FZT50017-2011涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法.pdf 15页

'ICS59．060．20W50FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ／T50017—201涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法Testingmethodforflameretardantpropertyofpolyesterfibers—Oxygenindex2011一05—18发布2011—08—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言FZ／T50017—20本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准起草单位I中国石化仪征化纤股份有限公司、太仓市金辉化纤实业有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国石化上海石油化工股份有限公司涤纶事业部。本标准主要起草人：陆军、陈华慧、谈辉、周祯德、李菊、尤琦、许晔峰。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载范围涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法FZ／T50017--20本标准规定了涤纶短纤维(含中空纤维)和涤纶长丝阻燃性能试验方法——氧指数法。本标准适用于涤纶短纤维(含中空纤维)和涤纶长丝氧指数的测定。本标准仅用于测定在实验室条件下材料的燃烧性能，控制产品质量，而不能作为评定实际使用条件下着火危险性的依据，或只能作分析某特殊用途材料发生火灾时所有因素之一。本标准不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T3291l纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线GB／T8291、3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用Gg／T3863工业氧GB／T3864工业氮GB／T6502化学纤维长丝取样方法GB／T14334化学纤维短纤维取样方法3术语和定义GB／T3291．1、GB／T32913界定的以及下列术语和定义适用于本文件。31氧指数(0J)oxygenindex在规定的试验条件下，通入(23士2)℃的氧、氮混合气体时，刚好维持纤维材料燃烧的最低氧浓度以体积分数表示。4原理将一个试样垂直固定在向上流动的氧、氨混合气体的透明燃烧筒里，点燃试样顶端，并观察试样的燃烧特性，把试样燃烧长度与给定的判据相比较，通过在不同氧浓度下的一系列试验，估算氧浓度的最小值。试验的试样中要有40％～60％超过规定的燃烧长度。5仪器和设备51氧指数仪5．1．1氧指数倥氧指数仪示意图如图1所示。同等效果的仪器也可使用 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50017--20l——燃烧简，!——试＆；3——试样支架．4——金属崩，。一玻璃珠；6⋯。燃烧筒支槊；7——氧气流量计；8——氧气流量调节器9——氧气压力计；10——氧气压力调节器1l、16——清净器；12——氮气流量计；13——氮气流量调节器14——氮气压力计；15——氯气压力调节器17——混合气体流量计18——混合器；19——混合气体压力计20——混合气体供给器2l——氧气钢瓶I22——氮气钢瓶；23，24——气体减压计；25——混合气体温度计图1氧指数测定倪装置示意图 标准分享网www.bzfxw.com免费下载512燃烧筒FZ／T50017—20由内径75mm~100flirt2、高度(500±50)mill的耐热透明玻璃管构成。垂直固定在可通过氧、氨混合气流的基座上，底部用直径为3科5mm的玻璃珠填充，填充高度为80m诅~100mm。在玻璃珠的上方放置一金属网，以防下落的燃烧碎片阻塞气体人口和配气通路。5．1．3试样夹能固定在燃烧筒轴中心位置上，并能垂直夹住试样的构件。试样夹及支撑物的轮廓应光滑，以使上升气流受到的干扰最小。14气体测量和控制装置合适的气体流量计，测量程合气体中氧气浓度(体积分数)，准确至士0．5％。当在(234-2)℃通过燃烧筒的气流为(40士2)ram／s时，调节浓度的精度为士0．1％。洼1：较适宜的测量或控制系统包括下列部件：a)在各个供气管路上针形阎、经校准的接口、气体压力调节器、压力表和流量计；b)能连续取样的顺磁氧舟析仪(或等效的分析仪)和能指示通过燃烧筒内的气流赢速在要求范国内的流量计。洼2：为了符合本方法的要求，应定期按照附录A的规定对设备进行校准，2气源用GB／T3863中所规定的氧和GB／T3864中所规定的氯及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置3点火器由一根金属管制成，尖端有内径为(2±1)n!n2的喷嘴，能插人燃烧筒内点燃试样，火焰长度可以随意控制。通以未混合空气的丙烷、丁烷、石油液化气、天然气等可燃气体。点燃后，当喷嘴垂直向下时，火焰长度控制为(16±4)mm。注：仲裁试验时t须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。4排烟系统能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中气体的流速和温度。5．5其他仪器和设备5．1原棉分析机或梳棉机。2熨烫升华色牢度仪：带有上下加热金属板及可调节温度和定时的装置。5．3小型纺纱装置。4缕纱测长机：带有调节预加张力和往复导丝装置，纱框周长为(1．000士0．002)m5．5．5纱线捻度机：能按顺、逆时针两个方向旋转，具有捻向指示器和旋转计数器。6天平；分度值0．01g。7钢直尺：精度为1mill。5．5．8秒表：精度为O．2s。9棉卷制备工具：由一根直径为2rnrfl，一端带有一个狭缝的不锈钢构成(见图2)。 标准分享网www.bzfxw.com免费下载FZ／T50017—20510密封容器：用于存放待测样品6试验通则61取样图2棉卷制备工具取样按下列规定抽取：——散件实验室样品和试样按需取出，不得低于100g；——短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按OB／T14334规定，长丝批量样品中实验室样品和试样抽取按GB／T6503规定。62调湿用大气条件调湿用标准大气条件如下——温度：(23士2)℃；——相对湿度：(65士5)％——调湿时间4h。6．3试验环境试验环境条件如下：——温度：(23士2)℃；——相对湿度：30％～80％4 7试样制备7．1短纤维试样制备Fz／"r50017—20711方法A(棉卷法)71．1．1从已调湿平衡的样品中随机均匀地抽取约20g纤维，用原棉分析机或梳棉机将纤维开松除杂。71．1．2将开松样品平铺均匀，剪成50mmXl00mm的长方形棉块，质量为(o20士o．02)g。713开启熨烫升华色牢度仪，参数设定：上下板温度170℃，压烫时间20s。7．114将棉块移至压烫板下，按设定好的参数进行压烫。将压烫好的试样对折成25mm×100mm的棉条再次进行压烫。7．11．5取出压舞好的棉条冷却到室温，用棉卷制各工具以45。夹住棉条毛面的一角(见图2)，旋转工具使棉条螺旋状地缠绕在工具上，待末端卷人后继续旋转工具，转数为lo～15，卷成直径约3—4mm高度约90mm～100mm直挺、紧密的试样棉卷。7．1．1．6抽离棉卷制备工具，把棉卷顶端的散纱或毛羽剪去20mm，即为测试样品。711．7重复711．2～7．1．1．6，制备至少15个棉卷试样，712方法B(股线法)7．1．2．1实验室样品经原棉分析机梳理除杂后，随机均匀取出20g左右作为纺纱试样。7．1．22利用小型纺纱设备将纺纱试样制成纱线(线密度不大于60l：ex)。在缕纱测长机上绕取一定长度(整数圈)的纱线，质量为(o．60±o03)g。取下绕好的缕纱梧接头和中间部位剪成两段，每段长度为500mm，质量约为030g。7123将缕纱的一端打结置于纱线捻度机的夹持头中，用手捏持另一端，将纱线加捻(与单纱同捻向)，捻数一般在110捻～150捻之间。然后沿中间对折成合股线，末端打结。该股线即为测试样品。注：应根据纤维材料特点、单纱根数和单纱拈度的不同，选用合适的括数，保证股线平直硬挺。若试样表面存在大量毛羽容易引起表面闲燃时t可在试样调湿前对试样做烧毛处理。7．124重复7122～7．1_2．3，制备至少15个股线试样。72长丝试样制备72．1在缕纱测长仪上绕取一定长度的纱线，其质量应为(o304-O．03)g。722取下绕好的纱线一端置于纱线捻度机的夹持头中，用手捏持另一端，将纱线加捻(与单纱同捻向)，捻数一般在60捻～80捻之间。然后沿中间对折成股线，在股线中间位置用单纱扎紧防止股线散开，该股线即为测试样品。注：应根据纤维材辩特点、纱线根数和单纱括度的不同，选用台适捻敷，保证胜线平直硬挺。7．2．3重复72．1～7．22，制备至少15个股线试样。72．4对于含油率较高的长丝产品，试验前需对制好的股线进行清洗：将样品在中性皂液(4“)中授泡4h，轻轻揉捏，洗净残留的皂粮后放人烘箱内烘干。8it．验步骤8．1设备检查试验前，应转动阀门，检查连接处是否耩气 82开始试验时氧浓度的确定根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度(体积分数)为18％左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为2l％左右；在空气中离开点火源即灭，则至少为25％以上。8．3安装试样将试样装在试样夹中间并加以固定，样品的顶端距夹持处至少65mm，然后将试样夹垂直安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100miD．，试样暴露部分的最底端应高于燃烧筒底部至少100mm。4调节气体控制装置调节气体馄合及流量控制装置至氧浓度设定值，让调节好的混合气流以(40士2)mm／s的流速通过燃烧筒。在点燃试样前用混合气体冲洗燃烧筒至少30s，以除去燃烧筒中的空气。在点火和燃烧过程中保持此流量不变。记录氧浓度，参照附录B给出的公式计算出所用的氧浓度，以体积分数表示。8．5点燃试样将点火器的火焰调到规定的长度，把点火器喷嘴伸人燃烧简内。让火焰充分接触试样顶端表面，但不能与坝4面接触。施加火焰时间不超过17s．其问每隔5s移开点火器观察一次。看试样是否被点燃。如果试样整个顶端面都燃烧起来，就认为试样已被点燃，立即移去点火器，并观察试样的燃烧长度。6燃烧行为的观察和记录61如果试样点燃后燃烧长度不到50mⅢ时，表明氧浓度过低，记录反应符号为“o”；如果试样点燃后燃烧长度超过50mm时，表明氧浓度过高，记录反应符号为“×”。62应记下材料燃烧特性，例如：熔滴、烟灰、结炭、飘游性行燃烧、灼烧、阴燃或其他需要记录的特性。63移出试样，清洁燃烧筒及点火器。冷却或更换燃烧筒，使燃烧筒温度保持(23士2)℃。注：如果试样足够长，可以试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用t但不能用于计算氧浓度。8．7逐步选择氲浓度用“少量样品升降法”这一特定条件，试验中按下述原则选择所用的氧浓度：a)如果上一次试验反应符号是“o”，则提高氧浓度；b)如果上一次试验反应符号是“×”，则降低氧浓度。8．8初始氧浓度的确定以任意合适的步长，重复8．3～87的操作，直到所得两个氧浓度相差≤1．O“，其中一个反应符号为“o”，另一个反应符号为“×”。这两个相反的结果不一定是连续出现的，反应符号为“o”的氧浓度不一定比反应符号为“×”的氧浓度低。用这对氧浓度中反应符号为“o”的作为初始氧浓度。8．9氧浓度的改变8．9．1利用由8．8得到的初始氧浓度，按8．3～86的操作，测试一个试样，记录所用的氧浓度和反应符号。8．9．2取氧浓度改变的步长d--O．2％，重复8．3～8．7的操作，测得一系列氧浓度值及对应符号，直到6 FZ／T50017—20得到与8．9．1的反应符号不同为止，记录这些氧浓度及相应的反应符号。8．9．3保持d；o．2％，重复83～87的操作，再测试四个试样，记下各次的氧浓度及其所对应的反应符号，最后一个试样的氧浓度用c，表示。注：按87～89操作的步骤参见附录C给出的示例。9计算和结果的表示9．1氧指数的计算以体积分数表示氧指数of，按式(1)计算：Of一+Kd式中：OI——氧指数，蹦；却——8．9．3中最后一个氧浓度，％；d——8．9中使用和控制的氧浓度间隔，％；K——系数(查表1)。表1用于计算氧指数浓度的K值12最后五个测定的反应符号oooooooooo×0000o×××××000×o×××o×00×o038o××o××oo××一014—014o××00×o×ooo×o×××o×o×o×o×o×o××oo×oo××o×××o×ooo××000oo×××××oo×oo××o××0×ooo×o×x×o××00×oo×××ooooo×××××o×ooo×o××××ooooo×ooooo(b)最后五个测定的反应符号 FZ／T50017—20报告OI时，取一位小数，不修约。计算标准偏差；时，OI值应计算到两位小数。9．2K值的确定K值和符号取决于按89试验的试样的反应类型，先将按89．2～893进行试验得到的最后五个反应符号按原序排列，再按下述方法确定：a)如果第一个反应符号是“×”，则在表l第1列中找出与最后五个反应符号一致对应的那一行，再根据8．9．1～8．9．2中得到的反应符号是“o”的总数，从表1(a)项中找出与“o”数目相同的那一列。行列交叉处即为所求K值。b)如果第一个反应符号是“0”，则在表1第6列中找出与最后五个反应符号一致对应的那一行，再根据8．9．1～8．9．2中得到的反应符号是“×”的总数，从表1(b)项中找出与“×”数目相同的那一列，行列交叉处即为所求K值，但其符号相反。注：K值的确定和Of的计算示例参见附录c。9．3氧浓度间隔的校验氧浓度间隔校验按式(2)计算：i2一-{；，则减小d值，重复89．1～8．9．3的步骤，直到满足式(2)为止。除非相关材料标准有要求，一般d值不低于02蹦。9．4结果的精密度由于尚未得到实验室间试验数据，故未知本试验方法的精密度。如果得到上述数据，则在下次修订时加上精密度说明。0试验报告试验报告应包括下列内容：a)注明试验采用本标准方法，如有改变，应说明细节 FZ／T50017—20b)试验的描述：包括纤维类型、产品规格，生产批号等；c)试样的制备方法和调湿处理条件等情况；d)试样的氧指数值；e)试样点燃气体种类；f)燃烧特征，如熔滴、烟灰、结炭、飘游性燃烧、灼烧、阴燃、收缩等；g)试验环境、日期和试验人员；h)其他需要注明的事项；i)声明本试验结果仅供评价在本试验条件下材料的燃烧特性，不能用于评价在其他形式或其他条件下材料着火的危险性。 FZ／T50017--20附录A(规范性附录)氧浓度的计算A．1当需要更准确地计算氧浓度时，按式(A．1)计算；100Vo“一瓦可：式中：Co——氧浓度(以体积分数表示)，％；Vo——在23℃时单位体积混合气体中的氧气体积；v。——在23℃时单位体积混合气体中的氮气体积。A．2当考虑氧、氮所组成的混合气体中，各气体内所古氧的比率时，例如混合气是由含氧气985％(体积分数)的氧气和含有氧气量05％(体积分数)的氮气组成，则氧浓度按式(A．2)计算(假定几个气流量均在23℃和相同压力时)：一墅杀书警式中：vj——单位体积混合气中氧气的体积；以——单位体积混合气中氯气的体积。 B．1泄漏试验附录B(资料性附录)设备的校正FZ／T50017—20泄漏试验应在所有连接处进行。一旦发生泄漏，会造成燃烧筒内氧浓度改变，影响氧浓度的词节和指示。B2气体流动速率流经燃烧筒的气体流速，可用校准过的流量计或其他等效的设备进行校验。其准确度为流经燃烧筒流速的士02mm／s。气体流速按式(B1)计算：F--I．27×106驴qv⋯⋯⋯式中：F——流经燃烧筒的气体流速，单位为毫米每秒(ram／s)；qv——在(23土2)℃下流经燃烧筒的气体总流量，单位为升每秒(L／s)；D——燃烧筒内径，单位为毫米(mm)。B3氧浓度进人燃烧筒的混合气体中的氧浓度应准确至混合气体的0．1％(体积分数)。校准方法可以从燃烧筒中取样进行分析或用校准过的氧分析仪器分析。至少校核三个不同的浓度，分别饩表设备所要用的氧浓度范围的最大、最小和中间值。B4整台仪器的校正通过试验一组已知氧指数的材料，用所得结果与预期结果相比较 FZ／T50017—20附录c(资料性附录)试验结果示例采用本标准测出的氧指数，试验结果记录可用如下形式：材料：阻燃涤纶短纤维规格：1．67dtexX38mm试样：质量0．2g试样调湿：温度23℃，相对湿度65“，词湿时间24h试验环境：温度23℃，相对湿度58％点燃气体：丙烷氧浓度变量：02％氧指数结果：295％试验日期：20lo年5月27日第一部分初始氧浓度的测定结果，记于表C．1。表c1初始氧浓度记录氧浓度(体积分数)／蹦燃烧长度／mm反应符号o(“o”或。×”)浓度氧浓度间距不大于1鲥的一对⋯X和“o”反应中，“o”反应符号的氧浓度岛一30．0的就是初始氧第二部分氧指数测定(按8．9)，记于表C．2。表C．2氧浓度的改变记录车标准条款893(‘F)氧维度(体积分数)／蹦燃烧长度／mm反应符号o(“O”或“×”)先将8．9．2～893进行试验得到的最后五个反应符号按原序排列：o×oo×，再根据92b)从表1找到“o×oo×”所在行；根据8．9．1～8．9．2的反应符号有几个“×”，从表1(b)项中找出“×××”所在栏，行列交叉处为1．25，符号取反，得K--Ⅶ1950f—fr+Kd--29，8+(一1．25X0．2)一29．5％(小数一位，氧指数测定值)一29．5E·蹦(小数二位，供第三部分计算和验证d用)第三部分氧浓度间隔d(％)的验证。标准偏差；一『掣]+ 计算过程，记于表C3表C．3氧浓度标准差计算表FZ／T50017—20最后六个试验结果c．一OI(f．0f)2表中t栏包括用于测定CF和前5次的氧浓度，n一6。；一『墨譬产_÷=(半1／÷-。mLn—lJ、5T2F1—0．10Id一02喜；一。22s符合公式号；