HG2459-199310%草甘膦水剂.pdf 7页

'中华人民共和国化工行业标准草甘膦水剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准草甘膦水剂主题内容与适用范围本标准规定了草甘膦水剂的技术要求试验方法检验规则及产品标志包装运输和贮存要求本标准适用于由草甘膦原药与水配制而成的草甘膦水剂有效成分草甘膦化学名称膦羧基甲基甘氨酸结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药氢离子浓度的测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观淡黄色至棕褐色液体当出现沉淀时在恒温水浴中放置每充分振荡一次沉淀物消失即为合格草甘膦水剂应符合下列指标要求项目指标膦羧基甲基甘氨酸含量值稀释稳定性倍合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注至少每季度检测一次中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂水应符合中的三级水规格草甘膦含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用流动相溶解用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定试剂甲醇经重蒸或优级纯水二次蒸馏水磷酸二氢钾分析纯磷酸草甘膦标样已知含量称量前在干燥仪器液相色谱仪带可调波长紫外检测器色谱柱长内径不锈钢柱内装或相当的强阴离子交换树脂填充物记录仪或用数字微处理机微量注射器计色谱操作条件柱温环境温度流速检测波长检测器灵敏度进样量保留时间草甘膦约保护柱长以上色谱条件系典型操作条件根据仪器特点分析者可作适当调整以获得最佳效果 图草甘膦液相色谱图操作步骤流动相的配制称取磷酸二氢钾于容量瓶中加入适量水使其完全溶解然后加入甲醇用水稀释至刻度混匀用磷酸调至流动相使用前过滤脱气标样溶液的配制称取草甘膦标准品精确至于容量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含草甘膦约精确至水剂试样于容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀测定在条色谱条件下待仪器稳定后先注入数针标样溶液直至相邻两针峰高或峰面积之差小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液计算试样中草甘膦的质量百分含量按式计算式中前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值草甘膦标样的称样量草甘膦水剂的称样量标样中草甘膦的质量百分含量例如允许差二次平行测定结果相对差值不大于 亚硝化紫外分光光度法方法提要试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应生成亚硝基草甘膦在波长下测定该化合物的吸光度从而计算出试样中草甘膦含量试剂和溶液硫酸溶液溴化钾溶液亚硝酸钠溶液现配现用草甘膦标准品已知纯度称量前在干燥仪器紫外分光光度计石英比色皿标准曲线的绘制标样溶液的配制称取精确至草甘膦标准品于容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至刻度摇匀亚硝化反应用移液管吸取上述标样溶液分别置于个棕色容量瓶中各加入蒸馏水硫酸溶液溴化钾溶液混合后用移液管加入亚硝酸钠溶液后立即将瓶塞塞紧充分摇匀在室温下室温不低于静置反应用蒸馏水稀释至刻度摇匀在同样条件下作试剂空白试验吸光度测定待仪器稳定后在波长下用石英比色皿以试剂空白溶液作参比测定上述各溶液的吸光度标准曲线绘制以草甘膦浓度为横坐标吸光度为纵坐标绘制标准曲线操作步骤溶液的配制称取含草甘膦约精确至的水剂试样于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀亚硝化反应及吸光度的测定用移液管吸取上述溶液于棕色容量瓶中按条中操作步骤进行亚硝化反应并按条测定其吸光度试样溶液未亚硝化吸光度测定用移液管吸取条中试样溶液于容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀以蒸馏水为参比在波长下用石英比色皿测定其吸光度试样溶液中亚硝基草甘膦的吸光度从标准曲线上查吸光度相对应的草甘膦浓度结果计算草甘膦水剂试样中草甘膦的质量百分含量按式计算式中从标准曲线上查得的草甘膦浓度草甘膦试样的称样量 标样中草甘膦的质量百分含量例如允许差二次平行测定结果相对差值不大于值的测定试样不经稀释按中的计法进行测定稀释稳定性试验试剂和仪器标准硬水量筒恒温水浴试验步骤用移液管吸取试样置于量筒中用标准硬水释释至刻度混匀将此稀释液放入水浴中静置如稀释液均一无析出物为合格热贮稳定性仪器恒温箱温度控制精度为安瓿瓶容量约颈长约操作步骤取试样于干净的安瓿瓶中用火封口封口时避免水蒸发称重后于恒温箱中贮存取出后冷却到室温称重取重量未发生变化的试样测定其含量计算分解率热贮后的相对分解率小于为合格低温稳定性测定取试样于三角瓶中加盖后在的恒温箱中放置取出无结晶无沉淀为合格若有沉淀析出于室温放置后充分摇匀沉淀物全部溶解也为合格检验规则草甘膦水剂应由生产厂的质量检验部门进行检验生产厂应保证出厂的草甘膦水剂都符合本标准的要求每批出厂的产品应附有质量证明书用户有权按照本标准的各项规定检验所收到的草甘膦水剂质量是否符合本标准的要求采样方法应按进行当供需双方对产品质量发生质量争议时可由仲裁单位按本标准规定的试验方法进行仲裁分析包装标志运输和贮存草甘膦水剂的标志和包装应符合中有关规定并加商标草甘膦水剂用清洁带内外盖的玻璃瓶或塑料瓶装每瓶净重或外用草套或瓦楞纸做衬垫也可根据用户要求采用其他形式的包装每箱每瓶均应注明生产厂名产品名称批号生产日期商标本标准编号及使用方法并标有易碎不可倒置等运输标志贮运时必须严防潮湿受热日晒保持良好的通风不得与食物种子饲料混放本产品在正常贮运条件下年内各项指标应符合标准规定的要求 附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口本标准由农业部农药检定所负责起草本标准主要起草人叶纪明刘绍仁张百臻姜淑秀杨绍宗'