HGT2154-2004工业硫氰酸铵.pdf 10页

'ICS79.066.50G12备案号:15035-2005HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2154-2004代替HG/T2154-1991工业硫氰酸按Ammoniumthiocyanateforindustrialuse《ISO3622:1996(E)Photography-Processingchemicals-Specificationsforammoniumthiocyanate,MOD)2004-12-14发布2005-06-01实施中华少味民共和国国家发展和改革委员会&-V HG/T2154-2004月U青本标准修改采用国际标准ISO3622:1996(E)(摄影术冲洗用化学品硫氰酸按规范》(英文版)。本标准根据国际标准ISO3622:1996(E)《摄影术冲洗用化学品硫氰酸铰规范》(英文版)重新起草。在采用国际标准ISO3622:1996(E)《摄影术冲洗用化学品硫氰酸馁规范)(英文版)时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A,附录B给出了这些技术性差异和结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替HG/T2154-1991《工业硫氰酸钱》。本标准与HG/T2154-1991相比主要技术变化如下:—对硫氰酸馁指标进行调整，提高了要求(本版的3.2,1991年版的3.2);—氯化物含量改为以Cl计;—硫酸盐含量改为以so‘计。本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位:江苏燎原化工有限公司、河南省淇县新华福利化工厂、河南省淇县殷都化工厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人:冯启明、张秀英、王荣印、史丽科、部海均、刘兰、王彦。本标准所代替标准的历次发布情况为:—本标准于1991年首次发布。 HG/T2154-2004工业硫氰酸按范围本标准规定了工业硫氰酸按的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫氰酸按。该产品主要用作生产农药的原料、电镀添加剂。分子式:NH4CNS相对分子质量:76.12(按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志(ISO780:1997,EQV)GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法(ISO6685-1982,EQV)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696，1987,EQV)HG/T3693.1无机化工产品化学分析用标准滴定分析溶液的制备HG/T3693.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3693.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:白色或微红色结晶。3.2工业硫氰酸按应符合表I要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品硫氛酸铁(NH,CNS)质量分数，%要98.097.096.0溶液(100g/L)外观清澈，除微小絮状物外不含不溶物质pH值(50g/L溶液)4.5^6.04.5-6.0抓化物(以C1计)质量分数，%(0.060.060.13硫酸盐(以SO计)质量分数，%簇0.040.070.15灼烧残渣质量分数，%簇0.100.150.20重金属(以Pb计)质量分数，%蕊0.0020.002铁(Fe)质量分数，%(0.00050.00800.020硫化物(以s计)质量分数，%(0.0050 HG/T2154-20044试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性.操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3693.1,HG/T3693.2,HG/T3693.3之规定制备。4.3硫抓酸按含f的测定4.3.1方法提要在酸性溶液中加人过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁钱为指示剂，用硫氰酸馁标准滴定溶液返滴定。4.3.2试剂4.3.2.1硝酸溶液:1+9;乎·3.2.2硫酸铁钱溶液:50g/L;4.3.2.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO,)约。.1mol/L;4.3.2.4硫氰酸按标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mot/L,4.3.3分析步骤称取约0.3试样，精确至。0002g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加人5mL硝酸溶液，用移液管加人50mL硝酸银标准滴定溶液，摇匀，加入2mL硫酸铁铁溶液，用硫氰酸按标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，并保持30s不消失即为终点。4.3.4结果计算硫氰酸按含量以硫氰酸按(NH4CNS)的质量分数w，计，数值以%表示，按公式(1)计算:(V‘-Vc,)人9___=‘二-二二二---XI(A)mx1(VlC,一V,C)M10-式中:V,—加人的硝酸银标准滴定溶液(4.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL);V—滴定所消耗的硫氰酸钱标准滴定溶液(4.3.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL);C,-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/L);c2—硫氰酸铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);。—试料质量的数值，单位为克(9);M一硫氰酸按摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=76.12)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.20oe4.4溶液外观分析步骤为:称取(10.。士。.1)g试样，溶于50m工水中，移人100mL比色管中，稀释至100mL刻度，观察其澄清度及是否有不溶物4.5pH值的测定4.5.1方法提要用配有玻璃电极和饱和甘汞参比电极(或复合电极)的酸度计测量试验溶液的vH值。 HG/T2154-20044.5.2试剂无二氧化碳的水。4.5.3仪器、设备酸度计:分度值为。.1pH单位。4.5.4分析步骤称取(5.00士。.01)g试样，置于150MI烧杯中，加人100mL不含二氧化碳的水溶解，用酸度计测量其pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于。.3pH.4.6氮化物含f的测定4.6.1方法提要在碱性条件下，用过氧化氢将硫氰酸根分解，再将试验溶液酸化，加人硝酸银与氯离子生成白色难溶物，与同法处理的氯化物标准比浊溶液比较。4.6.2试剂4.6.2.1氢氧化钠;4.6.2.2硝酸溶液:1+9;4.6.2.3过氧化氢溶液:1+4;4.6.2.4硝酸银溶液:100g/I;4.6.2.5氯化物标准溶液:每毫升含氯化物(以C1计)0.1mg用移液管移取10mL氯化物标准溶液，放人100m工_容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3分析步骤称取(1.00士。.01)g试样，置于250ml锥形瓶中，加人30mL过氧化氢溶液溶解，立即加人1g氢氧化钠，摇动至剧烈反应停止后，再加人30mL过氧化氢溶液，煮沸2min，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管移取10mL此试验溶液，置于50mL比色管中，加人10mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准比浊液。标准是优等品、一等品移取6.00mL、合格品移取13.00mL氯化物标准溶液置于250ml_锥形瓶中，与试料同时同样处理。4.7硫酸盐含f的测定4.7.1方法提要在酸性介质中加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。4.7.2试荆4.7.2.1盐酸溶液:1+9;4.7.2.2氯化钡溶液:100g/L;4.7.2.3硫酸盐标准溶液:每毫升含硫酸盐(以SO‘计)0.1mg.用移液管移取lom工一HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，放人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.7.3分析步骤称取(1.00士0.01)g试样，置于50mL比色管中，加人水至约30mL,溶解，加人。.5mL盐酸溶液和1mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀，放置15min。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是优等品移取4.00mL、一等品移取7.00mL、合格品移取15.00mL硫酸盐标准溶液与试料同时同样处理。4.8灼烧残渣含f的测定4.8.1仪器_沿备 HG/T2154-20044.8.1.1高温炉;4.8.1.2瓷柑祸:30mLe4.8.2分析步骤用预先于(600士50)0C高温炉中灼烧至质量恒定的瓷柑祸称取约5g试样，精确至0.0002g，在通风橱内加热至分解挥发完全。然后于(600士50)℃高温炉中灼烧至质量恒定。4.8.3结果计算灼烧残渣含量的质量分数二:，数值以%表示，按公式(2)计算:wi一2卫三M2X100...........························⋯⋯(2)刀王式中:ml瓷柑祸与试料的质量，单位为克(9);mi-瓷增涡与灼烧残渣的质量，单位为克(9);7)2—试样的质量，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%.4.9重金属含f的测定4.9.1方法提要在酸性条件下，加人甘油硫化钠溶液与试验溶液中的重金属作用，生成棕色硫化物，与同样处理的铅标准溶液比较。4.9.2试剂4.9.2.1盐酸溶液:1+99,4.9.2.2氨水溶液:1+9e4.9.2.3甘油硫化钠溶液。4.9.2.4铅标准溶液:1mL含有铅(Pb)0.010mg，临用时配制。用移液管移取1.00mL按HG/T3693.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.2.5对硝基酚溶液:2.5g/工乙醇溶液。4.9.3分析步骤称取(2.00士。.01)g试样，置于50m工比色管中，加20mL水溶解，加人1滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液，使试验溶液呈黄色，然后滴加盐酸溶液，直至试验溶液变成无色，再过量。.5mL，加人5mL甘油硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取4.00mL铅标准溶液与试料同时同样处理。4.10铁含f的测定4.10.1方法提要同GB/T3049-1986第2章。4.10.2试剂同GB/T3049-1986第3章。4.10.3仪器分光光度计:带有3cm厚度的吸收池。4.10.4分析步骤4.10.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049-1986第5.3条的规定，绘制工作曲线，使用3cm的吸收池。4.10.4.2测定称取一定质量的试样(优等品:5g;一等品:1g;合格品:0.4g)，精确至0.01g，置于100mL烧杯4 HG/T2154-2004中，加人60m工一水溶解;于另一烧杯中加人60mL水作为空白试验溶液。以下按GB/T3049-1986第5.4条的规定，分别使用3cm的吸收池从“用盐酸溶液或氮水调整pH约为2......”开始进行操作4.10.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以写表示，按公式(3)计算:护刀1一刀1o刀11一m=X100=(3)mX100010-式中:m1—根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克(mg);mo—根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克(mg);。—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.0001%;一等品不大于。.0008;合格品不大于0.001%04.11硫化物含f的测定4.11.1安全奋示放里过程中试验溶液可能形成爆炸性化合物，检验后应将其立即处理并清洗所用容器。4.11.2方法提要在氮性介质中，试样中的硫离子与硝酸银生成黑色沉淀，与同样处理的银标准溶液比较4.11.3试剂4.11.3.1氨水;4.11.3.2硫化钠溶液:10g/L;4.”.3.3硝酸银溶液:100g/L;4.11.3.4硝酸银标准溶液:c(AgN03)=0.0010mol/I。称取。.170g硝酸银，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.”.4分析步骤称取(0.96士。.01)g试样，溶于25mL水中，将此溶液移至盛有20mL氨水和2mL硝酸银溶液的50mL比色管中，于沸水浴中加热15min，冷却后稀释至刻度，摇匀所呈颜色不得深于标准。标准是取3.00m工_硝酸银标准溶液于50mL比色管中，加20mL氨水和25ml_水，滴加几滴硫化钠溶液，于沸水浴中加热15min，冷却后稀释至刻度，摇匀。5检验规则5.1本标准要求中的所有九项指标项目均为出厂检验。5.2每批产品不超过5t,5.3按照GB/T6678-1986的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插人至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约5009，分装人两个干燥、清洁的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期，采样者姓名。一瓶用于检验。另一瓶保存三个月备查。5.4工业硫氰酸馁应由生产厂的质量监督检验部门技本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业硫氰酸钱都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硫氰酸馁进行验收。验收应在货到之日起一个月内进行。5.6检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 HG/T2154-20046标志、标签6.1工业硫氰酸钱包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准的编号及GB/T191-2000中规定的“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业硫氰酸按都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业硫氰酸钱采用双层包装，内衬聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋包装;或采用覆膜塑料编织袋、防潮复合纸袋包装如需特殊包装，供需双方另行协商。每袋净含量25kg或50kg,7.2工业硫氰酸钱的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。7.3工业硫氰酸按在运输过程中应防潮、防雨、防晒，并不得与酸性、易燃物、氧化剂和食品、饲料类货物混贮共运。 HG/T2154-2004附录A(资料性附录)本标准与国际标准技术性差异及其原因表A.l给出了本标准与国际标准技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与国际标准技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因本标准分为优等品、一等品和合格品三个等级，指标国际标准是适用于摄影术冲洗用化值也有一定差别3学品硫氰酸按，本标准适用于工业用国际标准列有:与氨性硝酸银沉淀物含量和碘消耗硫氛酸钱量指标试验效果一致，我国普遍使用瓷4.8本标准使用瓷增竭，国际标准使用铂柑祸柑竭本标准使用的硫化钠甘油溶液，国际标准使用的是4.9硫化钠甘油溶液保存时间长硫化钠水溶液本标准铁含量的测定采用的是GB/T3049-1986,我国化工行业产品中的铁含量测定4.10国际标准采用的是ISO10349-5，1992摄影术摄影级都采用GB/T3049-1986化学品试验方法本标准采用硝酸银沉淀比色，国际标准采用氨性硝4.11硝酸银沉淀比色法简便易行酸银沉淀物与碘消耗量两法并列 HG/T2154-2004附录B(资料性附录)本标准与国际标准结构性差异及其原因表B.1给出了本标准与国际标准结构性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与国际标准结构性差异及其原因本标准章条编号国际标准章条编号3.24474.1在使用到毒性或腐蚀性试剂章条中标示4.254.37.14.47.94.57.64.67.34.77.84.87.24.97.34.107.44.117.7注:本标准试验中所使用的仪器、设备在各章中列出，国际标准为5试剂与玻璃仪器.'