HGT2467.1-1996农药原药产品标准编写规范.pdf 7页

'HG/T24671-1996前言HG/T2467-93《农药产品标准编写规范》行业标准，是以原农药国家、行业标准为基础，吸收了国际农药标准和国外先进标准的共同点和长处，按照GB1.1-87R标准化工作导则》的编写要求制定的。1993年，根据IEC/ISO导则第3部分《国际标准的起草和表述规则》，对GB1.1-87进行了修订，并要求从1995年起，执行GB/T1.1-1993。因此按照GB1.1-87编写的HG/T2467-93,也应及时作相应的修订，以满足编写新制定、修订的农药产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准的需求。本标准修订要点如下:1.增加了前言，确定了前言应包括的主要内容;2.将第1章的标题“主题内容与适用范围”改为“范围，’i3.在引用标准前，加了一段规定的导语;4.取消产品分类一章;5.将第3章的标题“技术要求”改为“要求”;6.取消了检验规则一章，将该章的取样方法改为“抽样”，放人试验方法一章的开头，作为其中的一条，考虑到农药产品标准大都是强制性的特点，仍保留了产品的检验与验收规则要素，放在试验方法一章的最末，也作为其中的一条;7.原第7章的标志、包装、运输和贮存标题，改为标志、标签、包装、贮运，作为修订版的第5章;8.对原标准的个别地方，也做了修改补充。如明确了极限数值的处理采用修约值比较法。本标准自实施之日起，代替HG/T2467-93.本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草。本标准由中国人民解放军第九七一五工厂参加起草。本标准主要起草人:侯宇凯、王学诚、赵欣听、杨建、楼少巍。 He/T24671-1996产品标准前言应包括的内容1.专用部分信息—指明采用国际标准或国外先进标准的采用程度和版本，说明对国际导则或其他类似标准规范与文件的采用情况。—指明与采用对象的主要技术差异及简要理由;—与前版的重要技术内容改变情况的说明;—与其他标准文件或其他文件的关系的说明;—实施过渡期的要求;该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或一部分的说明;—指明哪些附录是标准的附录，哪些是提示的附录。2基本部分信息本标准由⋯⋯提出。本标准由⋯⋯归口。本标准起草单位:当需要时.可指明负责起草单位和参加起草单位。本标准主要起草人:一般不超过5人。 中华人民共和国化工行业标准HG/T24671-1996农药原药产品标准编写规范本标准规定了农药原药产品标准编写规范，适用于编写相应的农药产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。⋯⋯(通用名)其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:商品名称:CIPAC数字代号:化学名称:结构式:实验式:相对分子质f(按19XX国际相对原子质t计):生物活性:(杀虫、杀蜻、杀菌、除草··⋯)熔点:⋯℃沸点:⋯℃蒸气压(20"C):"""Pa溶解度(g/L,200C):稳定性:(对酸、碱、光、热的稼定程度、半衰期)1范围本标准规定了⋯⋯(通用名)原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由··⋯(通用名)及其生产中产生的杂质组成的⋯⋯(通用名)原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。引用标准的排列顺序为先国内后国外;各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准;同一级标准，按标准号的顺序排列;不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列。GB/T601-88化学试剂滴定分析(容A分析)用标准溶液的制备GB/T1600-79(89)农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-79(89)商品农药采样方法GB3796-83农药包装通则GB/T4946-85气相色谱法术语-.一一一一目一~-‘目一-目一~.~-.-一目一---一~一-.一中华人民共和国化学工业部1996-04一08批准，996一09-D1实施 HG/T2467.1-19963要求外观:应说明原药的颜色、物理状态、形状等。;，;(通用名)原药应符合表1要求。表1⋯⋯(通用名)原药控制项目指标指标项目优等品一等品合格品⋯⋯(通用名称)含量，%妻二(有害杂质名称)含量，%簇水分，%镇固体不溶物(酸度(以H,SO计)〔或碱度(以NaOH计)〕，肠夏注:所列项目不是详尽无遗的，也不是任何原药标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的实际情况，加以增减。4试验方法4.1抽样按照GB/T1605中“原药采样”(如原药为固体)以及“乳液和液体状态的采样”(如原药为液体)方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量一般应不少于250g(或250mL)4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱〔气谱(GC)、高效液谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)〕法和红外光谱OR)法，建议作如下表述:GC,HPLC—本鉴别试验可与⋯⋯(通用名)含量的测定同时进行(如有效体含量的测定亦采用相同方法)。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液⋯⋯(通用名)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.50o以内。IR—试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其R,值应一致注:对标准中没有的试验方法，应写明具体试验条件和操作步骤4.3⋯⋯(通用名)含量的测定(以气相色谱内标法为例)4.3门方法提要试样用⋯⋯溶解，以⋯⋯为内标物，使用⋯%(固定液)/⋯⋯(载体)为填充物的玻璃〔不锈钢)柱和⋯⋯检测器，对试样中的⋯⋯(通用名)进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液试剂(写出名称);⋯⋯(通用名)标样:已知含量，)⋯%;内标物:⋯⋯，应不含有干扰分析的杂质;固定液:载体:(写明处理方法和粒度范围);内标溶液:(写明具体配制和保存方法);4.3.3仪器气相色谱仪:具⋯⋯检侧器书244 HG/T2467.1-1996色谱数据处理机(或记录仪，满量程...mv);色谱柱:...MX...mm(id)...⋯柱;柱填充物:⋯⋯(固定液)涂在⋯⋯(载体)(··一...Wm)上，固定液:(载体+固定液)=⋯100(m/m);4.3.4色谱柱的制备a)固定液的涂渍按照具体的涂渍方法编写b)色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c)色谱柱的老化将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以⋯mL/min的流量通人载气(N,)，分阶段升温至⋯‘C，并在此温度下，至少老化·h。d)色谱柱的钝化(如需要，按不同的钝化方法编写)。4.3.5气相色谱操作条件(以FID检测器为例)温度(,C):柱室·，气化室⋯，检测器室⋯;气体流量(mL/min):载气(Nz)"二，氢气⋯，空气⋯;保留时间(附典型气相色谱图(min):......(通用名)⋯，内标物⋯，杂质(名称)⋯上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6测定步骤a)标样溶液的配制根据具体配制方法编写。b)试样溶液的配制根据具体配制方法编写。c)测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于⋯%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.7计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中··⋯(通用名)与内标物峰面积(峰高)之比，分别进行平均。·一(通用名)质A百分含Ix,，按式(1)计算:_几.m,.厂x·⋯，.⋯”....····....⋯⋯(1)犷1.功2式中:二—标样溶液中，⋯⋯(通用名)与内标物峰面积(峰高)比的平均值;r2—试样溶液中，⋯⋯(通用名)与内标物峰面积(碌高)比的平均值;m—⋯⋯(通用名)标样的质量，9;m2—试样的质量，9;尸—标样中⋯⋯(通用名)的质量百分含量。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效体含量。4.3.8允许差两次平行测定结果之差，应不大于价%。4.4⋯⋯(有害杂质名称)含量的测定 HG/T2467.1-1996按采用的具体测定方法编写。4.5水分的测定按GB/T1600中的卡尔·费休法(当水分<1.0%时)或共沸蒸馏法(当水分)1.0%时)进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6·。。一中固体不溶物的侧定(以丙酮不溶物为例)4.6.1试剂丙酮:经无水硫酸钠干燥。4.6.2仪器锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，250mL;回流冷凝器:与锥形烧瓶配套;古氏钳祸或玻璃砂芯增涡:3称;烘箱:(110士2)0C。4.6.3测定步骤称取log试样(精确至。.01g)，放人锥形瓶中，加人50mL丙酮，加热回流至所有可溶物溶解。用已恒重的增祸过滤溶液，再用60mL丙酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将钳祸置于110"C烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称量。丙酮中固体不溶物的质量百分含量X,，按式(3)计算:X3一m"濡mMOX100·’“·‘.··············⋯⋯(3)式中:m—恒重后塔涡与不溶物的质量，9;mo柑锅的质量+g.m—试样的质量，9。4.6.4允许差两次平行测定结果之差应不大于，二%。4.7酸度(或碱度)的测定4.7.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=...mol/L,按GB/T601中规定方法配制;盐酸标准滴定溶液,c(HCl)=...mol/L，按GB/T601中规定方法配制;指示液:(说明配制方法;关于浓度单位，如指示液是固体，用g/L表示;如是液体，用%(V/V)表示。)4.7.2测定步骤称取⋯g试样(精确至⋯g),置于一个250mL锥形瓶中，加人。.....mL(溶剂)，振摇使试样溶解(混匀)，滴加·滴(mL)指示液，用氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液滴定至由，.4⋯色变为色为终点。同时作空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度Xz(以HMSO‘计)，按式(2-1)计算:.(2-1)c(V:一VOX0.049___h:=一一一一一m入luv””””””‘”’‘’以质量百分数表示的试样的碱度X,,(以NaOH计)，按式(2-2)计算c(V:一V.)X0.040X100⋯⋯(2一2)人，=一一一一一m一一，一一一式中:c氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准溶液的体积，mL;Vo—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准溶液的体积，mL;m—试样的质量，9; HG/T24671-19960.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质量。0.040—与1.00mL盐酸荪准滴定溶液〔c(HCI)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。如试液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1⋯⋯(通用名)原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定.作为商品流通的原药，还应有商标和生产许可证(准产证)号。5.2综合各生产厂的具体包装规定进行编写。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。55贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。56安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和抢救措施等。例如杀螟硫磷，可作如下叙述:杀螟硫磷是一种抑制胆碱酪酶的有机碑杀虫剂。吞噬或吸人均有毒。它可以通过皮肤渗人。使用本品应带防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生诊治，阿托品和解碑毒是特效解毒药;必要时作人工呼吸。保证期:在规定的贮运条件下，⋯⋯(通用名)原药的保证期，从生产日期算起，至少为2年。在保证5m.7VI于'