HGT2154-1991工业硫氰酸铵.pdf 7页

'中华人民共和国化工行业标准工业硫氰酸铵发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业硫氰酸铵本标准等效采用国际标准照像级硫氰酸铵规格主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于工业硫氰酸铵该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则实验室用水规格技术要求外观白色或微红色结晶工业硫氰酸铵应符合下表要求表指标指标项目优等品一等品合格品硫氰酸铵含量溶液外观澄清无沉淀物除稍有絮状物外澄清无沉淀物值溶液氯化物以计含量硫酸盐以计含量灼烧残渣含量重金属以计含量铁含量硫化物以计含量中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准液制剂及制品在没有注明其他要求时均按之规定配制硫氰酸铵含量的测定方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银生成硫氰酸银再以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定试剂和材料硝酸溶液溶液硫酸铁铵溶液硝酸银标准滴定溶液约硫氰酸铵标准滴定溶液约配制称取硫氰酸铵溶于水中摇匀标定称取约于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银精确至溶于水中加硫酸铁铵溶液和硝酸在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持不消失为止计算硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度按式计算式中硝酸银的质量滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积与硫氰酸铵标准滴定溶液相当的以克表示的硝酸银的质量分析步骤称取约试样精确至置于锥形瓶中加水溶解加入硝酸溶液用移液管加入硝酸银标准滴定溶液摇匀加入硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持不消失为止分析结果的表述以质量百分数表示的硫氰酸铵含量按式计算式中硝酸银标准滴定溶液的实际浓度加入硝酸银标准滴定溶液的体积硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积试料质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的硫氰酸铵的质量所得结果应表示至一位小数 允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果溶液外观测定步骤称取试样溶于水中观察其澄清度及是否有沉淀物值的测定方法提要用配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的值试剂和材料无二氧化碳的水仪器设备酸度计分度值为单位分析步骤称取试样置于烧杯中加入不含二氧化碳的水溶解用酸度计测量其值所得结果应表示至一位小数允许差两次平行测定结果之差不大于单位取其算术平均值为测定结果氯化物含量的测定方法提要在碱性条件下用过氧化氢将硫氰酸根分解再将试验溶液酸化加入硝酸银与氯离子生成白色难溶物与同法处理的氯化铵标准溶液比较试剂和材料氢氧化钠硝酸溶液溶液过氧化氢溶液溶液硝酸银溶液氯化铵标准溶液称取氯化铵溶于硝酸溶液中移入容量瓶中用硝酸溶液稀释至刻度摇匀分析步骤称取试样置于锥形瓶中加入过氧化氢溶液溶解加入氢氧化钠摇动至剧烈反应停止后再加入过氧化氢溶液煮沸冷却至室温移入容量瓶中稀释至刻度用移液管移取此试验溶液置于比色管中加入硝酸溶液硝酸银溶液用水稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取优等品一等品合格品氯化铵标准溶液置于锥形瓶中与试料同时同样处理硫酸盐含量的测定方法提要在酸性介质中加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀与同法处理的硫酸铵标准溶液比较试剂和材料盐酸溶液溶液 氯化钡溶液硫酸铵标准溶液称取硫酸铵溶于水移入容量瓶中稀释至刻度摇匀分析步骤称取试样置于比色管中加入水溶解加入盐酸溶液和氯化钡溶液稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得大于标准标准是取优等品一等品合格品硫酸铵标准溶液与试料同时同样处理灼烧残渣含量的测定仪器设备瓷坩埚分析步骤用预先于下灼烧至恒重的瓷坩埚称取约试样精确至在通风橱内加热至直至挥发完全然后于下灼烧至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧残渣含量按式计算式中瓷坩埚的质量瓷坩埚与试料的质量瓷坩埚与灼烧残渣的质量所得结果应表示至二位小数允许差两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果重金属含量的测定方法提要在酸性条件下加入饱和硫化氢水与试验溶液中的重金属作用生成棕色硫化物与同样处理的铅标准溶液比较试剂和材料盐酸溶液溶液氨水溶液饱和硫化氢水临用时配制铅标准溶液临用时配制用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀对硝基酚溶液乙醇溶液分析步骤称取试样置于比色管中加水溶解加入滴对硝基酚指示液滴加氨水溶液使试验溶液呈黄色然后滴加盐酸溶液直至试验溶液变成无色再过量加入新配制的饱和硫化氢水用水稀释至刻度摇匀所呈颜色不得深于标准标准是取铅标准溶液与试料同时同样处理铁含量的测定 方法提要同第条试剂和材料同第条仪器设备分光光度计带有和厚度的吸收池分析步骤工作曲线的绘制按第条的规定绘制工作曲线使用和的吸收池测定称取约试样精确至置于烧杯中加入水溶解于另一烧杯中加入水作为空白试验溶液以下按第条的规定分别使用优等品一等品合格品的吸收池从用盐酸溶液或氨水调整约为开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量试料质量所得结果优等品一等品应表示至四位小数合格品应表示至三位小数允许差两次平行测定结果之差优等品不大于一等品不大于合格品不大于取其算术平均值为测定结果硫化物含量的测定方法提要在氨性介质中试料中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀与同样处理的银标准溶液比较试剂和材料氨水硫化钠溶液硝酸银溶液硝酸银标准溶液称取硝酸银溶于水转移至溶量瓶中稀释至刻度摇匀分析步骤称取试样溶于水中将此溶液移至盛有氨水和硝酸银溶液的比色管中于沸水浴中加热冷却后稀释至刻度摇匀所呈颜色不得深于标准标准是取硝酸银标准溶液于比色管中加氨水和水滴加几滴硫化钠溶液于沸水浴中加热冷却后稀释至刻度摇匀注意放置过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物检验后应将其立即处理并清洗所用容器 检验规则工业硫氰酸铵应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸铵都符合本标准的要求每批出厂的工业硫氰酸铵都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸铵进行验收验收应在货到之日起一个月内进行每批产品不超过按第条的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的四分之三处采样将所采的样品混匀用四分法缩分至约立即装入两个干燥清洁的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号采样日期采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存三个月备查检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装袋中取样核验核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理标志包装运输和贮存包装袋上要有牢固清晰的标志内容包括生产厂名称产品名称商标等级批号或生产日期净重本标准编号和所规定的有毒品标志工业硫氰酸铵应用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装每袋净重或工业硫氰酸铵应贮存于阴凉干燥处并不得与酸类易燃物氧化剂和食品类货物混贮共运附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草本标准主要起草人单成芳王琪王向明'