HG2161-1991三环唑可湿性粉剂.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准三环唑可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准三环唑可湿性粉剂主题内容与适用范围本标准规定了三环唑可湿性粉剂的技术条件检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于三环唑原药与填充剂助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂有效成分三环唑化学名称甲基三唑并苯并噻唑结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准农药氢离子浓度测定方法商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末三环唑可湿性粉剂还应符合下列指标要求项目指标三环唑含量细度通过筛润湿时间悬浮率值中华人民共和国化学工业部批准实施 检验方法三环唑含量的测定方法提要样品用三氯甲烷萃取离心分离以正二十四烷作内标物用为填充物的色谱柱对三环唑进行分离和定量试剂和溶液三环唑标准样品已知含量内标物正二十四烷无干扰分析的杂质三氯甲烷固定液载体或目内标溶液用三氯甲烷配成含正二十四烷的溶液仪器气相色谱仪氢火焰离子化检测器色谱柱长内径的玻璃柱内装或填充物微量进样器离心机带离心管操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取约于烧杯中加入约三氯甲烷以溶剂恰好浸没载体为宜搅拌使之完全溶解将已称好的约载体一次倒入上述烧杯中轻轻摇动使之混合均匀待稍干后倒入培养皿中置于红外灯下使溶剂挥发近干再置于烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净纱布后用洁净橡皮管与真空泵相连开启真空泵由漏斗处分次倒入填充物同时不断轻敲柱壁使填充物紧密均匀地装满色谱柱然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉并适当压紧色谱柱的老化将色谱柱入口端与汽化室相连出口端暂不接检测器以约的氮气流速分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器气体流速载气氢气空气记录仪纸速进样量 保留时间三环唑约二十四烷约上述气相色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获得最佳效果三环唑可湿性粉剂气相色谱图三环唑正二十四烷标样溶液和试样溶液的制备标样溶液称取三环唑标准样品精确至置于容量瓶中用移液管加入内标溶液补加三氯甲烷至刻度摇匀试样溶液称取约含三环唑的试样精确至于离心管中用移液管加入内标溶液再加入三氯甲烷充分摇匀离心分离取上层清液测定在选定的色谱条件下待仪器稳定后重复注入三环唑标样溶液直到相邻两次进样的三环唑与内标物峰面积比的变化小于为止然后按下列顺序进行分析标样溶液试样溶液 试样溶液标样溶液计算根据四针的色谱图分别求出二针和二针三环唑和内标物峰面积比的平均值三环唑的质量百分含量按式计算式中二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值试样的质量试样的质量标样的百分含量允许差本标准二次平行测定结果之差应不大于值的测定按中的计法测定润湿时间的测定按中的方法测定细度的测定按中的方法测定悬浮率的测定方法提要用标准硬水配制已知浓度的悬浮液在规定的条件下测定底部悬浮液中三环唑的含量计算试样的悬浮率试剂标准硬水按中的规定配制仪器具塞量筒刻度间距离应为刻度与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为在一端尖处有的孔管的另一端连接在相应的抽气源上玻璃恒温水浴秒表测定步骤称取约含三环唑的试样置于烧杯中加入标准硬水旋摇烧杯待试样自行润湿后边搅拌边滴加标准硬水将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入具塞量筒中并稀释至刻度盖上塞子将量筒在内颠倒次再垂直放入无振动的恒温水浴中打开塞子放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处用长吸管吸取余下的悬浮液于离心管中用水分三次冲洗量筒底部避免将量筒上部壁上粘着物洗入一并转入离心管中用移液管加入内标溶液三氯甲烷 用玻璃棒搅匀进行离心分离取有机相按条中规定的步骤测定三环唑的含量计算先计算出剩余悬浮液中含有三环唑的质量以质量百分数表示的三环唑可湿性粉剂的悬浮率按式计算式中配制悬浮液所称试样中三环唑的质量量筒中剩余悬浮液中三环唑的质量允许差本方法二次平行测定结果之差应不大于检验规则三环唑可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的三环唑可湿性粉剂都符合本标准要求每批出厂的三环唑可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的三环唑可湿性粉剂的质量检验是否符合本标准要求取样方法按照中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交质量监督检验部门检验一瓶封存检验结果中如有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果既使只有一项指标不符合本标准要求则整批三环唑可湿性粉剂为不合格当供需双方对产品质量发生争议时可通过双方协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存三环唑可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定三环唑可湿性粉剂用牛皮纸袋装外套密封塑料薄膜袋每小袋净重或将一定数量的小袋紧密排列在钙塑箱或铁桶中每箱桶净重不超过也可根据用户要求采用其他形式的包装贮运时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻呼入本产品的保质期为年在保质期内除悬浮率允许降至外其他各项指标仍应符合标准要求附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院湖南农药厂负责起草本标准主要起草人楼少巍高晓晖徐范邹伯良姚家纫文美蓉'