三级水规格。7.2，1硝酸7.2.2硝酸院级纯}溶液:体积分数为1007.2.3氯化钠溶液:质量分数为1%7.2.4钾标准贮备液:精确称取经1500,洪烤2b的氯化钾(优级纯)0.95348，以水溶解移入.500ml容量瓶中，加1+1盐酸2m1,用水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.Omg钾。7.2.5钾标准应用液:临用前吸取1.OOml钾标准贮备液(7.2.4)，用水稀释至100ml，此溶液每毫升含10ILg钾。，.3仪器与设备7.3.1原子吸收分光光度计7.3.2钾空心阴极灯7.4分析步骤 DB13/T294一1，，67.4.1样品溶液的制备称取1.oog潇确至0.00028)鲜牛乳于柑锅中，加5ml硝酸(7.2.1)，在电炉加热炭化至不冒烟，放入高沮护于550℃灰化1.5h,加10m1硝酸溶液(，.2.2)溶解残渣入looml容量瓶中，加水定容至looml。然后取2.5m1定容后的样品液于25m1比色管中，加氯化钠溶液(7.2.3)lml,加4.5m1硝酸溶液(7.2.2)，加水至刻度，混匀，供原子吸收测定用。按上述步骤同时做试剂空白试液。7，4，2工作曲线的绘制吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0.,2.5ml钾标准应用液(7.2.5)分别置于50ml容量瓶中，加loml硝酸溶液(7.2.2),2m1氯化钠溶液(7.2.3)，加水至刻度.，配制成0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5卜g/ml钾标准系列。7.4.3测定将样品溶液、试剂空白试液及钾标准溶液系列分别导入原子吸收分光光度廿进行测定。测试条件:灯电流2.OMA,波长了“.5画，狭缝0.10nm，空气流量6.OL/min，乙块流量1.6L/min。以吸光度为纵坐标，钾标准溶液系列的浓度为横坐标，绘制工作曲线，样品与标准比较定量。7.5分析结果的表述与计算样品中钾的质量分数X3(96),按(”式计算:(C一Co)X25X100/2.5耘二一一一一一一一一一一一一一一一X100...············⋯⋯(1).X1沪式中:C一样品溶液中钾元素质量浓度，件9/耐; DB13/T294一1996C。一试剂空白试液中钾元素质量浓度，IL9/m1;。一，样品质量，90计算结果应表示至二位小数。7.6允许差同一样品的两次测定结果之差，不得超过平均值的5.0%08磷的测定按OB12393进行。测定结果以质量分数(%)表述。，异常致据的修正原乳中9项参数的比值为，乳精:脂肪:钾:磷=55:42:1.5:1。当所检鲜牛乳及其次料中四项参数的比值关系与原乳中比值关系相适应时，方能代入鲜牛乳含量计算公式，否则需先以其所检参数中量值最低的参数为基准进行修正。修正方法见附录AQ10鲜牛乳中原乳含量计算公式样品中鲜牛乳的质量分数:‘%)，按(2)式一计算:x=7.567XX1+9.85，x毅+118.1xx-3+176.9Xxa⋯⋯(2}式中:X1一鲜牛乳中乳糖质量分数，公Xz一鲜牛乳中脂肪质量分数，%;X3一鲜牛乳中钾质量分数，乞J(4-鲜牛乳中磷质量分数，%。计算结果应表示至一位小数。 附录A提示的附录)异常数值修正方法举例某乳饮料实测结果为:乳精2.66%,脂肪1.7096,钾。.2496,磷0.015%.乳精:脂肪:钾:磷=”.1:”.8:5.3:1,钾含量明显高出原乳的比值范围，脂肪的检测结果在四项参数比值关系中量值最低，故以纯乳中此参数所占的分领为基准，将比值修正为55:42:1.5:1o42:1.5=1.7096:xx=0.06196。将修正后的数值代入原乳含量计算公式，样品中原乳的质量分数(96?=2.66X7-567+1.70X，.85，+0.061X118.1+0.045X176.，=52'