HGT2153-1991水处理剂聚合硫酸铁.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2153一91水处理剂聚合硫酸铁1主题内容与适用范围本标准规定了聚合硫酸铁产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全要求。本标准适用于以硫酸亚铁和硫酸(包括硫酸酸洗废酸)为原料制得的液体聚合硫酸铁。该产品作为净水剂，可用于工业用水的预处理以及工业废水、城市污水、污泥的处理。分子式:[Fe,(OH),(SO,)一晋]。2引用标准613190危险货物包装标志GB191包装贮运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格3技术要求3门外观:红褐色液体，无沉淀。3.2聚合硫酸铁应符合表1要求。表1指标指标名称一等品合格品密度.g/cm"(20-())1.451.33全铁含量，%弃11.09.0还原性物质(以Fey`计)含量，%镇0.100.20钦基度洲)12.08.0p川1Y"水溶液)2.0-3.02.0-3.04试验方法试验方法中.除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB603之规定制备刁门密度的测定(密度计法)4.1门方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。中华人民共和国化学工业部1991一09-16批准、992-01一01实施 HG/T2153一914.1.2仪器、设备4.1.2.1密度计:刻度值为().001g/cm";4.1.2.2恒温水浴:可控制温度20〔士1C;4.1.2.3W.度计:分度值为1C;4.1.2.4量筒:25。一500m14.1.3测定步骤将聚合硫酸铁试样注人清洁、干燥的量筒内，不得有气泡将量筒置于艺。(士以的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放人试样中，待密度计在试样中稳定后·读出密度计弯月面F缘的刻度〔标有读弯月而上缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度4.2全铁含量的测定4.2.1重铬酸钾法4.2.1.1力’法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。反应方程式为:2Fe"”十Sn“二2FezT+Sn"SnCl:斗2HgCl,-SnCl丰Hg_Cl6Fez十+Cr,O{一+14H+二6Fe"+一干2Cr"+十7H,O4.2.1.2试剂和溶液A.氯化亚锡(GB638)溶液:250g/L盐酸溶液;称取25.Og氯化亚锡置于千燥的烧杯中，溶于20mL盐酸(GB622)，冷却后稀释到l00ml，保存于棕色瓶中·加人高纯锡粒数颗b.盐酸(GB622)溶液:1十1溶液;c.氯化汞(HG3一1068)饱和溶液;d.硫一磷混酸;将150ml硫酸((:B625),溶于5OOmL水中，再加150mL磷酸(CB1282)，然后稀释到1000mL重铬酸钾(GB642，标准滴定溶液:‘(告KLCr,O)一0.1mol/L;一苯胺磺酸钠(HG3-621)溶液:5g/1_4.2.1.3分析步骤称取约1.5g试样，精确至0.001g,置于250m1锥形瓶中，加水20mL，加盐酸溶液(4.2.1.2.6)20m1，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液(4.2.1.2.a)至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却，加氯化汞济液(4.2.1.2.05mL，摇匀后静置lmin，然后加水5OmL，再加人硫一磷混酸(4.2.1.2.d)1Oml-=:苯胺磺酸钠指示液(4.2.1.2.f)4-5滴，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.1.2.e)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。4.2.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的全铁含量x按式(1)计算:V·cX0.0.5585X,一一一石)一X100，......................·····，··。二(1)式中化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/I;试样的质量，9;00汽二85与，·OOMI.重铬酸钾的标准滴定溶液〔·‘音K,Cr_O=1.OOOmol八月相当的以克表示的铁 HG/T2153-91的质量〕所得结果应表不至位小数4.2.2三氯化钦法4.2.2.1方法提要在酸性溶液中.滴加三氯化钦溶液.将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钦进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色在铜盐的催化F，借助水中的溶解氧，氧化过量的三}A化钦，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示液.用重铬酸钾标准滴定济液滴定反应力一程式为Fe"十‘ri‘十一Fe"斗Ti"‘6Fe-十+Cr,0,"十14H十一6Fe"T+2Cr"+7Fl,O4.2.2.2试剂和溶液a.盐酸((;B622)溶液:1+1溶液;b.硫酸(GB625)溶液:14-1溶液;c.磷酸(GB1282)溶液15+85溶液;d，硫酸铜((;B665)溶液:5g/L;e.三氯化钦溶液:量取25mL15%的三氯化钦溶液，加人20ml盐酸(GB622)，用水稀释至100-1，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护，可用15d左右f.钨酸钠溶液:25g/l，称取2.5g钨酸钠，溶解于70ml水中，加人7mI_磷酸(GB1282)冷却后用水稀释至100ml，混匀，贮于棕色瓶中;9-，铬酸钾(GB642)标准滴定溶液l2f)c·(告K,Cr,O)一。·015mol/L;h.二苯胺磺酸钠溶液(同4.24.2.2.3分析步骤称取约。.2-0.3g试样，精确至。.000馆，置于250mL锥形瓶中，加盐酸溶液(4-2.2.2a)7Om工，硫酸溶液(4.2.2.2b)lOmL和钨酸钠指示液(4.2.2.2f)1mL在不断摇动下，逐滴加人三氯化钦溶液(1.2.2.2c)直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加人2滴硫酸铜溶液(4.2.2.2d)，充分摇动.待溶液的蓝色消失后，加人磷酸溶液(4.2.2.2c)lOml和2滴_二苯胺磺酸钠指示液(4.2.2.2h),立即用重铬酸钾标准滴定溶液(4.2.2.2g)滴定至紫色(30s不褪)即为终点。4.2.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的全铁含量X:按式(2)计算。X一V",兰055些X100(2)式中:U化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L;试样的质量，9;0.O弓585与1.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液〔·(含K,Cr20,)一1.OOOMOI/l.〕相当的，以克、示的铁的质量所得结果应表示至二位小数4.2.3允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于。.1%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.15%4.3还原性物质(以Fe-计)含量的测定 HG/T2153一914.3.1方法提要在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定反应方程式为:MnO,-+5Fe3"十8H一Mn"十,5Fe"十+4H304.3.2试剂和溶液4.3.2.1硫酸(GB625);4.3.2.2磷酸(GB1282);4.3.2.3高锰酸钾〔(:B643)标准滴定溶液:·〔告KMnO)一。·1m01/1;4.12.4高锰酸钾标准滴定溶液将1.3.2.3的高锰酸钾标准滴定溶液稀释10倍，随用随配，当天使用4.3.3仪器、设备4.3.3.1微量滴定管，1mL4.3.4分析步骤称取约5g试样精确至。.001g,置于250ml一锥形瓶中，加水150mL，加人硫酸(GB625)4mL,磷酸((;B1282)4mL，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)滴定至微红色(30s不褪)即为终点。同时作空白试验4.3.5分析结果的表述以质量白分数表示的还原性物质(以Fe2,计)含量X3按式(3)计算:X一(V-i一"mcX0.05585X1一························⋯⋯(。)式中:V-一化学计量点时试样所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积，mL.V一化学计量点时空白所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的体积，mL.:—高锰酸钾标准滴定溶液(4.3.2.4)的浓度，mol/L;m-一一试样的质量，g;5_05585-I71.00、高锰酸钾标准滴定溶液〔·(音KMnO,)=1.OOOmol/L〕相当的，以克表示的铁的质量。所得结果应表示至二位小数4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于。.01%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.02%04.4盐基度测定4.4门方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.4.2试剂和溶液4.4.2.1盐酸(GB622)溶液:1+3溶液;4.4.2.2氢氧化钠(GB629)溶液:c(NaOH)=0.1mol/L溶液;4.4.2.3盐酸(GB622)溶液c(HCU=0.lmol/I溶液;4.4-2.4氟化钾(GB1271):500g/1溶液。称取SOOg氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释到1OOOmL，加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液(4.4.2.2)或盐酸溶液(4.4.2.1)调节溶液至呈微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中 HG/"r2153一914.4.2.5氢氧化钠(GB629):c(NaOH)=0.Imol/I标准滴定溶液;4.4.2.6酚酞(GB10729)c10g/I乙醇溶液。4.4.3分析步骤称取约1.5g试样.精确至。.ooIg，置于250-1锥形瓶中，用移液管准确加入25.OOml盐酸溶液(4.4.2.3)，加20mL煮沸后冷却的蒸馏水摇匀，盖上表面皿在室温下放置lOmin，再加人氟化钾溶液(4.-4.2.4)10-L，摇匀，加5滴酚酞指示剂(4.4.2.6)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.2.5)滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样作空白试验。4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的盐基度X:按式(4)计算:(V。一V)·‘又00.0170一戈X.,X100一62(V。一V)·cX0.018X100·················。。········⋯⋯(4)m·X式中:叭—化学计量点时空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V—化学计量点时试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m一试样的质量，9;X,—试样中三价铁的质量百分数，X,=X,-X或X<=X,-Xa;0.017。一与1.OOML氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.OOOmI丫L〕相当的，以克表示的羚基(OH-)的质量。18.62一铁(告Fe)的摩尔质量，g/mol所得结果应表示至二位小数。4.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定两结果的绝对差值不大于。.2%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.5%p4.5pH值的测定4.5.1试剂和溶液4.5门门pH-4.0。的邻苯二甲酸氢钾pH值标准溶液:4.5.1.2pH-6.86的磷酸二氢钾一邻苯二甲酸氢钾pH值标准溶液。4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计:精度。.1pH;4.5.2.2玻璃电极;4.5.2.3饱和甘汞电极4.5.3测定步骤4.5.3.1试样溶液的制备称取1.Og试样置于烧杯中，用水稀释，全部转移到l00ml一容量瓶中稀释到刻度，摇匀4.5.3.2测定用pH-t.00,pH=6.86的缓冲溶液定位后，将试样溶液(4.5.3.1)倒人烧杯，将饱和甘汞电极和玻璃电极浸人被测溶液中，至pH值稳定时(lmin内pH值的变化不大于。.1)读数.5检验规则5.1聚合硫酸铁应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检验规则对产品质量进行 HG/T2153一91拾验.牛产)应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求5.2每批出1的产品都应附有质量说明书，内容包括:生产)名称、产品名称、等级、批号、生产11期、净爪、产11},质il符合本标准的证明书及本标准编号53使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验，核实其质量是否符合本标准的要h5.4每一贮罐为一批，每批不少于tof5.5取样时.用玻璃管或塑料管插人贮罐中2/3处取出样品取出的样品不少于500m1分别装人两个清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶上贴标签注明生产J名称、产品名称、产品批弓、采样[C1期一瓶由质量检验部门检验，另一瓶作为保留样品，以备查验保留期六个月5.6如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应加倍抽取样品重新检验，检验结果有一项不符合本标准要求时整批产品拒收57当供需双方因产品质量发生异议时，可按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理6标志、包装、运输、贮存6.1聚合硫酸铁用玻璃钢槽车或内衬塑料桶的铁桶包装。6.2包装上应附有产品合格证书，其内容包括:产品名称、生产厂名称、指标、批号、净重、生产日期及本标准编号6.3聚合硫酸铁具有腐蚀性，包装容器上应涂刷GB19。中规定的腐蚀性物品标志以及GB191中规定的向上、怕热标志。6.4贮存时不要曝晒，贮存温度不低于一20C，有效贮存期半年。了安全要求聚合硫酸铁产品具有一定的腐蚀性和刺激性，操作人员在进行作业时，应戴防护用具以避免身体直接接触‘附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和杭州硫酸厂负责起草。本标准主要起草人邵维仁、戴思严、朱传俊、单琪、赵继铭。'