FZT30001-92苎麻主要化学成分系统定量分析方法.pdf 9页

'中华人民共和国纺织行业标准Fz/T30001一92兰麻主要化学成分系统定量分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了一种测定竺麻果胶、半纤维素、纤维素和木质素含量的分析方法。本标准适用于生竺麻、脱胶各工序在制品和精干麻以及其他麻类纤维的主要化学成分的定量分析2引用标准GB5881荃麻理化性能试验取样方法GB8170数值修约规则3术语3.1分光光度法当一定波长的单色光通过某物质的溶液时，根据物质对光的吸收程度，确定该物质含量的方法。3.2示差分光光度法用一个比被测试液浓度稍低的已知浓度的标准溶液作参比溶液，与被测试液比较，测量其吸光度，然后根据吸光度求出浓度的方法。3.3纤维素植物细胞壁的主要成分，是一种由D一葡萄糖单元以1,4-p一贰键联接而成的直链式高分子化合物。3.4半纤维素植物细胞壁的重要成分之一，是与纤维素，尤其与木质素有着紧密联系的一类非纤维素多糖物质15果胶植物细胞间质的重要成分，由半乳糖醛酸与它的甲酷为主体缩合而成的一类高分子化合物。I6木质素沉积于植物细胞壁上的一类高分子芳香族聚合物，是代表某些具有共同性质的一群物质。4原理称取试样，依次进行果胶提取、半纤维素稀酸水解、纤维素浓酸水解，选用特效显色剂，分别显色半乳糖醛酸、还原搪和葡萄糖，应用分光光度法比色定量，依次换算为果胶、半纤维素和纤维素含量，再由浓酸不溶组分测定木质素含量。5仪器与试剂5.1仪器调温冰箱0-15℃托盘天平感量1/10g精密分析天平感量1/10000g电热恒温干燥箱50-200℃中华人民共和国纺织工业部1992一12一09批准1993一04一01实施 FZ/T30001一92电热恒温培养箱2060℃手提式高压蒸汽消毒器0.15MPa,2.5kW调压变压器输出功率3kW真空抽气泵30l./min分光光度计721型电炉1kW具塞三角烧瓶100mL40只抽滤瓶500mL4只真空干燥器内径100mm1只容量瓶100,200mL各20只500,1000mL各2只砂芯漏牛G335mL40只高型称量瓶25mmX40mm40只高型烧杯150mL40只具塞试管15mL40只厚料平口试管25mmX200mm40只单标移液管1,2,5,10mL各10只波美密度计1.000^-2.0005.2试剂乙醇工业纯乙二胺四乙酸二钠化学纯咔哇化学纯3,5一二硝基水杨酸分析纯苯酚化学纯亚硫酸氢钠化学纯酒石酸钾钠化学纯葱酉同化学纯半乳糖醛酸生化试剂葡萄糖分析纯苯甲酸化学纯无水乙醇化学纯丙酮化学纯氢氧化钠分析纯盐酸分析纯硫酸分析纯硼砂分析纯五氧化二磷6试剂的配制6.170%乙醇将工业纯乙醇(含量950740mL加蒸馏水稀释至1000mLo6.20.5%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:称取EDTA5g,溶于蒸馏水中，用2mol/L氢氧化钠调至1417.0-7-5,稀释至1000ml-6.30.15%咔哇乙醇溶液:称取咔哇。.15g,溶于无水乙醇中，稀释至100mL，置冰箱。-4C保存(可 Fz/T30001一92放置六个月)。6.40.025mol/L硼砂一硫酸试剂:精确称取经105℃烘干至恒重的硼砂4.77g(精确至0.0001g),溶解于500mL浓硫酸(20℃，密度1.84g/mL)中。6.52.0mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(20"C，密度1.19g/mL)167mL，用蒸馏水稀释至1000mL，用1.0mol/L氢氧化钠标准溶液标定，根据需要可再稀释至。.5mol/L盐酸溶液备用。6.63,5一二硝基水杨酸(DNS)试剂。6.6.1称取苯酚6.9.g,溶于15.2mL10%氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至69mL，在此溶液中加入6.99亚硫酸氢钠。6.6.2称取3,5一二硝基水杨酸8.8g,溶于880mL蒸馏水中。6.6.3称取酒石酸钾钠255g，加到300mL10%氢氧化钠溶液中，再加到6.6.2所配制的溶液中。6.6-4将6.6.1与6.6.3所配制的溶液混合，即为黄色DNS试剂，贮于棕色瓶中，在室温下放置7-10天后使用(可存放一年)。6.70.6mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠24g，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL，用。.5mol/L盐酸标准溶液标定，根据需要可将。.6mol/L氢氧化钠溶液再稀释至。.25mol/L备用6.872%硫酸溶液:量取浓硫酸(20℃，密度1.84g/mL)665mL，徐徐加入到300mL蒸馏水中，冷却至20℃，再加蒸馏水调节密度至1.64g/mL.6.9蕙酮试剂:称取蕙酮0.2g，在冷水冷却条件下溶于100mL硫酸(95mL浓硫酸与5mL水混合，冷却至室温)中，然后一边在冷水中冷却，一边将溶液加入到20mL水中，当日配制1h后使用(0-4C可存放5-7天)。6.10半乳糖醛酸标准溶液J精确称取经五氧化二磷真空干燥后(一般5-7天)的半乳糖醛酸0.18g(精确至。.0001g)，用饱和苯甲酸溶液溶解并定容至1000mL，即为约180pg/mL标准溶液，根据需要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为130,50pg/mL的系列标准溶液，置冰箱0-4℃保存(可放置六个月)。6.11葡萄糖标准溶液:精确称取经105`C"烘至恒重的葡萄糖0.5g精确至。.0001g)，用饱和苯甲酸溶液溶解并定容至1000mL，即为约500pg/mL标准溶液。根据需要可用饱和苯甲酸溶液再稀释为240,120pg/mL的系列标准溶液，置冰箱0-4℃保存(可放置六个月)。7试样制备按照GB5881取具有代表性的麻束30^-50g,剪成2mm以下的细碎试料，充分混匀，贮于磨口广口瓶中备用。分析方法及计算8.181生竺寐主要化学成分分析及计算操作程序 Fz/T30001一92(D0.5%EDTA箱液提取果胶，过妞毖该(EDTA祖胜液)(EDTA不溶物)}(2)咔噢硫酸比色法(3)稀盐酸水解半纤维素，过睑定t半乳抢酸酸(粉酸水解液)!(4)DNS试荆比色法定t还原褚(5)72%盛随水解纤维素，过谁(浓随水解液)(浓酸不路物)}!(5)蕊目试荆比色法定t蔺萄抽木质盆纤维贵8.1.20.5%EDTA溶液提取果胶:每个样品称取3份约1.2g的试样，分别置于称量瓶中，于105士3C烘至恒重(一般需4h)，冷却称重(W,)，精确至。.0001g，将试样移入100mL具塞三角瓶中，用70%乙醇浸洗2-3次，每次约50mL，小心倾去乙醇洗液，加入。.50oEDTA溶液60mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5min，用调压变压器控制105士1℃，提取45min。取出，用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至200mL,8.1.3咔哇硫酸比色定量半乳糖醛酸:取8.1.2所得滤液1mL,沿试管壁慢慢加入到置于冰水中，并 FZ/T30001一92盛有5mL硼砂一硫酸试剂的具塞试管中，将塞盖好，4℃以下冷却3min，慢慢摇动使其均匀，放入沸水浴20min，冷水冷却，加入。.2mL咔哇乙醉溶液，摇匀放置2h，用已知浓度约为180pg/mL的半乳糖醛酸为标准溶液，用已知浓度约为130kg/mL的半乳糖醛酸为参比溶液，同样显色，用分光光度计在520nm波飞「测定吸光度A值。8.1.4稀酸水解半纤维素:将8.1.2所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，用玻璃棒和小毛刷移入具塞三角瓶中，加入2mol/L盐酸60mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5min。用调压变压器控制110士1℃，水解60min。冷水冷却，立即用砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至200mL，放置过夜。8.1.5DNS试剂比色定量还原搪:吸取8.1.4所得滤液1mL于25mmX200mm试管中，加人0.6mol/L氢氧化钠溶液1mL中和。再分别吸取已知浓度约为500fag/mL葡萄糖1mL为标准溶液和蒸馏水1mL为参比溶液于25mmX200mm试管中，在标准溶液和参比溶液试管中，再加蒸馏水1mL。然后各试管分别加入DNS试剂1.5mL，摇匀后置沸水浴5min，冷水冷却，各管加蒸馏水20mL,充分摇匀，用分光光度计在520nm波长下测定吸光度A值。8.1.672%硫酸水解纤维素:将8.1.4所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1^-2次，风干，移入150mL高型烧杯中，加入预先冷至10^15℃的72%硫酸15mL，于恒温培养箱中20℃保温4h，或置于冰箱内10-15℃保温8^12h，用玻璃棒挤压使之成为匀浆，每30min一次，共2-3次，加蒸馏水100mL,放置过夜。用已知重量的砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗5-6次，至滤液pH6左右，保留滤渣，合并滤液，冷却后加燕馏水定容至200mL,8.1.7葱酮试剂比色定量葡萄搪:吸取8.1.6水解液5mL，加蒸馏水稀释定容至100mL，吸取稀释后试液1mL,沿试管壁慢慢加入置于冰水浴中，并盛有5mL葱酮试剂的具塞试管中，继续冷却3min，然后缓慢摇匀，置沸水浴10min，冷水冷却。用已知浓度约240pg/mL葡萄糖为标准溶液，已知浓度约120pg/mL葡萄糖为参比溶液，同样处理，显色后。.5-4h内，用分光光度计在620nm波长下测定吸光度A值。，8.1.8木质素的测定:将8.1.6所得滤渣连同砂芯漏斗，于105℃烘至恒重，冷却称重，精确至0.0001g,减去砂芯漏斗重量，即为木质素重量(W,).8.，9含量计算方法:8.1.91被测溶液浓度的计算:C,=C,分A,A.+::···.··.··.⋯⋯，·⋯”·⋯⋯(1)式中:C,—被测溶液浓度.fag/mL1A,-被测溶液吸光度，C,—标准溶液浓度,fag/mLcA,—标准溶液吸光度。C2-参比落液浓度，拌创mLo8.1.9.2果胶含量的计算:C,Vldt牌,=x100⋯’二’·’········⋯⋯(2)式中:m,—试样果胶含量，%，V,—EDTA提取液定容毫升数,mL,d,—半乳搪醛酸换算为果胶之系数，d,=1.37:W，—试祥干重，9;C,-被测溶液浓度，pg/mL,8.1.9.3半纤维素含量的计算: FZ/T30001一92c,V,d,”主2=干于犷-气兮:二二二X100(3)昨1入1V式中二mZ—试样半纤维素含量，%;V,-稀酸水解液定容毫升数，mL;W,—试样干重，9;姚—葡萄搪换算为半纤维素之系数,d,=0.9;‘—被测溶液浓度，kg/mL,压不八﹄.Q纤维素含量的计算:cJ,d,kX100(4)W,X10`式中二m3—试祥纤维素含量，%;V3—浓酸水解液定容毫升数，mL;d3-葡萄糖换算为纤维素之系数，d3=0.9;k-稀释倍数;wl—试样干重，9;c,-被测溶液浓度，Sg/mL,压乍︹﹃︼.5木质素含量的计算:W，m.==X100·.⋯，.·····...⋯⋯.”..·⋯⋯(5)式中W,二‘__.。。‘—试样木质素含量，%;W,—试样的木质素干重，9;W,—试样千重，9。a2脱胶各工序在制品和精干麻的主要化学成分分析及计算压2月..。5%EDTA溶液提取果胶:每个样品称取3份约1.2g的试样，分别置于称量瓶中，于105士3℃烘至恒重，冷却称重(W,)，精确至。0001g。将试样移入100mL具塞三角瓶中，加人。.5%EDTA溶液50mL,置于高压蒸汽消毒器中，沸腾后排气5min，用调压变压器控制105士1℃，提取30min，砂芯漏斗过滤，热蒸馏水洗涤滤渣4^-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加燕馏水定容至100mL.8.2.2咔4硫酸比色定量半乳糖醛酸:用已知浓度约50pg/mL半乳糖醛酸为标准溶液，蒸馏水为参比溶液，操作同8.1.3，用分光光度计测定8.2.1所得滤液的吸光度A值。8.2.3稀酸水解半纤维素:将8.2.1所得滤渣，于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1^-2次，风干，移入100mL具塞三角烧瓶中，加入。.5mol/L盐酸50mL,105士1℃水解60min，操作同8.1.4，冷水冷却，立即过滤，用热蒸馏水洗涤4-5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后加蒸馏水定容至100mL，放置过夜‘8.2.4DNS试剂比色定量还原糖:用已知浓度约200yg/mL葡萄搪为标准溶液，蒸馏水为参比溶液，8.2.3所得滤液为试液，以。25mol/L氢氧化钠中和。显色操作同8.1.5，显色后加燕馏水10mL，用分光光度计测定吸光度A值。8.2.5含量计算方法:同8.1.908.2.6稀酸不溶组分称重:将8.2.3所得滤渣于砂芯漏斗中用丙酮抽洗1-2次，风干，连同砂芯漏斗于105士3℃烘至恒重，冷却称重，精确至。.0001g,减去砂芯漏斗重量，即为稀酸不溶组分重量(Wz),8.2.772%硫酸水解纤维素:操作同8.1.6,8.2.8木质素的测定:将8.2.7所得滤渣连同砂芯漏斗于105士3℃烘至恒重，冷却称重，精确至0.0001g，减去砂芯漏斗重量，即为木质素重量(WO.82.9含量计算方法8.2-9.1纤维素含量的计算: Fz/T30001一92W:一W3x100················.··.···⋯⋯(6)ms一一u下一式中:ms—试样纤维素含量，%;wZ—稀酸不溶组分干重，9;W3—试样的木质素干重，9;W,—试样干重，9。8.2-9-2木质素含量的计算:W，-一邢‘=于;产xIOU··，.·价········⋯⋯“。⋯⋯(7)W,式中:ms—试样木质素含量，%;w3—试样的木质素千重，9;wl—试样干重，9。9数字的修约9.1脱胶各工序在制品和精干麻的果胶含量测定为微量分析，数据取至小数点后第三位，其他为常量分析，数据取至小数点后第二位。9.2数字的修约按GB817。第3章执行。 Fz/T30001一92附录A表格型式(参考件)A1}麻主要化学成分定t分析报表表A1x麻主要化学成分定量分析报表批号产地等级进仓日期测定项目果胶半纤维素木质素纤维素平均值，%标准差系数，%化验主管化验年月日A2生芝麻主要化学成分定l分析记录表A2生竺麻主要化学成分定量分析记录取样日期化验室编号批号产地等级进仓日期瓶重，9总重，9样重，9试样干重分析记录心2c,AlA‘测定值，%平均值，%CV,果胶半纤维家纤维素滤器重，9总重，9木质素重，9测定值，写平均值，%CV,%木质素化验年月日 Fz/T30001一92A3煮练麻、漂酸洗麻和精干麻主要化学成分定量分析记录表A3煮练麻、漂酸洗麻和精干麻主要化学成分定量分析记录试样名称取样日期化验室编号i批号产地等级进仓日期瓶重，9总重，9样重，9试样干重比色分析flA,A二测定值，%平均值，%Cv,/0a果胶半纤维素滤器重，9总重，9稀酸不溶物重，9稀酸不溶物干重滤器重，9总重，9浓酸不溶物重，9测定值，写平均值，写CV，%木质素稀酸不溶物一浓酸不溶物，s测定值，%平均值，城cv,%纤维素附加说明‘本标准由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由株洲竺麻纺织印染厂、中国纺织大学、纺织工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人欧阳曙、丁镇华、邵宽、李志恩、徐力平。'