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'中华人民共和国电力行业标准页码,1/3中华人民共和国电力行业标准DL/T498—92粉煤灰游离氧化钙测定方法中华人民共和国能源部1992-11-28批准1993-05-01实施1适用范围本标准适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定,测定范围0.01%~3.5%。2引用标准SD323—89煤灰成分分析方法RS-2-1—83飞灰和炉渣的采样RS-3-1—83燃煤、飞灰和炉渣试样的制备3原理及方法提要在沸腾的条件下,乙二醇与游离氧化钙作用,生成可溶性的乙二醇钙:过滤后,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH>12.5的条件下,以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,以EDTA二钠标准溶液滴定。4试剂分析中使用分析纯试剂和蒸馏水。4.1无水乙醇(CHCHOH):纯度为99.5%。324.2乙二醇[(CHOH)]:符合HGB3318—60。224.325%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液:称取25g氢氧化钾用水溶解,并稀释至100mL,存放在聚乙烯瓶中。4.41+4三乙醇胺[N(CHCHOH)]水溶液。2234.5c(CaCO)=0.02mol/L钙标准液:准确称取预先经120℃干燥2h的优级纯碳酸钙(CaCO)2.0016g,置于250mL33烧杯中,用水润湿,盖上表面皿,沿杯口慢慢滴加优级纯(GB622—77)1+1盐酸(HCl)10mL。待溶解完毕,加200mL水煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。4.6c(EDTA二钠)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液:称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g,置于200mL烧杯中,用水溶解至约1000mL摇匀。标定方法如下:准确吸取10mL钙标准溶液(4.5)置于250mL锥形瓶中,加入50mL水,摇匀,再加5mL三乙醇胺溶液(4.4),10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀,立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。同时作空白试验。EDTA二钠的浓度c(mg/mL),按式(1)计算:1http://www-lcdljx/bzhb/ZY/224/2240600.HTM2007-8-1PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建ÿwww.fineprint.com.cn
中华人民共和国电力行业标准页码,2/3cV´56.0822c=1V1-V3(1)式中c——EDTA二钠标准溶液浓度,即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数,g/L;1c——钙标准溶液(4.5)的浓度,mol/L;2V——吸取钙标准溶液的体积,mL;256.08——氧化钙的摩尔质量,g/mol;V——标定中消耗的EDTA二钠标准溶液体积,mL;1V——空白试验时消耗EDTA二钠标准溶液体积,mL。34.7钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取0.20g钙黄绿素(CHNNaO)和0.16g百里酚酞(CHO),与预3024221328304先在110℃烘干的10g氯化钾(KCl)一起研磨均匀,装入磨口瓶中,存放于干燥器内。4.8硅胶干燥剂。5仪器5.1铜质保温漏斗:直径10cm。5.2回流装置:带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.3加热装置:电热板或变阻电炉。5.4滴定管:25mL、10mL、5mL。5.5中速定量滤纸:直径15cm。6试样飞灰的采样、制样,按照原水利电力部部颁标准《火力发电厂燃料试验方法》中“RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定执行。粉煤灰样品应放入磨口瓶中严密封口,存放在硅胶干燥器内备用。制样:将适量试验室样品灰样放入玛瑙研钵中,研细至能通过孔径71μm筛子。样品研细后放在称量瓶内,并于105~110℃干燥箱内干燥1h,然后放入硅胶干燥器中备用。为防止空气中水分的影响,制样时应选择干燥环境。7分析步骤称取约0.5000g试样,精确至0.0002g,置于250mL干燥的回流锥形瓶中,准确加入10mL无水乙醇(4.1)及20mL乙二醇(4.2),再加入2~3颗玻璃珠,摇匀。连接磨口回流冷凝管,在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸10min,取下。用垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤,滤液收集于250mL的烧杯内。用约20mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗涤4~5次,向滤液中加入50mL水,用玻璃棒搅拌均匀。再加入5mL三乙醇胺溶液(4.4),10mL氢氧化钾溶液(4.3)和约0.03g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应搅拌均匀。立即用EDTA二钠标准溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为终点。记录消耗EDTA二钠标准溶液体积的毫升数。8分析结果计算游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)计算:cV11c=´100m´1000(2)式中c——EDTA二钠标准溶液浓度,g/L(即1mLEDTA二钠相当于氧化钙的毫克数);1http://www-lcdljx/bzhb/ZY/224/2240600.HTM2007-8-1PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建ÿwww.fineprint.com.cn
中华人民共和国电力行业标准页码,3/3V——滴定时消耗EDTA二钠标准溶液体积,mL;1m——试样质量,g。9精密度游离氧化钙含量c(%)室内允许差值(%)室间允许差值(%)<0.10.010.100.1~0.30.030.15>0.3~0.80.060.25>0.8~1.50.120.40>1.5~2.50.200.60>2.5~3.50.520.8010注意事项10.1当游离氧化钙含量大于2%时,应适当减少称量,小于0.5%时,可称取试样1g,以提高分析结果的准确性。10.2过滤前在铜质保温漏斗的注水孔加入适量沸水,并用酒精灯加热保温漏斗的突缘以保温。试样取下后应趁热过滤,以免溶液温度降低,粘度增大,致使过滤困难。10.3因经多次空白试验结果均为零,一般情况下可以不做空白试验。____________________-附加说明:本标准由能源部科学技术司提出,由能源部发布。本标准由能源部安全环保司归口。本标准由能源部电力环境保护研究所负责起草。本标准主要起草人:高忠慧,赵亚英。http://www-lcdljx/bzhb/ZY/224/2240600.HTM2007-8-1PDF文件使用"pdfFactoryPro"试用版本创建ÿwww.fineprint.com.cn'
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