FZT50010.3-2011粘胶纤维用浆粕粘度的测定.pdf 22页

'ICS59．060．20W50FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ／T50010．3—2011代替FZ／T50010．31998粘胶纤维用浆粕粘度的测定2011-05-18发布Pulpboardforviscosefiber—Determinationofviscosity2011-08-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言FZ／T50010．3—20本标准按照GB／T1l一2009给出的规则起草。本标准是对FZ／T500103—1998(粘胶纤维用浆粕牯度的测定》的修订。本标准代替FZ／T80010．3—1998，与原标准相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：——范围由原来的棉浆粕、木浆粕扩展到棉浆粕、术浆粕、竹浆粕、麻浆粕等(见第1章)；——引用标准一章改成规范性引用文件，删除GB／T89402《纸浆白度的测定》，增加GB／T3921．1《纺织材料性能和试验术语第l部分：纤维和纱线》、GB／T3921．3《纺织材料性能和试验术语第3部分：通用》、GB／T41461《纺织品化学纤维第1部分；属名》(见第2章，1998年版的第2章)；——增加术语和定义一章(见第3章，1998年版的4．1．1)}——按GB3101、GB3102的规定更改了量的符号；——方法A、方法B和方法c中试样制备改成试验通则，保留原试样制各的内容，并增加试验环境的要求(见41_5、4，2．5、435，1998年版的41_6、4．2．5、4．35)；——铜乙二胺溶液标定中；“R要求为2oo士0．04，M：为100士0．02M。。如果分析结果R<2Mz>M1”改成：“R要求为2．00±0．04m为(1．00士002)mol／L。如果分析结果R<2，CB>1mol／L”(见4．1．2．2．3，1998年版的4．1．3．2．3)}一一毛细管牿度计的校准中：“tt——蒸馏水在标准用牯度计中的流出时间，单位为秒(s)。要求20℃时约为60s。”改成：“t。——蒸馏水在标准用粘度计中的流出时问(要求25℃时约为60s)，单位为秒(s)。”(见41．4，1998年版的4．1．5)；——在铜氨溶液毛细管粘度计法(方法B)的试剂一节中：删除甲基橙指示剂，增加分析纯氢氧化钠(见42．2．1，1998年版的4．2．2．1)；——铜氨溶液组成：增加氢氧化钠7g／L(觅4．2．2．2．1){——铜含量标定：“⋯⋯吸取5mL铜氨溶液⋯⋯”改成“⋯⋯吸取3mL铜氨溶液⋯⋯”，“以5％硫酸中和”改成“以5％硫酸中和至微红色，，[见4．2．2．2．3中a)，1998年版的42．2．2．2中a)]；——更改公式(17)(见42．2．24，1998年版的4．2．223)；——更改公式(19)(见42．6．I．2，1998年版的4．2．6．1．2)；——试验溶液的制备：“称取试样G(准确到00004g)，⋯⋯按铜氨溶液的浓度为0．01g／mL的比例，计算铜氨溶液的加入量，⋯⋯”改成“称取试样研(准确到00002g)，⋯⋯按计算试样量时铜氨溶液的体积吸取铜氨溶液，⋯⋯”(见4．2．62，1998年版的4．262)；——增加聚合度测定(方法D)(见4．4)。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：上海市纺织工业技术监督所、宜宾长毅浆粕有限责任公司、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、宜宾丝丽雅集团有限公司。本标准主要起草人：周桢德、王雯婷、于渭东、蒋伟、姚丽芳、谢鹏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——FZ／T50010．31998。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载范围粘胶纤维用浆粕粘度的测定FZ／T50010．3—20本标准规定了粘胶纤维用浆粕的粘度的铡定方法——铜乙二胺(CED)溶液法、铜氨溶液毛细管粘度计法、铜氨溶液落球法以及聚合度的测定方法。本标准适用于各种粘胶纤维用浆粕，包括棉浆粕、木浆粕、竹浆粕、麻浆粕等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T32911纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线GB／T3291．3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用GB／T4146．1纺织品化学纤维第l部分：属名GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定FZ／T500101粘胶纤维用浆粕取样方法FZ／T500102粘胶纤维用浆粕水分的测定JJG155工作毛细管粘度计3术语和定义323．3GB／T3291．I、GB／T3291．3和GB／T41461界定的以及下列术语和定义适用于本文件切变速度shearvel∞ity在毛细管内表面与流动方向平行的流体层的速度梯度。由式(1)确定。G一—!善⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)Ⅱ，￡式中：G——切变速度，单位为负一次方秒(s叫)；v——粘度计两适宜校准刻度之间的体积，单位为毫升(mL)}r——毛细管内径，单位为厘米(cm)；t——流体流出时间，单位为秒(s)。相对粘度(粘度比)relativevhc惦ity在相同温度下聚合物溶藏(指定旅度)的粘度"与纯溶剂的粘度珈之比。是无单位数值增比牯度(粘度相对增量)relatlveviseositylnc件ment粘度比减1。是无单位数值，由式(2)确定。暑一。半 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50010．3—20113．4粘度值reducedviscc8ity增比粘度与溶液中聚合物浓度p的比。单位为毫升每克(mL／g)，由式(3)确定353．63．7卫二卫抽×P特性粘度值intrjⅡskviscmity在无限稀释下，粘度值的极限值。由式(4)确定。[们=粤(辚)式中：[们——特性粘度值，单位为毫升每克(mL／g)。动力粘度dynamicviscosity液体流动时，两层液体间的摩擦力与速度梯度之间的比例系数，单位为帕斯卡秒(Pa·s)聚合度degreeofpolymerization表示大分子中所含结构单元的数目4试验方法41特性粘度测定——铜乙二胜溶液法(方法A)4．11原理在规定浓度下，于25℃测定稀溶剂和纤维素溶液通过毛细管粘度计的流出时间，根据这些测定及溶液的已知浓度，用马T(Martin)公式计算出特性粘度值和平均聚合度。测定时要求[柏·P=3．0土05，且测量是在G～=(200士30)s_1速度梯度下进行的。4．1．2试剂爰其制备4121试剂4．1211乙二胺(CzHsNz)。4．1．2．1．2硫酸铜(CuSO；-5H：O)。4．1．2．1．3氨水：每升古氨(NH。)约250g。4．1214氢氧化钠溶液：每升含氢氧化钠(NaOH)约100g。4．1．2．1．5盐酸标准溶液：c(HCI)一lmol／L。4．121．610蹦碘化钾溶液：每升含碘化钾(KI)约100g。4．I．2．1．7硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2岛03)一0．1mol／L。4．1．2．18氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)一1．0mol／L。412．19淀粉指示剂：2g／L。4121．10甲基橙指示剂。4．1．2．1．11酚酞指示剂。4．1．2．1．12碗氰酸胺。4．1．2．1．1365“甘油水溶液：20℃时密度1．167g／mL，粘度约为10mPa·s洼：分析时只使用分析纯试剂，并只使用蒸馏承或去离子水。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载4．1．2．2铜乙二胺溶液的制备4．122．1镧备方法FZ／T50010．3—20溶解250g硫酸铜于盛有2000raL热蒸馏水的烧杯中，加热至拂，冷至约45℃，在不断搅拌下慢慢加入氨水，至溶液呈淡紫色(需氨水约115mL)，静置使沉淀下沉，用倾泻法洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗四次，再用冷蒸馏水洗两次，每次约用1000mL蒸馏水。将糊状沉淀冷却至20℃以下(最好在10℃以下)，在剧烈搅拌下慢慢加人800mL冷的约100g／L的氢氧化钠溶液，以倾泻法用蒸馏水洗涤沉淀出的氢氧化铜，至洗液用酚酞指示剂检验无色为止。在不断搅拌下，慢慢向糊状沉淀中加人110g乙二胺(以100％计)，使之溶解。加人时注意保持温度低于20℃，然后用水稀释至800mL，置于带塞的棕色瓶中。配好的溶液静置2～3天后，用虹吸法或用玻璃箍器过滤。将溶液量好体积，置于棕色瓶中，以各标定。41．2．22标定用移液管吸取25mL配好的溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管吸取25mL稀释液，置人500mL带磨口塞的锥形瓶中，加入25mL盐酸标准溶液[c(HCI)一1tool／L]及30mLl0“的碘化钾溶液，摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准溶液[c(NazS：O，)一0．1tool／L]滴定至棕色几乎消失时，加入1g硫氰酸胺及淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。记录所耗用的硫代硫酸钠体积(mL)。向上述溶液中多加5滴硫代硫酸钠溶液，再加入200mL水，摇匀后加入甲基橙指示帮，用氢氧化钠标准溶液It(NaOH)=1．0mol／L]滴定至显黄色即为终点。41．2．2．3计算按式(5)、式(63和式(7)计算乙二胺-与iil的质重浓度比例值：。"V2czln—f3V3“。—磊孺一czV，“一薅R一垒⋯⋯⋯⋯⋯一⋯⋯⋯⋯(7)CB式中：c。——铜乙二胺溶液中乙二胺的质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；c。——盐酸标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L){v。——加人的1mol／L盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；o——硫代硫酸钠标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；v：——滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；q——氢氧化钠标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；v。——滴定时耗用的氢氧化钠标准溶痕的体积，单位为毫升(mL){U——用于滴定的铜乙二胺溶液稀释前的体积，单位为毫升(mL)；c。——铜乙二胺溶液中铜的质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；R——乙二胺与铜的质量浓度比例。R要求为2．00士0．04m为(L00士0．02)mol／L。如果分析结果R<2m>1mol／L，说明乙二胺和水量不够，则可按式(8)、式(9)和式(10)计算，加^一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。3 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T500103—20需加人的乙二胺量按式(8)计算：u一幽笔；趔式中：V5——乙二胺加入量，单位为毫升(mL)；V。——原始溶液量，单位为毫升(mL)；A——乙二胺的百分吉量，蹦。需配制的铜乙二胺溶液总量按式(9)计算：巧一gB虻式中：U——需配制的铜乙二胺总量，单位为毫升(mL)。需加入的蒸馏水量按式(10)计算：Vs—V7一(V5+VB)式中：Ve——需加入的蒸馏水量，单位为毫升(mL)。4．1．3仪器殛其设备4131恒温水浴能控制在(25±0．1)℃，并装有使水流经粘度计夹套的自动循环泵。4．I32试样溶液瓶容积约为52mL的细口聚乙烯瓶，当装入50mL溶液时，还可将残留空气排出，带有橡皮塞或带有密封垫的罗口盖。4I．3．3铜片或铜丝约5mm×5mm，可由电解铜制得。4．1．3．4天平分度值0．1mg。4．1．3．5计时器能准确读至0．1s。4．I3．6毛细管粘度计4I3．6．I校准用毛细管粘度计结构尺寸如图1所示，要求25"C的蒸馏永在此粘度计中流出时间约为60s。 FZ／TS00103—20114．1．37其他其他一般实验室仪器。4．1．4毛细管粘度计的校准图2甩65％甘油水溶液及稀铜乙二胺溶液(取一定量配制好的铜乙二胺溶液加入等量蒸馏水配制成)．分别调整至(25士0．1)℃．在校准用粘度计(图1)中测定其流出时间，然后在测定用粘度计(图2)中测定同一甘油水溶藏流出时间。用式(11)、式(12)和式(13)计算粘度计因子和粘度计常数。f=ih2h=上 FZ／T500103—20式中：，——粘度计因子}t，——甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间，单位为秒(s)；^——甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间，单位为秒(s)；h——牯度计常数，单位为负一次方秒(s_1)；t。——稀铜乙二胺溶液在校准用粘度计中的流出时间，单位为秒(s)；tt——蒸馏水在校准用粘度计中的流出时间(要求25℃时约为60s)，单位为秒(s)。粘度计因子，是仪器常数，而粘度计常数h则取决于所用的溶剂。因此，在每次使用新的铜乙二胺溶液时测定h值。41．5试验通则4151取样从按FZ／T50010．1规定制备的已调湿平衡的试样中，取相当于大约10g绝干量的浆粕，作粘度和分析水分测定用。如果预料浆粕在蒸馏水中与铜片(铜丝)一起摇荡不易分散，则应在适当仪器中使样品在水中分散，在布氏漏斗上抄成薄的纸页，并在低于∞℃温度下烘干。41．5．2试验环境温度(25士1)℃，相对湿度(65士3)％。416试验步骤4．1．61溶液浓度的选择根据巳知样品的特性粘度值的近似值，由表1选择浓度寰1l特性粘度值[们落液浓度950mL溶液中绝干浆质量『mL／gg／mLmg≤650>650～850l>850～11004162试样的称量按选好的绝于浆质量称取试样(准确至0．5rag)，置入溶解瓶中。同时另称两份试样按Fz／T50010．2规定测定分析水分。4．1．6．3试验溶液的制备用移液管向装有试样的溶解瓶中加入25．0mL蒸馏水，同时加入2～3块萦铜片，塞紧瓶塞，剧烈摇荡至试样完全分散后，用吸液管加人250mL铜乙二胺溶液于瓶中，并排除全部残留的空气。再塞好溶解瓶盖，剧烈摇荡至试样完全溶解。一般低粘度浆粕约需5mln即可。将溶解瓶浸入恒温水浴中至温度达到(25士0．1)℃。6 FZ／T500103—204．1．64流出时间的测定仔细倒出部分溶液于测定用粘度计中，开动自动循环保温的循环泵，恒温5mia，测定(25士0．1)℃时弯液面从上部刻度流到下部刻度所需的时间，以秒表示。精确至02s。本试验应进行平行测定，要求每两擞测定结果相差不大于士8．5“。4．1．7结果计算4．1．7．1相对粘度相对粘度按式(14)计算：M5罢“硒⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯～(14)式中：柏m——相对粘度；h——校准时测得的测定用粘度计常数，单位为负一次方秒(s_1)；f。——试样溶液的流出时间，单位为秒(s)。4172特性粘度[帕4．1．721由’#目值在表A．1中查出对应的[们·P值。4172．2由绝干样品质量和溶液体积(50．0mL)计算出试验溶液的粘度P。4．1．723IV]·P值被P除即得到特性牯度[们，以mLlg表示。计算到小数点后二位，按GB／T8170规定修约到小数点后一位。4．1．7．3平均聚合度DP平均聚合度按式(Is)计算：DP。”5=0．78[加⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(18)计算到小数点后一位，按GB／T8170规定修约到整数位。注：当[面1100mL／g时，允许较大的误差。41．74未知聚台度试样浆粕浓度的确定根据浆粕品种首先估计一特性粘度值，由表I查出相应的浆粕粘度和绝干浆质量。如浆粕粘度为0．110og／80mL，测定结果确m一621。按照附录A查得，[们·P#2．480，所以[加·P<2．5不符合要求，应再按[扣·p--8．o计算浓度，[稠=j；i鹅=1127mL／g，将其代人[们·P=80式中，则P—i南=0008662g／,刊L，再将计算得出的浆液浓度称样，即可符合要求·4．2动力粘度测定——铜氨溶液毛细管粘度计(方法B)421原理在规定浓度下，于20℃测定纤维素铜氨溶液通过毛细管粘度计的流出时间。根据这些测定及纤维索铜氨溶液的已知浓度(o01g／mL)，计算动力粘度值，以mPa·s表示。7 FZ／T500103—204．22试剂殛其制备4．2．2．1试剂4．2．2．1．1硫酸铜(CuSO；·5H。O)或铜粉、铜片。4．2．2．1．2氨水：每升古氨(NH。)约250g。42．2．13氯化钡溶液：每升含氯化钡(BaClz)约100g。42．2．1．4硫酸：浓度5蹦(体积分数)。422．1．5硫酸标准溶液：cf寺H：SO；卜1．omol／L。4．2．2．1．6氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=10mol／L。42．21．7硫代硫酸钠标准溶液：c(NazSz03)一0．1mol／L。421．8碘化钾溶液：每升含碘化钾(KI)约100g。4．2．2．1．9淀粉指示荆；5g／L。4．2．2．1．10氢氧化钠。4．2．2．1．11甲基红指示剂：2g／L。4．2．2．1．12蔗糖。注：分析时只使用分析纯试剂，并只使用符合三级水标准的蒹馏水或去离子术422铜氨溶液制备422．1铜氨溶液组成铜氨溶液Cu(NHs)．(oH)z：铜(13．oo±o．20)g／L，含氨(150土2)g／L，蔗糖2g／L，氢氧化钠7g／L4．222．2制备方法称取70g～80g硫酸铜，溶于盛有500mL蒸馏永的烧杯中，加热至全部溶解，在低于50℃时用吸管滴^氨水，并迅速搅拌使成浅蓝色氢氧化铜沉淀，到不再继续产生沉淀时停止滴人氨水，用热蒸馏永洗涤沉淀(倾弭法)，至洗液不舍硫酸根为止(用100g／L氯化钡检验)。将所得氢氧化铜放入烧杯中，加入600mL氨水迅速搅拌，再加入200mL蒸馏水，摇匀后移人棕色瓶内，振荡摇动使充分溶解至无沉淀为止。此锕氨溶液待进行标定。标定合格后，每升加人约7g氢氧化钠、2g蔗糖，摇匀后避光保存。有效期两个月。铜氨溶液的制备也可以用纯铜片通氨水直接制得(见432．22)。4．222．3标定4．2．2．2．3．1铜含量标定用移液管准确吸取3mL铜氨溶液于250mL具有磨口玻璃的锥形瓶中，滴人甲基红指示荆3～4滴，以5“硫酸中和至微红色，再加入15mL硫酸，煮沸5min，冷却后，加人100g／L碘化钾20mL，塞紧瓶塞，放入暗处5rain后取出，用硫代硫酸钠标准溶液Ec(Na。S。O。)--0．1tool／L]滴定，将到终点时，加人5g／L淀粉指示剂3mL～5mL，继续滴定至蓝色恰好消失。4．2．2．2．3．2氯含量标定用移液管准确吸取3mL铜氨溶液，注入盛有50mL硫酸标准溶液[c(号HzSOt)=1．。m。1／L]的三角烧瓶中(移液管尖端必须插入液面以下)，滴入甲基红指示剂2～3滴．用氢氧化钠标准溶液8 [c(NaOH)一1．0tool／L]滴定至红色消失。422．2．4计算4．2．2．2．4．1铜含量计算铜含量按式(16)计算：一螋擎X1oooFZ／T50010．3—20式中：cc——铜氨溶液中的铜含量，单位为克每升(g／L)；006357——1mol／L的硫代硫酸钠标准溶液1mL所相当的铜量，单位为克每摩尔(g／rooDo’——硫代硫酸钠标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；V。’——铜含量标定时所耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v，’——铜含量标定时铜氨溶液的体积，单位为毫升(mL)。4242氨含量计算氨含量按式(17)计算：CD一!i!±二娶=!：!!垫×。017×lo。。⋯⋯⋯⋯．．(17)y3式中：f。——铜氨溶液中的氨含量，单位为克每升(g／L)；C，’——硫酸标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；U7——氨含量标定时加入的1moi／L硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；“’——氢氧化钠标准溶液之质量浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；Vs7——氨含量标定时消耗的1mol／L氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)}0．094——1L溶液每1g铜所消耗的1mol／L硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U7——氨含量标定时铜氨溶液的体积，单位为毫升(mL)；0．017——1mol／L硫酸标准溶液1mL所相当的氨量，单位为克每摩尔(g／t001)。4．2．3仪器4．23．I毛细管粘度计4．23．1．1直管式毛细管粘度计结构、尺寸如图3。 FZ／T50010．3--20图342．312乌氏粘度计结构、尺寸如图4。要求溶液流出时间在100s左右。推荐用毛细管直径为1．00mm~1．10mm的乌氏粘度计。 圈44．2．3．2恒温水浴：能控制温度(20士0．1)℃。4．2．3．3康氏振荡器。4．2．3．4棕色玻璃瓶、玻璃珠等。42．4毛细管粘度计的校准42．41用标准溶液校准的方法按JJG155国家计量检定规程，用标准液(精制甲基硅油)进行校准FZ／T50010．3—20 FZ／T50010．3—204．2．42用已知粘度的藩液进行枝准将已知粘度的溶液(如甘油)，在恒温水浴中调节至(20士0管粘度计的流出时间，按式(18)计算毛细管粘度计的校准系数K：卫plt61)℃，先测定它的密度，再测定它在毛细式中：K——毛细管粘度计的校准系数}啦——用于校准的溶液的已知粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)}P·——用于枝准的溶液在20℃时的密度，单位为克每毫升(g／mL)；fs——用于校准的溶液在毛细管粘度计中的流出时间，单位为秒(s)。4．2．5试验通则同4．1．5。4．2．6试验步骤4．261试样的称■4．2．611按FZ／T50010．2规定测定试样的分析水分。42612将试样刮成絮状，再根据溶解瓶的容积和试样的分析水分，按式(19)确定试样的质量：m=等％×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯(19)式中：卅——试样量，单位为克(g)5o．01——纤维素铜氨溶液的浓度，单位为克每毫升(g／mL)；U——铜氨溶液的体积，单位为毫升(mL)}W——试样的分析水分，％。4．2．8．2试验溶液的制备称取试样仇(准确到0．0002g)，置人洁净干燥的溶解瓶中，按计算试样量时铜氨溶液的体积吸取铜氨溶液，并加入溶解瓶中。再加入适量的玻璃珠和铜丝(排除全部残留的空气)，用橡皮塞塞紧。先用手摇1min～2rain，再装在康氏振荡器上振荡约15rain(应在恒温室内进行)，至试样完全溶解。然后将溶解瓶浸在恒温水浴中至温度达到(20±o．1)℃。4．2．63流出时间的谢定4．2．6．3．1直管式毛细管粘度计法用试管架将直管式毛细管粘度计垂直固定，再用橡皮管将粘度计夹套与恒温水浴连接，并使其循环，待粘度计夹套的温度达到(20土0．1)℃后，将溶液注人粘度计，在恒温水循环的条件下，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间，精确至0．2s。42．6．3．2乌氏粘度计法将乌氏粘度计垂直固定于(80：I=0．1)℃的恒温水浴中，将溶液注入粘度计，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间，精确至0．2s。12 4．27结果计算动力粘度按式(20)式计算：啦；^ד×K式中：№动力粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；纯纤维素铜氨溶液的密度，单位为克每毫升(g／mL)tr——试验溶液的流出时间，单位为秒(s)；K毛细管粘度计的校准系数。FZ／T500103—2042．8精密度和允许误差本试验应进行平行测定，要求每两次测定结果相差不大于士2．5％，取其平均值进行计算43动力粘度测定——铜量溶液落球法(方法c)431原理同4．21。其中粘度计为落球式粘度计。43．2试剂爰其制备4321试剂同4221。4．3．2．2铜氨溶液的制备4．32．21分子式及组成同4．2．2．21。4．322．2制备方法制备时所用的装置如图5所示。±气女^接女幕124bl——气体洗裱瓶，内盛40鲥NaOH溶液；2——气体洗涤瓶，内盛25“～27“的氨水I3——铜氨溶液树备瓶，内盛为整个瓶窖积三分之二的新净化的铜墼或铜片及古有02蹦蔗糖的25吖～27“的氨水}4——冷却槽，内盛碎冰，如室温保持20℃以下，不用冰也可；5——气体洗涤瓶，内盛蒸馏术。图5按图5全部装置完毕后，将瓶5上的胶管与水泵(或真空抽气泵)连接，使空气以每秒2～3个气泡13 FZ／T500103—20的速度通人制备瓶，以使铜能溶于氨水中。一般在连续不断通八空气16h后，铜的浓度即可符合要求。停止通气，将瓶3自冷却槽中取出，两端用螺旋夹夹住，摇匀后进行铜古量测定。如检验结果，铜含量已足够，即可将制备瓶中铜氨溶液移入另一洁净棕色玻璃瓶中，摇匀后，再进行铜及氨含量的测定。根据测定结果，加入适量的蒸馏水及氨水，以制成符合规定浓度的铜氨溶液。已配制好的铜氨溶液应贮存于温度较低处，保存期不得超过两个月。铜氨溶液的制备也可阻用4．2．2．2．2规定的方法。4．323标定铜含量和氨含量的标定同4．223。4．324计算同4．2．2．24。4．3．3仪器一般宴验室仪器及苛罗拉(colora)落球式牯度计，其余圊42．3．2～4．2．3．44．34轱度计球常数的校准将巳知牯度的标准溶液(如硫酸)，在恒温水浴中调节溶液至(20±o．1)℃，先测定它的密度。再测定它在落球式粘度计中球落下的时间(以秒计)。反复测定三次，取其平均值。示倒：以浓度为87．76蹦，密度1f80g／cm3、粘度259mPa·s的硫酸溶藏进行校准。接式(21)计算球常数直：K，2石兰i瓦⋯⋯⋯⋯⋯⋯(21)式中：Kz——球常数，单位为毫帕秒立方厘米每克秒[mPa⋯cm3／(g-s)]；№——硫酸的粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；^——球的密度。单位为克每立方厘米(g／cm3)，日——硫酸溶藏的密度，单位为克每毫升(g／mL)；“——球在硫酸溶灌中落下的时间，单位为秒(s)．硫酸标准溶液粘度与浓度的关系如表2。表2浓度(质量分教)粘度％mPa·s435试验通则同4．1．5。436试验步骤43．6．1试样的称■同4．2．6．1。 FZ／T500103—204．3．6．2试验溶液的制备同4．2．6．2。4．36．3流出时闻的测定将洁净、干燥的落球式粘度计与恒温水浴连接，使测定管处在(20±0．2)℃的水浴中。再将已完全溶解的纤维素铜氨溶液倾人测定管至满刻度。将粘度管放正、加塞(注意观察管内不应有气泡存在，否则应倾出溶液，重新试验)。5rain后，仔细投入玻璃球(球的选择根据粘度大小，按仪器说明规定)。记录球从上标线至下标线所需的时间，精确至O25。4．37结果计算按式(22)计算动力粘度值：m—KI(尸4一风)￡9⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(22)式中：m——动力粘度，单位为毫帕秒(mPa·s)；Kr一球常数，单位为毫帕秒立方厘米每克秒[mPa．5·cm3／(g·s)]；n——球的密度，单位为克每立方厘米(g／cm3)；＆——溶液密度，单位为克每毫升(g／mL)；f，——球落下的时间，单位为秒(s)。438精密度和允许误差同428。44聚合度测定(方法D)4I原理测定纤维素铜氨溶液的增比粘度，根据经验公式，求得纤维索分子的平均聚合度。44．2试剂夏其制备421试剂同4．2．2．1。422铜氨溶液的制备4．4．2．2．1分子式爰组成同4．2．2．2．1。4．4．2．2．2制备方法同422．22。4．4．2．2．3标定铜含量和氨含量的标定同423。15 FZ／T50010．3—2043位器同42．3。4．4．4毛细管粘度计的校准同42．4。44．5试验通则同4．1．5。46试验步骤4．461试样的称量按FZ／T50010．2规定铡定试样的分析水分。另称44mg试样(准确到0．2mg)。4．4．62溶液的制备将44mg试样放人盛有15g洁净铜丝的干燥的30mL棕色瓶中，用移液管或滴管加入25mL铜氨溶液，此时浓度约为1．60g／L(浆粕实际水分折算)，盖紧瓶塞放在振荡器中摇动溶解，再在恒温水浴中保温至(20±01)℃。4．4．6．3流出时间的测定将乌氏粘度计垂直固定于(20土0．1)℃的恒温水浴中，将溶液注入粘度计，测定溶液从上刻度到下刻度的流出时间，连续测定两次，两次结果相差小于0．2s，取平均值tm用同样的方法测定纯铜氨溶液从上刻度到下刻度的流出时间t，。。4．4．7结果计算增比粘度按式(23)计算：m一堑；二生⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“(Z3)式中：％——增比粘度；ft，——纤维紊铜氨溶液的流出时间，单位为秒(s)；t，r一纯铜氨溶液的流出时间，单位为秒(s)。纤维素铜氨溶液的浓度按式(24)计算：R=蔽意}丽。100式中：^——纤维素铜氨溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)44——试样的质量，单位为毫克(mg)；25——铜氨溶液的体积，单位为毫升(mL)}w——试样的分析水分，“。16 聚合度值按式(25)计算：DP=矗罕警簧而⋯·式中：DP——聚合度；2000——常数，单位为毫升每毫克(mL／mg)；0．29——常数。注：粘度的选择约使增比粘度在03～08范围，若增比牯度大时，维度可减到1g／L。4．4．8精密度和允许误差FZ／T50010．3--20本试验应进行平行测定，要求每两次测定结果相差不大于士2％，取其平均值进行计算，计算到小数后二位，按GB／T8170规定修约到小数后一位。5试验报告试验报告应包括下列内容：a)注明试验采用本标准方法，如有改变，应说明细节；b)试验的描述：包括试样类型、产品规格，生产批号和日期等c)试样的质量、调湿处理条件等情况；d)试验结果；e)试验环境、日期和试验人员等；f)其他需要注明的事项， Fz／T50010．3—20附录A(规范性附录)不同粘度比吖％值的[们·p不同粘度比∥啦值的[扣·P见表A．I、表A．2。表A．1[们-P∥* 裹A．1(续)FZ／T50010．3—20[司-P∥*1_937l97320072041207421072．140217222032234226422942324235323822411243924662494252125472．573259926252．6512．676270027252．7492．7732．7972．8202．8432．866288929112．9342．9562．978 FZ／T500103—2011衰A．1(续)[司·P∥m裹A．2[们+P∥*34693，63637923．9334．0754，2044，3274．4434．5544．660'