HG2002-91涂料用过氯乙烯树脂.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG2002一91涂料用过氯乙烯树脂、主肠内容与适用范围本标准规定了涂料用过氯乙烯树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等本标准适用于由聚氯乙烯树脂经氯气氯化而制得的过氯乙烯树脂。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB605化学试剂色度测定通用方法GB1723涂料粘度测定法GB2914聚氯乙烯树脂挥发物(包括水)测定方法GB2917聚抓乙烯热稳定性测试方法一刚果红法和pH法GB7139氯乙烯均聚物和共聚物中氛的测定3技术要求3.1外观:白色或微带浅色之疏松细粒或粉末(允许有不大于30mm的疏松块状物)，无可见杂质。3.2涂料用过抓乙烯树脂应符合下表要求:指标项目一等品合格品溶解时间，min夏50100粘度(涂一4粘度杯流经时间)s14.0-20.014.0-28.0透明度，cm》15.09.0色度(Pt-Co)，号提150300加热减量，%夏1.201.50氛含量，%61.0-65.0灰分，%蕊0.30铁含量，%蕊0.030热稳定性,min》20漆膜进明粒子协商4试验方法本标准所用试剂和水，在未特殊注明时，均指分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水4.1溶解时间的测定4.1.1试剂和溶剂中华人民共和国化学工业部1991一06一28批准1992一01一01实施 HG2002一91a.丙酮(GB686);b.甲苯(GB684);c.乙酸乙酷(HG3-1466);d.混合溶剂:丙酮、甲苯、乙酸丁醋的比例为35+30+35(质量比)。4.1.2测定程序于250mL带磨口塞的锥形瓶中称取试样log(称准至。.1g)，加入9og(约110mL)混合溶剂。将塞子塞好，在2025℃的测定温度下，每隔lOmin摇动lmin，直至树脂完全溶解。将锥形瓶倒置，观察沿瓶壁流下溶液之薄层，应无胶状物。记下所需时间(min)，即为溶解时间。保存所得试样溶液供测粘度用。4.2粘度的测定4.2.1仪器a.涂一4粘度杯;b秒表，精确到。lse4.2.2测定条件测定温度为25士10C,4.2.3测定程序用测定溶解时间所得试样溶液，按GB1723第2章第3条规定的方法测定。保存所得试样溶液供测透明度及色度用。4.3透明度的测定4.3.1仪器与装置a.比色管或无色平底试管，直径25mm，高约350mm;b.木箱，如图所示。 HG2002一91透明度测定装置图I一比色管;2一毛玻璃,3一木箱木箱中间距顶盖130mm处装一隔板，板中央开一直径50mm的圆孔，孔上盖一块毛玻璃，于玻璃对准圆孔中心处用无光黑漆画一直径5mm的小黑点，箱子顶盖中央开一直径30mm的圆孔，底上装一个25W灯泡灯泡距中间隔板约60mm，箱内壁用无光黑漆完全涂成无光黑色。4.3.2测定程序将比色管从箱顶开口处插入箱内，放置在毛玻璃上，使小黑点恰在比色管底中央，打开电灯开关，将测定粘度后的试样溶液缓慢注入比色管内，注意观察至小黑点看不见为止。量取此溶液的高度，即为透明度4.4色度的测定4.4.1试剂与仪器:.标准铂一钻比色液，按GB605配制;b.比色管，50m!，具塞。4.4.2测定程序于比色管中注人测定粘度后的试样溶液至50mL刻度处。在相同条件下与同体积的标准比色液比较4.5加热减量的测定按GB2914测定。其中电热恒温干燥箱温度控制在75士2"C，试样加热时间为2h，于干燥器中冷却至室温称址。 HG2002一914.6纵含量的测定4.6.1测定程序按GB7139中B法及附录C测定。其中附录c亦可由下列步骤代替;在烧杯内的物料冷却后，用微量滴定管准确加人c(AgNO,)=0.1-1/1硝酸银标准溶液10.OOML,加人2-L邻笨二甲酸二甲酷，加入1-2mL硫酸铁馁指示剂，在不断搅拌「，用(NH,CNS)=0.1mo1/I，硫氰酸钱标准溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。4.6.2结果的表示单项测定值与算术平均值之差不得超过士。.4%，以两次测定的算术平均值作为测定结果。4.了灰分的测定4.了.，仪器和设备:.分析天平，感量。，0001g;b.瓷柑祸，5OmL;c高温炉;d.电炉4.了，2测定程序在已恒重的瓷柑竭中称取2-3g试样(称准至。.0002g)，先在电炉上炭化至无烟，再移入高温炉中，于800-900℃灼烧至恒重。保存灰分残渣供测铁含量用。4.7.3训算及结果的表示灰分的百分含量(x,)按式(1)计算:x,=纂凳X100·”········，··-·”···，，，··········⋯⋯川式中:mo—已恒重的瓷增塌质量，9;。，—试样与瓷增涡质量，9;ms—灼烧后灰分与瓷柑涡质量4.8铁含量的测定4.8.1试剂及仪器a盐酸(GB622)20%溶液;b.硝酸(GB626)20%溶液;c.硫酸(GB625)20%溶液;d.硫氰酸钱(GB660)1000溶液;e.铁标准溶液(1mL含0.000Olg铁)，按GB602配制后稀释10倍;f.微量滴定管,2mL;8.比色管，50mL,48.2测定程序于测定灰分后的柑锅中加入5-10mL200o盐酸溶解，使灰分残渣溶解，然后移人250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后从中吸取10mL，注入50mL比色管中，加入。.5mL20%硝酸溶液、0.5mL20%硫酸溶液和5mL10%硫氰酸按溶液，用水稀释至刻度。在另一支同样的比色管中，加入与前同样量的试剂和溶液，用水稀释至刻度作为空白，从微量滴定管中往空白比色管中滴入铁标准溶液，直至两个比色管中溶液的颜色相同为止。4.8.3计算及结果的表示树脂中铁的百分含量(x,)按式(2)计算: HG2002一91vxo.oooofVX0.000OIX25XX100一只100····················。一(2)刃次式!::V一一滴定所耗铁标准溶液的体积，ml;7)7-测定灰分时所取试样的质量,go4.9热稳定性的测定4.9.1仪器及材料一般实验室仪器及GB2917中规定的仪器及材料。4.9.2测定程序于烧杯中称取试样5g左右，以1+20的比例加入温度为50士10"C的水，用玻璃棒搅拌2-3min，抽滤至干，在75士2C的电热恒温干燥箱内加热2h，冷却至室温。然后按GB2917第4章方法A一一刚果红法测定，温度控制在90士1"Co4.10漆膜透明粒子的测定4.10.1试验材料玻璃片，外形尺寸:30mmX90mmX3mm,4.10.2测定程序将洁净的玻璃片以缓慢均匀的速度，垂直浸入测定粘度后的溶液中，停留30s后，以同样速度取出，放在洁净处滴干，待表面干燥后(约3min)，对光观察透明粒子情况。5检验规则5.1本产品由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的过氯乙烯树脂符合本标准的要求。5.2用户有权按本标准的各项规定，对所收到的产品进行验收。5.3以一次干燥所得的树脂为一批，由每批树脂总袋数20%的袋数中取样，每批所取样品总量不少于150g.5.4将所取样品混合均匀，装于干燥、洁净的带有磨口塞的玻璃瓶(或塑料薄膜袋)中，贴上标签，注明产品名称、批号等，供测定用。5.5灰分、铁含量及热稳定性为型式检验项目。在连续正常生产情况下，每月抽检1^-2次。但在停车后贡新开车生产时，应每批检验，直至连续一周生产出树脂的该三项指标每批都符合本标准的规定，方可按正常情况抽检。5.6在测定氯含量时，允许将一次氯化而分批干燥所得的树脂取混合样，测得的结果代表该次氯化的各批树脂的氯含量。5.了检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同一批树脂的双倍取样袋数中取样复验该项指标，复验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品不能按该等级品处理。6标志、包装、运愉和贮存6门每批出厂的树脂应附有一定格式的质量证明书。每袋树脂应有合格证，上面注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重等。包装袋上应有明显标志，注明生产厂名称、产品名称、商标。6.2本产品可采用内衬塑料薄膜的布袋或聚丙烯编织袋包装，每袋净重15kg或20kge6.3本产品在运输途中应有遮盖物，防止日晒雨淋。64本产品应贮存在干燥、洁净的库房内，以防日晒或令潮 He2002一91附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由全国塑料标准化技术委li会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口本标准由上海氯碱总厂电化厂负责起草。本标准主要起草人徐德敏、鲍爱礼。自本标准实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部颁标准HG2-344-66《过氯乙烯树脂(涂料用)》作废'