DZT0064.34-1993地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.34一93地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钻1主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法。本标准适用于地下水中钻和镍的测定。最低检测量钻为0.oolpg,镍为。.01,g。最佳测量范围钻为0.05.0.8,ug/L,镍为0.5-8,Oj}g/L,在该体系中。铁的沉淀对钻有严重的吸附而产生干扰，加入氟化按后可消除其影响，但应控制其用量，否则将抑制钻和镍的催化波。若单独测定镍，可不加氟化按，以提高测定镍的灵敏度。锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定，将亚硝酸钠溶液控制在2mL以内，锰对钻的测定无影响。为了提高测定镍的灵敏度，可在测定钻后的试液中，补加2mL亚硝酸钠溶液后测定镍。2方法提要钻和镍在丁二厉一氯化按一亚硝酸钠(pH8^8.5)体系中，形成具有催化活性的多元络合物。其起始电位钻为一1.13V,镍为一0.95V,钻和镍的催化波与其浓度成正比。仪器极谱仪银片为参比电极。4试剂4.1高氯酸(HCIO,),p=1.68g/mL，优级纯。4.2盐酸溶液(c(HCl)=0.2moL/l):取优级纯盐酸(HClllOmL，用亚沸蒸馏水稀至600mL.4.3氟化按溶液(15g/L),称取氟化按(NH,F)l.5g溶于亚沸蒸馏水中，稀释至100mL,4.4氯化钱溶液〔c(NH,Cl)=2mol/L),称取重结晶氯化钱(NH,CI)107g溶于亚沸蒸馏水中，用优级纯氨水调节pH=8.0,稀释至1OOOmL,4.5丁二厉溶液(lg/L):称取T二厉C(CH,)2C2(NOH)z)O.1g溶于loomL乙醇中。4.6亚硝酸钠溶液〔c(NaNOO=6mol/L):称取亚硝酸钠(NaNO,)41.4g溶于亚沸蒸馏水中.稀释至100mL,4-7钻标准贮备溶液:称取光谱纯钻粉o.500Og于100mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)20mL，加热溶解后，加硫酸溶液(1+1)2omL,继续加热蒸发至冒白烟。取下烧杯，冷却后移入1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。.50mg钻。4.8钻标准溶液:移取钻标准贮备溶液(4-7)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。·05pg钻。4.9镍标准贮备溶液:称取光谱纯镍粉。.500Omg于小烧杯中，加硝酸溶液(1+1)20mL加热溶解后，再加硫酸溶液(1+1)20mL，继续加热蒸发至冒白烟。取下冷却，移入1OOOmL容量瓶中，用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含。，50mg镍。4.104gVT?M溶液:移取镍标准贮备溶液(4-9)，用亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含。.50pg镍。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施97 Dz/T0064.34一93分析步骏5.1样品分析5.1.，取20.OmL硝酸酸化的水样于50mL烧杯中，加高氯酸(4.1)6滴，于电热板上加热蒸发至白烟冒尽。取下冷却，加盐酸溶液(4.2)3滴溶解残渣。加氟化按溶液(4.3)1mL，摇匀。加氯化钱溶液(4.4)5mL和丁二厉溶液(4.5)0.1mL，摇匀。加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL,摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一1.13V扫描，测定钻的导数波。5.1.2补加亚硝酸钠溶液(4.6)2mL，摇匀。以银片为参比电极，于起始电位一。.95V扫描测定镍的导数波。5;2空白试验取亚沸燕馏水20mL代替水样，以下步骤同5.1,5.3标准曲线的绘制移取钻标准(4.8)0,0.001,0.002......0.016Kg,镍标准(4.10)0,0.01,0.02,"^"00.161}g于一组50mL烧杯中，以下步骤同5.1。以钻或镍的浓度对其峰电流值，绘制标准曲线。6分析结果的计算:按下式计算钻或镍的质量浓度:Co或Ni(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得钻或镍的量,Kg;V—取水样体积,mL,7精密度和准确度同一实验室测定钻含量为。.0017和0.0204mg/L水样，其平行测定6次的相对标准偏差分别为15.8%和2.1%。对钻含量。.04-0.401Ag/L的水样加。.Olpg钻的回收率为78%^128%e同一实验室测定镍含量为0.0058和。.0248mg/L水样时，其平行测定6次的相对标准偏差分别为13.1%和3.2%。对含镍量0.2-3gg/L的水样加镍0.lopg的回收率为100%-119%. DZ/T0064.34一93附录A标准的有关说明(参考件)Al催化体系的pH值对钻的催化波影响很大，在pH7.5时，钻催化波的灵敏度最高，但铁有干扰。为避免铁的干扰，应控制氯化钱溶液的pH值为8.0-8-5.A2丁二厉溶液的用量对镍的催化波有影响，应控制其用量在。05-0.lOmL内。A3氯化按和亚硝酸钠中常含有钻和镍，新购的试剂，应经空白测定无钻和镍后方可使用。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。'