FZT50010.6-1998粘胶纤维用浆粕铁含量的测定.pdf 4页

'免费标准下载网(www.freebz.net)FZ/T50010.6-1998前言本标准等效采用ISO779-1982((纸浆铁含量的测定S中方法A-1,10菲罗琳分光光度法本标准在显色剂、标准铁溶液的制备、测定波长、灼烧试样量、灼烧温度等方面与F]/T517-1982《枯胶纤维棉浆粕》和FJ/T518-1982Q"胶纤维木浆粕》都有所不同。本标准的试验条件更科学、合理，且实施不存在困难。本标准自1999年7月1日起实施。本标准由原中国纺织总会提出.本标准由上海化学纤维(集团)有限公司归口。本标准起草单位开山电化纤浆厂、湖北化纤集团公司、上海化学纤维(集团〕有限公司。本标准主要起草人:张继华、孙丽珠、夏静波、刘盛龙、勾中菊.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国纺织行业标准粘胶纤维用浆粕FZ/"r50010.6-1998铁含且的测定eqvISO779-1982Pulpboardforviscosefiber-Determinationofironcontent1范围本标准规定了粘胶纤维用浆粕铁含量的测定方法—1,10一菲罗琳分光光度法。本标准适用于各种粘胶纤维用浆粕。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170-87数值修约规则FZ/T50010.1-1998粘胶纤维用浆粕取样方法FZ/T50010.2-1998粘胶纤维用浆粕水分的测定FZ/T50010.5-1998粘胶纤维用浆粕灰分的测定3原理将样品灰化，然后将灰溶解于盐酸中，用盐酸轻胺使三价铁还原为二价铁。在微酸性条件下，二价铁与1,10一菲罗琳形成红色络合物。用分光光度法，于波长510nm与铁标准溶液进行比色测定。4试剂分析时，只使用分析纯试剂，并只使用蒸馏水或同等纯度的水。4.1乙酸钠(NaCOOCH,·3H}0)溶液540g/Lo将540g乙酸钠溶解于燕馏水中，并稀释至1L,4.2盐酸经胺(NH20H·HCl)溶液20g/L,将2g盐酸经胺溶解于100mL蒸馏水中。4.3盐酸1,10一菲罗琳(C,2H8N2·HCl·H2O)溶液10g/L将lg盐酸1,10-菲罗琳溶解于100MI.蒸馏水中。该试剂可用相应数量的1110-菲罗琳代替。此溶液存放在棕色试剂瓶中，且只使用无色溶液。4.4盐酸溶液约6mol/L,本5标准铁溶液I0.1g/Lo标准铁溶液的配制有以下两种方法，可任选一种。4.5.1用纯铁丝或纯铁粉配制称取。.100g纯铁丝或铁丝(9.99%)，称准至。001g,置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸伽=国家纺织工业局1998一12一25批准1999一07一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)FZ/"r50010.6-19981.19g/mL),缓慢加热至完全溶解，冷却后全部转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。4.5.2用硫酸铁钱配制称取0.863g硫酸铁钱[NH,Fe(SOO,"12Hi0]，称准至0.001g,置于200mL烧杯中，加人100mL水，10mL浓硫酸(Pz。二1.84g/mL),溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。1L这种标准溶液含。.1g铁。4.6标准铁溶液I。.01g/L移取100mL标准铁溶液I于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀。1L这种标准溶液含有。.01g铁。标准铁溶液不稳定，当天用当天配。5仪器一般实验室仪器及5.，分光光度计或光电比色计，配备了在波长500.520nm之间有最大透过率的滤光片和带盖的比色皿。5.2vH计。6试样制备按FZ/T50010.1规定进行。了试脸步蕊了.1标准曲线的绘制71.1空白参比溶掖在测定试样的同时，进行空白试验。按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的所有试剂，但不放试样。7.，2标准比色溶液的制备取五个50mL容量瓶，分别按表1列出的体积加人标准铁溶液I，再加人10mL盐酸溶液,1mL盐酸羚胺溶液、1mL盐酸1,10一菲罗啡溶液、15mL乙酸钠溶液。加水稀释至刻度，摇匀，使pH值在3到5之间，若不在，可用1:1的氨水调节。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或用离心分离。将此有色溶液放置15min后进行吸收值测量。表1标准溶液加人量标准铁溶液【相当于铁的含量mLmg。”05.00.0510.00.1015.00.1520.00.20D为空白参比液。7.1.3吸收值测量用分光光度计于波长510nm或用配有适宜滤光片的光电比色计，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后分别测定其吸收值(有色溶液应避免阳光直接照射)。7.14绘制标准曲线以50mL标准比色溶液中所含铁的质量(mg)为横坐标，以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)FZ/T50010.6-19987，2样品测定了-2.1试样及其灰化每个样品称取约109(精确至。.01g)试样两份，如果样品的铁含量已知超过10mg/kg，则只称取5g。同时称取两份试样(每份约10g)按FZ/T50010.2规定测定试样的分析水分。将称好的试样放在瓷柑祸(或蒸发器)内，按FZ/T50010.5-1998中7.2规定灼烧成灰。7.2.2试验溶液的制备7.2.2.1向盛灰的瓷塔祸内加人5mL盐酸溶液，在蒸气浴(或电炉)上蒸发至干。如此重复操作一次。然后用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸气浴(或电炉)上加热5min,7.2-2.2用水将瓷柑祸中的内容物移人50mL容量瓶中，再向瓷增坍中的残渣上加人5mL盐酸溶液，并在蒸气浴(或电炉)上加热，用水将最后的这部分内容物移人容量瓶，用少量水漂洗瓷柑塌3次，洗液倾人容量瓶中。7.2.2.3向容量瓶中顺次加人1ml盐酸V9,1ml-盐酸1,10一菲罗琳溶液,15mL乙酸钠溶液，再加水稀释近刻度，摇匀，使pH值在3到5之间，若不在，可用1:1的氨水调节。将此溶液放置15min后进行吸收值测定。如果溶液出现混浊，可用玻璃滤器过滤或离心分离。7.2-3吸收值测量倾出一定量的空白参比溶液，于光距1cm(或3cm)的比色皿中置人分光光度计内，在波长为510nm的条件下调节至仪器的吸收值为0，然后对含有试样的试验溶液测定其吸收值。查标准曲线，求出对应的试验溶液的铁含量(mg),8结果计算M,`S一G(1-W)X1000·························一(1)式中:X—试样的铁含量,mg/kg,M—由标准曲线查得的试验溶液的铁含量,mg;G-经过调湿的试样质量，9;W—经过调湿的试样水分此项试验须进行平行测定，用二次测定值的平均值表示测定结果。计算到小数后一位，按GB/T817。规定，修约到整数位‘9试验报告9分.样品来源及名称。0‘﹃嘴口本行业标准编号。享牙试验结果。月月‘d试验过程中观察到的任何异常现象。99..本标准及引用标准中未规定的操作或认为是任选的可能影响结果的操作。试验日期等标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'