HGT2155-2006工业过硫酸钾.pdf 8页

'免费标准下载网(www.freebz.net)ICS71.060.50G12备案号:18144一2006HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2155一2006代替HG/T2155一1991工业过硫酸钾PotassiumPersulfateforindustrialuse2006一07一26发布2007一03一01实施中华少味民共和国国家发展和改革委员会妨免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一2006前言本标准代替HG/T2155一1991《工业过硫酸钾》口本标准与HG/T2155一1991《工业过硫酸钾》的主要技术变化如下:—根据用户要求，本标准增设了锰含量及重金属含量两项指标，同时将游离酸含量改为pH值测定，将过硫酸钾含量的表示方法改为主含量(以KZSZOS计)(1991版3.2，本版3.2)。—指标参数相应调整(1991版3.2，本版3.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAC/TC63/SCI)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、河北冀衡集团电化分公司。本标准主要起草人:赵美敬、刘宝杰、邹国英、李光明。本标准所代替标准的历次版本发布情况:—HG/T2155一1991。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一2006工业过硫酸钾范围本标准规定了工业过硫酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业过硫酸钾。该产品广泛用于合成橡胶、合成树脂、合成纤维三大合成材料聚合物的引发剂，石油裂解的添加剂，杀菌消毒剂等。分子式:KZSZOa相对分子质量:270.33(按2。。1年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB19。一199。危险货物包装标志GB/T191一2000包装储运图示标志(eqvISO78o，1997)GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法‘;】3/T3049一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲呷琳分光光度法(eqvlso6685，1982)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv1SO3696:1987)GB/T9724一1955化学试剂pH值测定通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:无色或白色三斜晶系板状或柱状结晶。3.2工业过硫酸钾应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品合格品主含量(以K，乓0:计)质量分数/%)99.098.598.0pH值(509/1溶液)4.0~6.04.0~6.04.0~60铁(Fe)质量分数/%镇0.0010.0030.004氯化物(以Cl计)质量分数/%镇0.0050.0100.020按盐(以NH计)质量分数/%镇0.30.50.7水分/%(0.150200.30锰(Mn)质量分数/%蕊0.00030.000400005重金属(以Pb计)质量分数/%(00010.0020003免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一20064试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3主含且的测定4.3.1方法提要用碘化钾与过硫酸钾反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂4.3.2.1碘化钾。4.3.2.2冰乙酸溶液:1十2。4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na:5:03)尧0.lmol/L。4.3.2.4可溶性淀粉指示液:59/L。4.3.3分析步骤称取约。59试样，精确至。.。。。29，置于250mL碘量瓶中。加30mL水使之溶解，加人29碘化钾，盖上瓶塞，摇匀，水封。在暗处放置30min。加人ZmL冰乙酸溶液和25mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色消失为终点。同时同样处理空白试验溶液。4.3.4结果计算主含量以过硫酸钾(K:5208)的质量分数wl计，数值以%表示，按公式(1)计算:wl一坠上y{匕竺些塑口塑xl00(1)式中:V—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V。—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m一一试料质量的数值，单位为克(9);入J过硫酸钾(1/2K2岛味)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/mol)(M今135.2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.4pH值的测定4.4.1仪器酸度计:精度为。.oZPH单位。4.4.2分析步骤称取(5.00士。.01)9试样，置于250mL烧杯中，加人约25℃的10om工一无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T9724一1988的规定进行测定。4.5铁含t的测定4.5.1方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pHZ一9时，二价铁离子可与邻菲呷琳生成橙红免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一2006色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长51Onm处测量其吸光度。4.5.2试剂4.5.2.1铁标准溶液:lmL溶液含铁(Fe)0.O10mg。移取1.0mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.5.2，2其他试剂和材料同GB/T3049一1956第3章。4.5.3仪器、设备4.5.3.1瓷蒸发皿:容积为50mL。4.5.3.2分光光度计:配有3cm比色皿。4.5.4分析步骤4.5.4.1工作曲线的绘制取6只10mL容量瓶，用移液管分别加人o0mL、20mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶液，以下按GB/T3049一1986第5.3条规定，选用厚度为3cm比色皿从“加水至约60mL.··⋯”开始进行操作。4.5.4.2试验溶液的制备称取约209试样，精确至。.019，置于瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，在电炉上缓缓加热至干，再继续加热至试样完全熔融，有微量白烟冒出，冷却。加人约ZOmL水，加热使残余物溶解，冷却至室温。全部转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量以及重金属含量的测定。4.5.4.3测定用移液管移取25mL试验溶液A，置于10mL容量瓶中，以下按GB/T3049一1986第5.4条规定从“必要时，加水至60mL.··⋯”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。4.5.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数二:计，数值以%表示，按公式(2)计算:w，=吵冥理呈华华些xl。。一0.4(ml一斑。)(2)m入乙匕/IUU刀2式中:m】—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m。—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.。。。5%。4.6抓化物含且的测定4.6.1方法提要在酸性介质中，加人硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.6.2试剂4.6.2.195%乙醇。4.6.2.2石肖酸溶液:1+6。4.6.2.3石肖酸银溶液:179/L。4.6.2.4氯化物标准溶液:lmL溶液含氯(CI)。olomg。移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一20064.6.3分析步骤称取(0.50士。.O1)9试样，置于50mL烧杯中，加人适量的水使之溶解。将溶液全部转移至5omL比色管中，加人lmL95%乙醇，lmL硝酸溶液和ZmL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。优等品:2.50mL;一等品:5.oomL;合格品:1000mL。4.7铁盐含t的测定4.7.1方法提要在碱性溶液中，纳氏试剂与游离氨或结合态按生成黄色到棕红色难溶化合物，与标准比色溶液进行目视比色。4.7.2试荆4.7.2.1氢氧化钠溶液:1009/L。4.7，2.2纳氏试剂。4.7.2.3按标准溶液:lmL溶液含按(NH;)0.olomgo移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钱标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.7.3分析步骤称取(100士。.o1)9试样，置于50mL烧杯中，加人适量的水使之溶解，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取1.00mL上述试验溶液，置于50mL比色管中，加水至约25mL，加人Zml氢氧化钠溶液和ZmL纳氏试剂，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是按下列规定移取铁标准溶液，与试料同时同样处理。优等品:3.。。mL;一等品:5.oomL;合格品:7.00mL。4.8水分的测定4.8.1仪器4，8.1.1称量瓶:笋sommx3omm。4.8.1.2电热恒温干燥箱:温度能控制在70℃一75℃。4.8.2分析步骤用已于70℃~75℃条件下烘至恒重的称量瓶，称取约59试样，精确至。。。。29，置于电热恒温干燥箱内，在70℃~75℃条件下烘至恒重。4.8.3结果计算水分以质量分数w:计，数值以%表示，按公式(3)计算:w3=2卫匕二竺又100(3)式中:ml一一烘干前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(9);m。一一烘干后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(9);m一试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.9锰含且的测定4，9.1方法提要将试样完全溶解后，在酸性条件下加人硝酸银溶液使之呈现粉红色，以目视比色法与同时同样处理的标准比色溶液进行对比。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一20064.9.2试剂4.9.2.1磷酸。4.9.2.2硝酸银溶液:179/L。4.9.2.3锰标准溶液:lmL溶液含有锰(Mn)O.01Omg。移取1.0ml，按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.9.3分析步骤称取(10.50士。。1)9试样，置于10OmL瓷蒸发皿中。加水润湿，在电炉上缓缓加热至试样完全熔融。冷却后，加水溶解，全部转移至50mL比色管中，加人。smL磷酸，lmL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置smin，所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是称取(0.50士。.o1)9试样及按下列规定移取锰标准溶液，与试料同时同样处理。优等品:3.0mL;一等品:40mL;合格品:5.0mL。4.10重金属含t的测定4.10.1方法提要试样在乙酸介质中(pH3~4)加人饱和硫化氢水溶液，将重金属转变成硫化物，所呈暗色以目视比色法与同时同样处理的标准比色溶液进行对比。4.10.2试剂4.10.2.1氨水溶液:1+9。4.10.2.2乙酸溶液:1+2。4.10.2.3新制备的饱和硫化氢水溶液。4.10.2.4铅标准溶液:lmL溶液含有铅(Pb)。01omg移取1.0mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。4.10.2.5酚酞指示液:109/L。4.10.3分析步骤用移液管移取7.smL试验溶液A(4.5.4.2)置于50m工比色管中，加人1滴~2滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至溶液呈微红色，加水至约25mL，加人。.smL乙酸溶液及10mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10mm后，所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取25mL试样溶液A(4.5.4.2)及按下列规定移取铅标准溶液，与试料同时同样处理。优等品:1.OOmL;一等品:2.oomL;合格品:3.0mL。5检验规则5.1本标准所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业过硫酸钾为一批。每批产品不超过10t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于5。。9，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4工业过硫酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)HG/T2155一2006使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.6采用GB/T125O规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业过硫酸钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB19O一1990规定的“氧化剂”标志和GB/T191一20。。中规定的，’J泊晒”、“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业过硫酸钾都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3包装袋内有“化学品安全技术说明书”，外袋粘贴“化学品安全标签”。7包装、运输、贮存7.1工业过硫酸钾采用下列包装方式。一是内包装为双层聚乙烯塑料袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外包装采用塑料编织袋;另一种采用单层聚乙烯复合编织袋;或根据客户要求进行包装。外袋和复合编织袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25kg或5okg。7.2工业过硫酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。7.3工业过硫酸钾应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。7.4工业过硫酸钾应避免与易燃、易爆和还原性物质混存、混运。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载'