FZT50016-2011粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法.pdf 14页

'ICS5906020W50FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ／T50016—2011粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法Testingmethodforflameretardantpropertyofviscosestaplefibers—Oxygenindex2011—05—18发布201卜08—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言FZ／T50016—20本标准按照GB／T1_12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：山东海龙股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、唐山三友集团兴达化纤有限公司。本标准主要起草人：邢春花、娄善好、陆秀琴、儡祯德、李江华、李春霞。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载范围粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法FZ／T50016—20本标准规定了粘胶短纤维阻燃性能试验方法氧指数法。本方法适用于阻燃粘胶短纤维氧指数的测定，纤维长度应能满足纺纱要求。其他类型的短纤维可参照采用。本标准仅用于测定在实验室条件下材料的燃烧性能，控制产品质量，而不能作为评定实际使用条件下着火危险性的依据，或只能作分析某特殊用途材料发生火灾时所有因素之一。本标准不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日裳的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GE／T32911纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线GB／T33913纺织纺织材料性能和试验术语第9部分：通用6B／T3863工业氧GB／T3864工业氮GB／T6529纺织品调湿和试验用标准大气GB／T14334化学纤维短纤维取样方法3术语和定义GB／T32911和GB／T32913界定的以及下列术语和定义适用于本文件31氰指数(of)oxygenindex在规定的试验条件下，通人(23±2)℃的氧、氮混合气体时，刚好维持纤维材料燃烧的最低氧浓度以体积分数表示。4原理将一个试样垂直固定在向上流动的氧、氨混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，并观察试样的燃烧特性，把试样的连续燃烧时间或燃烧长度与给定的判据相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，估算氧浓度的最小值。试验的试样中要有40蜥～60“超过规定的连续燃烧时间或燃烧长度。1 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50016—205仪器和设备51氧指数仪511氧指数仪示意图氧指数仪示意图如图l所示。同等效果的仪器也可使用1——燃烧筒；2——试样，扣一试样支架；4——金属同；5——玻璃珠；6——燃烧筒支架；7——氧气流量计；8——氧气流量调节器9——氧气压力计；10——氧气压力调节器11、16--清净器；12——氨气流量计；5．1．2燃烧筒13——氨气流量调节器14——氮气压力计，15——氮气压力调节器17一混台气体流量计18——混台器；19——混合气体压力计20——混合气体供给器2l——氧气钢瓶；22——氯气钢瓶；23、24——气体减压计，25——混合气体温度计图1氧指数测定便装置示意图由内径75mm～100mm、高度(500+50)mm的耐热透明玻璃管构成。垂直固定在可通过氧、氨混合气流的基座上，底部用直径为3卅5mm的玻璃珠填充，填充高度为80mm～100nlm。在玻璃璩的上方放置一金属网，以防下落的燃烧碎片阻塞气体人口和配气通路。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50016—205．1．3试样夹雒固定在燃烧筒轴中心位置上，并能垂直夹住试样的构件。试样夹及其支撑物的轮廓应光滑，使上升气流受到的干扰最小。5．1．4气体测量和控制装置台适的气体流量计，测量混合气体中氧气浓度(体积分数)，准确至±o．5“。当在(23士2)℃通过燃烧筒的气流为(40士2)mm／s时，调节浓度的精度为土0．1％。洼、：较适宜的测量或控制系统包括下列部件：a)在各个供气管路上针形闻，经校准的接口、气体压力调节器，压力表和流量计；b)能连续取样的顺磁氧分析仪(或等教的分析仪)和能指示适过燃烧筒内的气流流速在要求范围内的流量计。洼2：为了符合本方法的要求，应定期按照附录A的规定对设备进行校准。5．2气源用GB／T3863中所规定的氧和GB／T3864中所规定的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。53点火器由一根金属管制成，尖端为内径(2士1)mm的喷嘴。火焰长度可以随意控制，并能进入燃烧筒上方点燃试样，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为(16士4)mm。热源为丙烷或丁烷、石油液化气、煤气，天然气等。注：仲裁试验时，须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。54排烟系统能排除燃烧产生的烟尘和灰粒．但不应影响燃烧筒中气体的流速和温度。55其他投器和设备5．5．1原棉分析机。52小型纺纱装置。55．3缕纱测长机：带有调节预加张力和往复导丝装置，纱框周长为(1．000+0．002)m。5．54纱线捻度机；能按顺、逆时针两个方向旋转，具有捻向指示器和旋转计数器。55．5天平：分度值0．01g。5．56钢尺：精度为1mm。5．57秒表：精度为o2s。5．5．8密封容器：用于存放待测样品。6试验通则6．1取样取样按下列规定抽取：——散件实验室样品按需取出，不得低于100g；一一批量样品中实验室样品抽取按GB／T14334规定。注：不要抽取在运输途中意外受馘、荐染、替伤或包装已经打开的包装件 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50016--2062调湿用标准大气621预调湿当试样的回潮率超过公定回潮率时，按GB／T6529规定进行预调湿，时间太于30min622调湿调湿用标准大气条件如下：——温度(20±2)℃；——相对湿度(65士2)％；——推荐调湿时间16h～24h注：特殊状态调节条件拄需要而定．63试验环境试验环境条件如下：——温度(23±2)℃；——相对湿度30％～80蚝7试样71试样制备71．1实验室样品经原棉分析机梳理滁杂后，随机均匀取出20g左右作为纺纱试样。7．1．2利用小型纺纱设备将纺纱试样糊成的纱线(线密度不大于60rex)。在缕纱测长机上绕取一定长度(整数圈)的纱线，质量为(o60±0．03)g。取下绕好的缕纱沿接头和中间部位剪成两段，每段长度为50cm，质量约为030g。713将缕纱的一端打结置于纱线捻度机的夹持头中，用手捏持另一端，将纱线加捻(与单纱同捻向)，捻数一般在110～150之间。然后沿中间对折成合股线，末端打结，该股线即为测试样品。注：应根据纤维材料特点、单纱根数和单纱捻度的不同，选用合适的捻数，保证股线平直硬挺。72试样数量每组试样不少于15根。注：对于B知氧指数在±2范围内泣动的材料，需15根试样。对于未知氧指数的材料或燃烧特征不稳定的材料，需15～30根试样。73外观要求试样挺直，各部位粗细和捻度均匀一致，表面平整。注：若试样表面存在大量毛羽容易引起表面闪燃时，可在试样调湿前对试样做烧毛处理74调湿处理按6．2要求的调湿要求对测试样品进行调湿，待吸湿平衡后取出放人密封容器中备用8试验步骤81设备检查试验前，应转动阀门，检查连接处是否漏气。4 FZ／T50016—208．2开始试验时氧浓度的确定根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度(体积分数)为18％左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21％左右}在空气中离开点火源即灭，则至少为25％以上。83安装试样将测试样品沿开始处剪掉i0mm，装在试样夹中间并加以固定，样品的顶端距夹持处至少65mm，然后将试样夹垂直安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至步100mm，试样暴露部分的最底端应高于燃烧筒底部至少100mm：84调节气体控制装置调节气体混合及流量控制装置至氧浓度设定值，让调节好的掘合气流以(40±2)mm／s的流速通过燃烧筒。在点燃试样前用混合气体冲洗燃烧筒至少30s，以除去燃烧筒中的空气。在点火和燃烧过程中保持此流量不变。记录氧浓度，参照附录B给出的公式计算出所用的氧浓度，以体积分数表示。85点燃试样将点火器的火焰调到规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧筒内。让火焰充分接触试样顶端表面，但不能与侧面接触。施加火焰时间不超过ICs，其间每隔3s移开点火器观察一次．看试样是否被点燃。如果试样整个顶端面都燃烧起来，就认为试样已被点燃，立即移去点火器，并开始计时和观察试样的燃烧长度。86燃烧行为的观察和记录86．1如果试样点燃后立即自熄，续燃、阴燃或续燃和阴燃时间不到180s，或者燃烧长度不到50mm时，表明氧浓度过低，记录反应符号为“o”；如果试样点燃后续燃、阴燃或续燃和阴燃时间超过180s，或者燃烧长度超过50mm时，表明氧浓度过高，记录反应符号为“×”。862应记下材料燃烧特性，例如：熔滴、烟灰、结炭、飘游性行燃烧、灼烧、阴燃或其他需要记录的特性。86．3移出试样，清洁燃烧筒及点火器，冷却或更换燃烧筒，使燃烧筒温度保持(23士2)℃。注：如旱试样足够长，可以试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用，但不能用于计算氧浓度。8．7逐步选择氧浓度用“少量样品升一降法”这一特定条件，试验中按下述原则选择所用的氧浓度a)如果上一次试验反应符号是“o”，则提高氧浓度；b)如果上一次试验反应符号是“×”，则降低氧浓度。88初始氧浓度的确定以任意合适的步长，重复83～8．7的操作，直到所得两个氧浓度相差≤1．0％，其中一个反应符号为“o”，另一个反应符号为“×”。这两个相反的结果不一定是连续出现的，反应符号为“o”的氧浓度不一定比反应符号为“×”的氧浓度低。用这对氧浓度中反应符号为“o”的作为初始氧浓度。8、9瓿浓度的改变8．91利用由8．8得到的初始氧浓度，按83～8．6的操作，测试一个试样，记录所用的氧浓度和反应符号。5 FZ／T50016--2089．2取氧浓度改变的步长d--0．2％，重复83～87的操作，测得一系列氧浓度值及对应符号，直到得到与8．9．1的反应符号不同为止，记录这些氧浓度及相应的反应符号。893保持d--O．2％，重复8．3～87的操作，再测试四个试样，记下各次的氧浓度及其所对应的反应符号，最后一个试样的氧浓度用fF表示。注：按87--89操作的步骤参见附录C给出的示例。9结果计算和表示9．1氧指数的计算以体积分数表示的氧指数(OD，接式(1)计算：OI—f。+Kd⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一(1)式中：OI——氧指数，蹦；“——8．9．3中最后一个氧浓度，蹦；d——8．9中使用和控制的氧浓度间隔，“；K——系数(查表1)。表1用于计算氧指数浓度的K值最后五次测定的反应符号oooCoooooo×0000o×××××ooo×o×××o×oo×o0××o××oo××o××oo×o×000×o×××o×o×o×o×o×o××oo×oo××o×××oxooo××000oo×××××oo×oo××o××o×ooo×o×××o××oo×oo×××ooooo×××××o×ooo×o××××ooooo×ooooo(b)最后五次测定的反应符号 报告叫时，取一位小数，不修约。计算标准偏差；时，oJ应计算到二位小数92K值的确定FZ／T50016—20K值和符号取决于按89试验的试样的反应类型，先将按892～8．93进行试验得到的最后五个反应符号按原序排列，再按下述方法确定：a)如果第一个反应符号是“×”，则在表1第l列中找出与最后五个反应符号一致对应的那一行，再根据89．1～8．92中得到的反应符号是“o”的总数，从表1(a)项中找出与“o”数目相同的那一列。行列交叉处即为所求K值。b)如果第一个反应符号是“o”，则在表1第6列中找出与最后五个反应符号一致对应的那一行，再根据8．91～89．2中得到的反应符号是“x”的总数，从表1(b)项中找出与“×”数目相同的那一列，行列交叉处即为所求K值，但其符号相反。注K值的确定和0I的计算示例参见附录C。93氧浓度间隔的校验氧浓度间隔校验按式(2)计算击中：d——89中所用的氧浓度的间隔，“；——标准偏差，标准偏差按式(3)计算：；一i∑垫=!!习+Ln一1J式中：；——标准偏差9C。——89．2～893中最后6个试样的氧浓度，蹦}OI——按式(1)计算所得的氧指数值，％}n——计人∑(☆OI)2的氧浓度的测定次数。按式(3)计算的标准偏差；如果满足式(2)，则按式(1)计算的氧指数结果有效。否则a)如果d<÷；，则增大d值，重复8．9．1～8．9．3的步骤，直到满足式(2)为止。b)如果d>昔；，则减小d值，重复8．9．1～8．9．3的步骤，直到满足式(2)为止。除非相关材料标准有要求，一般d值不低于0．2％。9．4结果的精密度由于尚未得到实验室问试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。10试验报告试验报告应包括下列内容 FZ／T50016—20a)注明试验采用本标准方法，如有改变，应说明细节}b)试验的描述：包括纤维类型、产品规格，生产批号和日期等；c)试样的质量，加捻捻数和调湿处理条件等情况；d)试样的氧指数值；e)试样点燃气体种类；f)燃烧特征，如熔滴、烟灰、结炭、飘游性行燃烧、灼烧、阴燃、收缩等；g)试验环境、日期和试验人员；h)其他需要注明的事项；-)声明本试验结果仅供评价在本试验条件下材料的燃烧特性，不能用于评价在其他形式或其他条件下材料着火的危险性。 附录A(规范性附录)氧浓度的计算AI当需要更准确地计算氧浓度时，按式(A．1)计算：FZ／T50016--20式中：c。——氧浓度(以体积分数表示)，％；Vo——在23℃时单位体积混合气体中的氧气体积；v★——在23℃时单位体积混合气体中的氮气体积。A2当考虑氧、氮所组成的混合气体中，各气体内所含氧的比率时，例如混合气是由含氧气98．5％(体积分数)的氧气和含有氧气量05蹦(体积分数)的氮气组成，则氧浓度按式(A．2)计算(假定几个气流量均在23℃和相同压力时)：一必器号警⋯⋯⋯式中：v：——单位体积混合气中氧气的体积v：_——单位体积混合气中氮气的体积 FZ／T50016—20B．1泄漏试验附录B(资料性附录)设备的校正泄漏试验应在所有连接处进行。一旦发生泄漏，会造成燃烧筒内氧浓度改变，影响氧浓度的调节和指示。B2气体流动速率流经燃烧筒的气体流速，可用校准过的流量计或其他等效的设备进行校验。其准确度为流经燃烧筒流速的士02mm／s。气体流速按式(B．1)计算：F--I．27×106厅qv式中：F——流经燃烧筒的气体流速，单位为毫米每秒(mm／s)；qv一～一在(23±2)℃下流经燃烧筒的气体总流量，单位为升每秒(L／s)D——燃烧筒内径，单位为毫米(ram)。B．3氧浓度进人燃烧筒的混合气体中的氧浓度应准确至混合气体的01％(体积分数)。校准方法可以从燃烧筒中取样进行分析或用校准过的氧分析仪器分析。至少校核三个不同的浓度，分别代表设备所要用的氧浓度范围的最大、最小和中间值。B．4整台仪器的校正通过试验一组已知氧指数的材料，用所得结果与预期结果相比较 附录c(资料性附录)试验结果示例采用本标准测出的氧指数，试验结果记录可用如下形式：材料：阻燃粘腔短纤维规格：3．33dtex×51mm试样：质量0．30g捻数130试样词湿：温度20℃，相对湿度65“，调湿时问24h试验环境：温度23℃，相对湿度58％点燃气体：丙烷氧浓度变量：02％氧指数结果：29．5％试验日期：2009年8月10日第一部分初始氧浓度的测定结果，记于表C．1。表C1初始氧浓度记录FZ／T50016—20氧浓度(捧程丹数)／“320310燃烧长度／mm燃烧时间／s反应符号o(‘o”或。×”)氧浓度间距不大于1％的一对。×”和“o”反应中，“o”反应符号的氧浓度=300的就是初始氧浓度，作为第二部分的首次测定值。第二部分氧指数测定(按8．9)，记于表C2。表C．2氧’浓度的改变记录本标准条款893(cP)氧浓度(体积分数)／％294燃烧长度／mm燃烧时间／s反应符号0o(40”或“×”)先将8．9．2～8．9．3进行试验得到的最后五个反应符号按原序排列：o×oo×，再根据9．2b)从表1找到“o×00×”所在行；根据8．9．1～8．9．2的反应符号有几个“×”，从表1(b)项中找出“×××”所在栏，行列交叉处为1．25，符号取反，得K=1_25，OI一卸+Kd=29．8+(1．25X02)=29．5“(取一位小数，氧指数测定值)一29．55“(取二位小数，供第三部分计算和验证d用)第三部分氧浓度间隔d(“)的验证。 FZ／T50016—20标准偏差：；=1计算过程，记于表C．3表C3氧浓度标准差计算表最后6个试验结果f．一Ol(c，一OI)2表中“栏包括用于测定cr和前5次的氧浓度，”一6攀_{：(些5业)+-o—n一1＼，。⋯善；一0．i01d一02妄；=。228符合公式号；