FZT51004-2011纤维级聚己内酰胺切片.pdf 17页

'ICS59．060．20W52中华人民共禾口FZ国纺织行业标准FZ／T51004—20112011-05-18发布纤维级聚己内酰胺切片Fibergradepolycaprolactamchip2011-08-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言FZ／T51004—2011本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位：广东新会美达锦纶股份有限公司、浙江锦事达化纤有限公司、上海市纺织工业技术监督所、浙江华建尼龙有限公司。本标准主要起草人：毛新华、何少锋、张友国、李红杰、余建朋。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载1范围纤维级聚己内酰胺切片FZ／T51004—2011本标准规定了纤维级聚己内酰胺切片的术语和定义、分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的有光、半消光和全消光纤维级聚己内酰胺切片，简称锦纶(尼龙)6切片。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T19l包装储运图示标志GB／T625化学试剂硫酸GB／T6678--2003化工产品采样总则GB／T6679固体化工产品采样通则GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定国家质量监督检验检疫总局令[2005]第7j号定量包装商品计量监督管理办法3术语和定义3．13．23．33．43．53．6下列术语和定义适用于本文件。有光聚己内酰胺切片brightpolycaprolactamchip二氧化钛含量小于或等于0．05％的聚己内酰胺切片。半消光聚己内酰胺切片semi—dullpolycaprolactamchip二氧化钛含量大于0．1％小于_o．-6％的聚己内酰胺切片。全消光聚己内酰胺切片fulldullpolycaprolactamchip二氧化钛含量大于或等于1．20％的聚己内酰胺切片。异状切片irregularchip长度长于或等于正常切片的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍的聚己内酰胺切片。生产批productlot原辅料、工艺条件及产品规格相同，一定时间内连续生产的产品。检验批testlot为检验生产批产品质量的特性和稳定性，采用周期性或根据生产情况确定的产品。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T51004—20114分类和命名纤维级聚己内酰胺切片按其二氧化钛含量的不同，分为有光切片、半消光切片、全消光切片。5技术要求5．1产品分等产品分优等品、一等品、合格品，低于合格品的为等外品。5．2性能项目和指标值纤维级聚己内酰胺切片性能项目和指标值应符合表1的规定。表1纤维级聚己内酰胺切片性能项目和指标值序号项目优等品一等品合格品1含水率／％≤0．060．08O．102热水可萃取物含量／％≤O．5O．608相对粘度3M-士0．03M，士0．04M±0．C5(?：℃，96“H：SOI，m：口一1：100)半消光M2士o．030M2土0．035M!±e．0404二氧化钛含量／％全消光％土0．100M，±0．1jO％±020C5氨基含量／(mmol／kg)M‘士3．0M。±4．0地士5．06羧基含量／(mmol／kg)Ms土3．0Ms士4．0M；±5．0异状切片15107外观／(粒／100g)≤黑点切片、黄切片15108熔点／℃215～225注1：中心值M。、M：、M。、^“、Ms由供需双方协商确定，一旦确定，不得任意变更。注2：切片各指标项目可根据供需双方作相应调整。注3：含水率发生仲裁的情况，按照方法A执行。6试验方法6．1取样方法6．1．1取样方法按GB／T6679规定执行。6．1．2取样包数按GB／T6678--2003中的7．6．1规定执行。6．1．3试验用样品量不低于0．5kg，仲裁时样品量为1kg。2 标准分享网www.bzfxw.com免费下载6．2含水率的测试6．2．1方法A6．2．1．1概述FZ／T51004—2011将切片在特定的温度和时间内加热，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡尔·费休法测定其中水分。6．2．1．2试剂测试试剂如下：a)无水甲醇(A·R)；b)卡尔·费休试剂(K·F试剂)c)氮气。6．2．1．3仪器测试仪器如下：a)卡尔·费休滴定装置；b)分析天平(准确至0．1rag)c)加热炉。6．2．1．4试验步骤6．2．1．4．1测定K·F试剂的水滴定度(F)将K·F试剂倒进卡费瓶中摇匀，用滴定杯装约40mL无水甲醇，用K·F试剂滴定，消除无水甲醇中少量水分的影响，滴定到终点。再用针筒吸人少量蒸馏水，称约0．01g蒸馏水滴加到滴定杯中，记下蒸馏水的准确读数(m)，完全混合后，用K·F试剂滴定到终点并记下此时消耗的K·F试剂的体积(v)，计算出K·F试剂的水滴定度(F)。取其相对误差不大于5％的两次数据的平均值。6．2．1．4．2测定样品切片的含水率(w)将加热炉的温度设置在(165±5)℃和氮气流量设置在150mL／min，在样品船中加入约3g(精确到0．1rag)样品，将样品推进加热区加热20rain，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带人装有无水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F试剂滴定甲醇中的水分含量，在没有切片的相同条件下做空白测试。6．2．1．5结果计算6．2．1．5．1K·F试剂的水滴定度(mg／mL)按式(1)计算：F：罢×1000⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)式中：F——K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；m——滴加蒸馏水的质量，单位为克(g)；y——消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。6．2．1．5．2试样的含水率(％)按式(2)计算：W一盟昔铲000一％羔X学0⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩”m】×1仇】1、一’ 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T51004—2011式中：W——含水率，％；V，——空白试验消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；V。——样品测定消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；F——K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；m。——聚己内酰胺试样的质量，单位为克(g)。6．2．1．5．3计算到小数点后第三位，两次平行试样测定结果须满足两值之差不大于0．02％，取其算术平均值为测定结果，平均值按照GB／T8170修约到小数点后两位。6．2．2方法B6．2．2．1主题内容与适用范围本方法除不适用于用强酸聚合的聚酰胺外，其他聚酰胺切片皆可。本方法适用于含水率不低于0．01％的范围的测定。6．2．2．2原理试样在真空密封空间内被加热至规定温度，以保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比。采用已知含水量的水合物，在该试验条件下失去其全部结晶水，求得校正医子，通过校正因子计算聚酰胺切片中的含水率。6．2．2．3试剂与仪器6．2．2．3．1试剂：二水铝酸钠(NaMoO+·2H：O)(分析纯)，或在试验条件下失去结晶水的其他水合物如二水氯化钡(BaClz·2HzO)。6．2．2．3．2仪器：水分测定仪。6．2．2．4校正6．2．2．4．1仪器密封性检查在测定期间经常检查密封以保证气密性，若更换油压力计中的油时，应将仪器抽真空几小时使新油除气。6．2．2．4．2测试6．2．2．4．2．1至少称5份二水钼酸钠(NaMoO。·2H：O)标样，其质量为30mg～40mg，放人干燥洁净的试管中，在195℃按6．2．2．5步骤进行试验。每个试样进行两次测定，如果测试结果值绝对之差大于0．04％(质量分数)，相对偏差大于lO％，检查密封，再进行两次测定。6．2．2．4．2．2校正因子，相当于产生1mm油压压差时所需要的水的质量(以g计)，按式(3)计算。，一些茎壁!⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(3)。△户式中：，——校正因子；ml——二水钼酸钠(NaMoO。·2Hz0)标样质量，单位为克(g)；W。——二水钼酸钠(NaMoO。·2Hz0)含水率，％；△p——油压力计所示压差，单位为毫米(mm)。注1：如果用于校正的水合物不是二水钼酸钠(NaMoO．·2HzO)，相应地调整标样量m，和Ⅳ，。注2：以所得的，平均值为校正因子，在该项计算式中，应舍去与平均值之差大于5％的其他结果。洼3：当使用新的二水钼酸钠(NaMoO。·2HzO)时，要通过在200℃干燥1h后失重检查含水率。4 FZ／T51004—20116．2．2．5试验步骤6．2．2．5．1将试样迅速称量(准确至o．001g)，装入一干燥洁净的试样管，然后将试样管固定于仪器上。打开活塞使系统抽真空至压力小于IOOPa，关闭活塞，断开真空泵。6．2．2．5．2将加热装置温度加热至(190士1)℃。6．2．2．5．3将试样管套人加热装置加热，直至时间持续20rain，压差波动不超过1mm，以mm记录油压力计所示压差。停止加热试样管，打开活塞。6．2．2．5．4每个试样进行两次测定。6．2．2．6结果计算试样的含水率w按式(4)计算，以质量百分数表示。w一￡2筵生×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(4)m式中：W——聚酰胺6切片含水率，％；，——按6．2．2．4所述方法测定的校正因子；△p——按6．2．2．5．3所记油压力计所示压差，单位为毫米(mm)；m——聚酰胺6切片试样质量，单位为冗(g)。结果取两次测定值的算数平均值，修约至0．c1％(质量分数)。两次测定结果需同时满足两值绝对之差不大于0．04％(质量分数)，相对偏差不大于10％。6．3相对粘度的测试6．3．1概述在(25士o．02)℃测定溶剂和浓度为0．010g／mL聚己内酰胺溶液在重力作用下的流出时间。6．3．2试剂相对粘度测试试剂如下：a)硫酸(分析纯)，配成(96士0．1)％(质量分数)溶液，按GB／T625方法测定；b)铬酸洗液，由浓硫酸(密度I．84g／cm3)和重铬酸钾饱和溶液，按等体积混合而制得；c)去离子水。6．3．3仪器相对粘度测试仪器如下：a)分析天平(准确至0．1mg)；b)恒温水浴[保持(25±o．02)℃]；c)温度计(精确度：0．01℃)；d)摇动装置或电磁搅拌加热器；e)100mL磨口瓶(带磨口玻璃塞)；f)乌氏粘度计(见图I)； FZ／T51004—2011g)加液装置(准确至0．01mL)h)秒表(准确至0．01s)。A——下贮器；B——悬挂水平球；c——计时球；D——上贮器；E——上计时标线；F——下计时标线；G、H——装液标线；L——夹持管；M——下通气管；N——上通气管；P——连接管；R——工作毛细管。图1乌氏粘度计单位为毫米注：乌氏粘度计可采用符合IS03105规定的气液柱式乌氏粘度计，或在ISO3105中列出的其他类型粘度计，但需保证其测定结果与上述规定的乌氏粘度计相等。有争议时，应使用上述规定的乌氏粘度计。6．3．4试验步骤6．3．4．1清洗粘度计粘度计在初次使用前，及出现读数不一致时，(当两次测定的溶剂流经时间差大于0．4s)和正常地6 FZ／T51004—2011使用一段时间后都要清洗。用铬酸洗液将其充满，至少直立放置12h，倒出洗液，用水冲洗，然后用丙酮洗，并缓缓地通入过滤过的空气或放人干燥烘箱干燥。每次测定完毕，把试样从粘度计中倒出，用溶剂冲洗，然后用水洗，接着用丙酮洗，并用上述方法干燥。6．3．4．2试液的制备称取0．20g～O．25g(准确至0．1mg)干切片迅速加入100mL磨口瓶中，尽可能避免吸湿。采用加液装置按m：”一1：100的比例加入硫酸溶液(96±0．1)％，并封上瓶塞。在摇动装置或磁搅拌加热器搅拌，直至试样完全溶解(溶解温度不应超过40℃，约4h以上)。完全溶解后，把溶液冷却至室温。如试样中含有无机材料或其他添加剂，则试样质量m按式(5)计算。”一『二1瓦了瓦丽式中：m——试样的质量，单位为克(g)；m。——有效切片的质量，单位为克(g)；”：——试样中无机物的质量分数的数值，％；W。——试样中其他添加剂的质量分数的数值，％。当％、”。其中任何一个量超过0．5％时，需对m进行修正。6．3．4．3流经时间的测定试液流经乌氏粘度计的时间按下面步骤测定：a)将溶液摇匀后小心地注入粘度计中，加入溶液的量控制在液面处在两条充液线之间；b)把粘度计安装在(25±0．02)℃的恒温水浴中，保证粘度计的垂直及上部小球完全浸在水浴液面下，保持20rain以使试样达到水浴温度；c)用胶皮球或类似装置把液体压或抽吸到上刻度线以上，让液体自由下落，测定溶液流经粘度计两刻度之间的时间tz，准确至0．01s，反复测定流经时间，直至相继两次测定值之差在0．25％以内为止，取该两次测定值的平均值为溶液的流经时间；d)用同一粘度计和同一方法测定溶剂的流经时间。对所用的溶剂，每周至少要测定一次，如果两次相继测定溶剂平均流经时间之差大于0．4s，要清洗粘度计。6．3．5结果计算试样的相对粘度玑按式(6)计算：珥1}⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6)’J式中：吼——试样的相对粘度值；t。——溶液的流经时间，单位为秒(s)；t-——溶剂的流经时间，单位为秒(s)。计算到小数点后第三位，测定结果取算术平均值，平均值按照GB／T8170修约到小数点后两位。6．3．6准确度的要求6．3．6．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试的绝对差值不超过重复性限7 FZ／T51004—2011(O．01)，超过重复性限(O．01)的情况不超过5％。6．3．6．2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0．015)，超过再现性限(o．015)的情况不超过5％。6．4热水可萃取物含量的测试6．4．1概述聚己内酰胺切片在≥97℃的热水中被萃取，通过萃取前后的干切片质量差来计算干切片的热水可萃取物含量。6．4．2试剂去离子水。6．4．3仪器热水可萃取物含量测试仪器如下a)分析天平(准确至0．1rag)；b)离心机；c)干燥烘箱；d)带水调节器的恒温水浴；e)不锈钢多孔圆筒，带盖。6．4．4试验步骤称取试样干切片(20士2)g(准确至0．1mg)放进已称量的多孔圆筒里，封好盖放入恒温水浴里。切片在≥97℃恒温水浴中萃取8h，去离子水以250mL／min流速流经水浴。8h后取出圆筒，通过离心机使水分分离，然后将带切片的圆筒置：T(120-+2)"c干燥烘箱干燥至切片水分小于0．1％，将带切片的圆筒放在于燥器冷却到室温，称量之后计算出减少的质量，得出热水可萃取物含量。6．4．5结果计算试样的热水可萃取物含量(％)按式(7)计算：’’E一婴—二!堕×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7)m式中：E——热水可萃取物含量，％；mz——萃取前筒及试样的质量，单位为克(g)；批——萃取后筒及试样的质量，单位为克(g)；m——切片原来质量，单位为克(g)。如果两次平行测定值之差的绝对值小于0．2％，取其算术平均值为测定结果，否则应重做试验。计算到小数点后第二位，按照GB／T8170修约到小数点后一位。6．5二氯化钛含量的试验方法6．5．1方法提要试样在加热情况下，用浓硫酸和适量过氧化氢溶解。冷却后再加入过氧化氢溶液使之形成黄色络8 FZ／T51004—2011合物，在分光光度计410nm处测定其吸光值。6．5．2仪器和设备分光光度法测试二氧化钛含量的测试仪器如下：a)分光光度计：波长320nm～810nm，备有3cm、4cm或5cm的比色皿}b)分析天平：精度0．1mg；c)加热装置；d)容量瓶：100mL、1000mL；e)刻度移液管：2mL、5mL、10mL；f)50mL凯式烧瓶或250mL三角烧瓶；g)烧杯：100mL、2000mL；h)试剂瓶：1000mL。6．5．3试剂分光光度法测试二氧化钛含量的试剂如下：a)硫酸；b)硫酸铵；c)硫酸溶液：f(H2SO。)一5mol／L；d)过氧化氢；e)过氧化氢溶液：3％；f)二氧化钛：纯度99．9％；g)钛标准溶液：1mg／mL。6．5．4钛标准溶液的配制将166．8mg二氧化钛(相当于100mg钛)、5g硫酸铵和10mL硫酸，加入到100mL烧杯中加热溶解，自然冷却后，将此溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀，备用。6．5．5工作曲线的绘制工作曲线按下述步骤绘制：a)用刻度移液管移取钛标准溶液0mL、0．2mL、0．4mL、0．6mL、0．8mL、1．0mL分别注入100mL容量瓶；b)在上述容量瓶中，各加入50mL蒸馏水和20mL硫酸溶液，摇匀后用移液管各加入10mL3％过氧化氢溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；c)在分光光度计410nm波长处，用3cm、4cm或5cm比色皿测定钛标准溶液的吸光度；d)根据钛含量对应的吸光度绘制工作曲线。6．5．6试验步骤称取适量试样(半消光切片约250mg；全消光切片约150mg)，放入50mL的凯氏烧瓶中，加入10mL浓硫酸。将凯氏烧瓶置于加热装置上加热到试样完全溶解，溶液呈深褐色。取出凯氏烧瓶，立即逐滴加入过氧化氢，使溶液脱色至无色透明并冷却至室温，加入约20mL蒸馏水稀释，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，加入10mL3％过氧化氢溶液，以蒸馏水稀释至刻度，冷却至室温，用测定钛标准曲线相同规格的比色皿在410nm波长处测定吸光度。9 FZ／T51004—20116．5．7结果计算二氧化钛含量按式(8)计算：w一里圣!：!!×100m式中：”——试样的二氧化钛质量分数，％；q——在工作曲线上查得的试样溶液中钛的量，单位为毫克(rag)；1．67——二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比；m——试样的质量，单位为毫克(rag)。计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB／T8170修约到三位有效数字。6．5．8测试结果准确度6．5．8．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，二氧化钛含量在0．05％～o．50％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(O．020％)，超过重复性限(o．020％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在1．2％以上时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0．120％)，超过重复性限(o．120％)的情况不超过5％。6．5．8．2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在o．05％～o．50％时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0．040％)，超过再现性限(O．040％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在1．2％以上时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(o．200％)，超过再现性限(o．200％)的情况不超过5％。6．6氨基含量的测试6．6．1概述将聚己内酰酰胺切片溶解在问甲酚和异丙醇(质量比2：1)混合液中，用o．05mol／L的高氯酸乙醇溶液进行电位滴定。6．6．2试剂氨基含量测试的试剂如下：a)间甲酚(分析纯)；b)异丙醇(分析纯)；c)无水乙醇(分析纯)；d)高氯酸(分析纯)；e)间甲酚／异丙醇混合液(质量比2：1)；f)0．05mol／L高氯酸乙醇溶液。6．6．3仪器氨基含量测试的仪器如下：a)分析天平(准确至0．1mg)；10 b)自动电位滴定装置；c)100mL试样瓶；d)1000mL容量瓶；e)5mL移液管；f)电磁搅拌加热器(可恒温调节)。6．6．4试验步骤6．6．4．10．05mol／L高氯酸乙醇溶液的制备FZ／T51004—2011滴定液0．05mol／L的高氯酸乙醇溶液按下述步骤进行制备：a)将500mL无水乙醇加入到1000mE的容量瓶中，用移液管加入5mL高氯酸，用无水乙醇稀释至1000mL，摇匀。b)称取约0．05g(准确至0．1rag)，于105℃～110℃烘至恒重的6一氨基己酸到100mL的试样瓶中，加入80mL的间甲酚／异丙醇(2：1)混合液，并加热至60℃完全溶解。冷却后，用已配制的商氯酸乙醇溶液进行电位滴定，记下终点毫升数V-，用相同方法进行空白滴定，记下终点毫升数V：。c)高氯酸乙醇标准溶液的浓度按式(9)计算：c(HClot)一万_了孑黾丽(9)式中：c(HCl0；)——高氯酸乙醇标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每开(tool／L)；m——6一氨基己酸的质量，单位为克(g)；～’，——消耗在6一氨基己酸和溶剂(间甲酚和异丙醇)中的高氯酸乙醇溶液体积，单位为毫升(FflL)：v。——消耗在(间甲酚和异丙醇)溶剂中的高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；0．13117——与1．oomL高氯酸乙醇标准溶液[c(HCl0。)一1．000mol／L]相当的以克表示的6一氨基己酸的质量。6．6．4．2试样溶液的制备于100mL的试样瓶中称取约0．8g(准确至0．1mg)的聚己内酰胺切片，加入80mL间甲酚和异丙醇(2：1)混合液。在(65士5)℃温度下搅拌加热，待聚己内酰胺切片全部溶解后，将混合物冷却至室温，用标定好浓度的高氯酸乙醇标准溶液进行电位滴定，记下终点毫升数v3，用相同方法进行空白滴定，记下终点毫升数y。。6．6．5结果计算试样的氨基含量一NHz(mmol／kg)按式(10)计算一NH2一!!!二!!!丕!!旦垡堕!!×10007"式中：y。——试样消耗高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；Ⅵ——空白溶液(溶剂)消耗高氯酸乙醇溶液的体积，单位为毫升(mL)；c(HCl0。)——标准高氯酸乙醇溶液的浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；m——聚己内酰胺切片的质量，单位为克(g)。两次平行试样测定结果须同时满足两值之差不大于2．0mmol／kg，相对偏差不大于sH，取其算术1l FZ／T51004—2011平均值为测定结果。计算到小数点后两位，按照GB／T8170修约到小数点后一位。6．7羧基含量的测试6．7．1概述将聚己内酰酰胺切片溶于苯甲醇溶液中，用0．1mol／L的氢氧化钾苯甲醇溶液进行滴定。6．7．2试剂羧基含量的测试试剂如下：a)苯甲醇(分析纯)；b)氢氧化钾(分析纯)；c)苯甲酸(分析纯)；d)无水乙醇(分析纯)；e)0．1mol／L氢氧化钾苯甲醇溶液；f)1％酚酞溶液；g)氮气。6．7．3仪器羧基含量的测试仪器如下：a)分析天平(准确至0．1mg)；b)100mL锥形烧瓶(磨口，带玻璃塞)；c)电磁搅拌加热器；d)磁搅拌棒；e)25mL滴定管；f)25mL和5mL移液管；g)50mL量筒；h)温度计(o℃～200℃)。6．7．4试验步骤6．7．4．10．1mol／L氢氧化钾苯甲醇溶液的制备滴定液0．1mol／L氢氧化钾苯甲酵溶液按下述步骤进行制各：a)称取约(6士0．05)g氢氧化钾溶于1000mL苯甲醇中；b)称取约(o．5士0．05)g的于105℃烘至恒重的苯甲酸(准确至0．1mg)，加入50mL的无水乙醇，加3～4滴的酚酞作为指示剂，用已配制的氢氧化钾苯甲醇溶液进行滴定，记下终点毫升数y。，用相同方法进行空白滴定，记下终点毫升数Vo；c)氢氧化钾苯甲醇标准溶液的浓度按式(11)计算：c(KOH)。面_习考簧丽式中：c(KOH)——氢氧化钾苯甲醇标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；m——苯甲酸的质量，单位为克(g)；y，——消耗在苯甲酸和乙醇溶剂中的氢氧化钾苯甲醇溶液体积，单位为毫升(mL)；U——消耗在空白溶液(无水乙醇溶剂)中的氢氧化钾苯甲醇溶液体积，单位为毫升(mL)12 FZ／T51004—2010．12212——与1．00mL氢氧化钾苯甲醇标准溶液[c(KOH)一1．000mol／L]相当的以克表示的苯甲酸的质量。6．7．4．2试样溶液的制备于i00mL的锥形烧瓶中称取(4士0．05)g(准确至0．1mg)的聚己内酰胺切片，加入25mL苯甲醇，放入磁搅拌棒，在瓶中充满氮气后塞好玻璃塞，用凡士林封紧。烧瓶放在已调节温度160℃的电磁搅拌器上加热溶解切片，溶解速度取决于样品规格(通常约60rain)，该步骤应在通风橱进行，因为有时可能超压瓶塞会垂直飞起，致使试样溶液氧化变色而影响滴定终点的判断。当切片完全溶解，小心地打开瓶塞，用5mL苯甲醇冲洗瓶壁、瓶塞，加入20～25滴的酚酞作为指示剂，立即用标定好浓度的氢氧化钾苯甲醇标准溶液进行滴定(这时样品温度在150℃～160℃之间)。样品溶液颜色由无色或白色滴至微红色时为终点。同时用25mL苯甲醇做空白测试。6．7．5结果计算试样的羧基含量--COOH(mmol／kg)按式(12)计算c00H!!!=坠!丕!!鉴Q坚!×1000771(12)式中：V。——试样消耗苯甲醇氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；U——溶剂(空白)消耗苯甲醇氢氧化钾溶液的体积，单位为毫升(mL)；c(KOH)——苯甲醇氢氧化钾溶液的浓度，单位为摩尔每毫升(mol／L)；m——聚己内酰胺切片的质量，单位为克(g)。两次平行试样测定结果须同时满足两值之差不大于2．0mmol／kg，相对偏差不大于5％，取其算术平均值为测定结果，计算到小数点后两位，按照GB／T8170修约到小数点后一位。6．8外观的测试6．8．1概述一定量的样品在规定时间内检查，目测检出异状切片和具有黑点或黄点的颗粒。6．8．2设备精度及准确度本方法的准确度取决于检测人员的视力、耐心和仔细程度。6．8．3仪器杂质含量的测试仪器如下：a)分析天平(准确至0．1mg)；b)日光灯；c)白色搪瓷浅盘(30cm×40cm)；d)1000mL试样瓶；e)镊子；f)培养皿；g)计时器。6．8．4试样的准备取试验切片样品(约500g)用作外观的检测。13 rz／x51004—20116．8．5试验步骤规定检查时间为lOrain(不计中间倒样过程)。先把其中的约1／8的切片样倒人白瓷盘中，均匀铺成一层，检出异状切片和具有黑点或黄点的带杂质的颗粒，一并放人培养皿中，然后将白瓷盘中的样品倒掉，再重复操作来完成剩下试样的测定。6．9熔点的测试6．9．1概述试样在升温控制单元内以一定的速率升温，在偏光显微镜下观察其熔融过程，晶粒引起的光效应消失时的温度即为熔点。6．9．2仪器熔点的测试仪器如下：a)样品切片机；b)偏光显微镜；c)升温控制单元(包括加热台，控制装置，释放器)；d)载玻片：厚度1mm；e)盖玻片：18mm×18mmxo．17mm。6．9．3试验步骤试验步骤如下：a)用样品切片机将切片切成厚为25“m的薄片，再用剪刀剪取约o．5mm2的样品，放在载玻片上，用盖玻片压紧。b)将载玻片放在加热台上，快速升温至200℃，然后以2℃／min的速率升温，在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮，所显示的温度即为该试样的熔点。同一样品的两次测定值之差不应超过0．5℃。6．9．4结果表述计算结果按两次测试的平均值表示，按照GB／T8170修约到三位有效数字。7检验规则7．1检验类型检验分为型式检验和出厂检验。7．2检验项目表1中的各项性能项目均为型式检验和出厂检验项目。当有下列情况之一时，应进行型式检验：a)正式生产过程中，原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时b)生产装置检修，恢复生产时}c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。14 FZ／T51004—20117．3组批规则一个生产批可由一个检验批或由若干检验批组成。7．4等级评定性能项目的测定值或计算值按GB／T8170中修约比较法与表1各项指标的极限数值比较，按最低一项的等级定为该批等级。7．5复验规则7．5．1产品到收货方时应及时检查包装件的外包装质量、件数、质量与货单是否相符。如外观是由于运输或贮存过程中出现问题，需查明原因，由责任方负责。7．5．2到货后三个月内，如发现产品质量不符合质量报告单或数量不符合时可提交复验。若该批产品的数量使用了三分之一以上时，不应申请复验。7．5．3如果是由于该批产品质量影响了后加工产品质量，并造成损失时，供需双方应分析原因、明确责任、协商处理。必要时，可申请仲裁。7．5．4检验项目：同7．2。仲裁时如有项目涉及到两种以上试验方法时，原则上按A法进行试验，如利益双方协商一致可采用B法。7．5．5组批规定：按原生产批组批。7．5．6取样规定：同6．1。7．5．7复验评定：按7．4以检验批性能项目指标中最低项的等级判定为该产品的等级。8标志、包装、运输、贮存8．1标志8．1．1本产品包装标志上应有：生产商名称和地址、产品名称、品种、等级、批号、净含量、生产日期、执行产品标准编号等标志。8．1．2包装储运图示标志应符合GB／T191规定。8．2包装8．2．1本产品包装分大、小包装两种形式。大包装外套聚丙烯编织袋，内衬铝塑复合袋包装。小包装外套纸塑复合袋，内衬铝塑复合袋包装。8．2．2产品净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令[200S]第75号的要求。8．3运输本产品可用一般交通运输工具运输，条件许可宜用集装箱运输，产品运输途中要轻搬轻放、不得用钩搬运。要防止日晒雨淋。8．4贮存8．4．1产品入库应置于阴凉、干燥，通风处贮存，不得露天堆放和受潮、日晒。8．4．2符合上述贮存条件，包装完好的产品保质期为2年。'