HGT2467.1-2003农药原药产品标准编写规范.pdf 8页

'ICS65.100;71.040.40G23备案号:13257-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T2467.1-2467.20-2003代替HG/T2467.1^2467.7-1996,HG/T2473.1一2473.6-1996农药产品标准编写规范Guidelinesondraftingspecificationsofpesticides2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会AAi HG/T2467.1-2467.20-2003前言本标准代替HG/T2467.1^-2467.7-1996《农药产品标准编写规范》和HG/T2743.1-2743.6-1996《农药复配制剂产品标准编写规范》。HG/T2467.1-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是由推荐性化工行业标准HG/T2467.1---2467.7-1996和HG/T2743.1-2743.6-1996的基础上修订而成。本标准与HG/T2467.1^2467.7-1996和HG/T2743.1^2743.6-1996的主要差异为:—增加了农药母药、水乳剂、微乳剂、悬乳剂、颗粒剂、水分散粒剂、可分散片剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、烟粉粒剂、烟雾片剂及超低容量液剂等13种制剂产品标准的编写规范。—去掉了HG/T2467.1^-2467.7-1996和HG/T2743.1--2743.6-1996中标准的附录。HG/T2467.1^-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是系列标准，由20个标准组成。虽然这20个标准均为独立的标准，都应有各自的前言，但这20个标准都有关联，且同时修订、同时出版，汇成一册，为精简篇幅，本标准只写一个前言并增加了一个引言。这20个标准分别是:HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范HG/T2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范HG/T2467.3-2003农药可湿性粉剂产品标准编写规范HG/T2467.4-2003农药粉剂产品标准编写规范HG/T2467.5-2003农药悬浮剂产品标准编写规范HG/T2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范HG/T2467.7-2003农药可溶液剂产品标准编写规范HG/T2467.8-2003农药母药产品标准编写规范HG/T2467.9-2003农药水乳剂产品标准编写规范HG/T2467.10-2003农药微乳剂产品标准编写规范HG/T2467.11-2003农药悬乳剂产品标准编写规范HG/T2467.12-2003农药颗粒剂产品标准编写规范HG/T2467.13-2003农药水分散粒剂产品标准编写规范HG/T2467.14-2003农药可分散片剂产品标准编写规范HG/T2467.15-2003农药可溶粉剂产品标准编写规范HG/T2467.16-2003农药可溶粒剂产品标准编写规范HG/T2467.17-2003农药可溶片剂产品标准编写规范HG/T2467.18-2003农药烟粉粒剂产品标准编写规范HG/T2467.19-2003农药烟片剂产品标准编写规范HG/T2467.20-2003农药超低容量液剂产品标准编写规范本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:农业部农药检定所、中山市凯达精细化工股份有限公司石岐农药厂。本标准起草人:赵欣听、楼少巍、季颖、侯宇凯、司徒振朝。本标准于1996年9月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2467.1-2467.20-2003引言农药产品标准前言编写应包括的内容特定部分信息—采用国际标准和国外先进标准的有关情况，包括国外标准的一致性程度、国外标准编号、其名称的中文译名、与所采用国际标准的技术差异和所做的主要编辑性修改。—说明标准代替或废除的全部或部分其他文件。—说明与前一版本的重大技术变化。—说明标准附录的性质2墓本部分信息—本标准由···⋯⋯提出。—本标准由···⋯⋯批准。—本标准由···⋯⋯归口。—本标准起草单位，必要时可指明负责起草单位和参加起草单位。—本标准主要起草人:xxx,xxx,xxx,...’二’·’。—本标准于xxxx年x月首次发布，xxxx年x月第一次修订，xxxx年x月第二次修订。 HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范⋯⋯(通用名)有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:CIPAC数字代号:CA登记号:化学名称:结构式:实验式:相对分子质量(按XXXX年国际相对原子质量计):生物活性:(杀虫、杀蜡、杀菌、除草⋯⋯)熔点:⋯℃沸点:⋯℃蒸气压(.·℃):...Pa溶解度(.二℃):...g/I或9/kg稳定性(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期):范围本标准规定了⋯⋯(通用名)原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由⋯⋯(通用名)及其生产中产生成的杂质组成的⋯⋯(通用名)原药。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T160。农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T4946-1985气相色谱法术语要求3.1组成和外观:应说明原药的颜色、物理状态、形状等。3.2⋯⋯(通用名)原药应符合表1要求。 HG/T2467.1-2003表1:t通用名)原药控制项目指标项目’指标··一(通用名)，%)·⋯(相关杂质)，%(固体不溶物，%(水分，%(酸度(以HzSO‘计)，%成或碱度(以NaOH计)，%镇或pH值范围注表中“·⋯，%”表示控制项目指标为质量分数，用“%’，表示。所列项目不是详尽无疑的，也不是任何原药标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的具体情况，加以增减。4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于l00g,4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱〔包括气相(GC、高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)和红外光谱(IR)法」鉴别，建议作如下表述:GC,HPLC—本鉴别试验可与⋯⋯(有效成分通用名)质量分数的测定同时进行(有效成分质量分数的测定亦采用相同的方法)。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中⋯⋯(有效成分通用名)色谱峰的保留时间，其相对差值应在115%以内.TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rf值应一致。IR—试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。注:对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。4.3··，⋯(通用名)质f分数的测定(以气相色谱内标法为例)4.3.1方法提要试样用·4·⋯溶解，以⋯⋯为内标物，使用⋯%(固定液)/，二%(载体)为填充物的玻璃(或不锈钢)柱和⋯⋯检测器，对试样中的⋯⋯(通用名)进行气相色谱分离和测定，内标法定量。4.3.2试剂和溶液试剂(具体名称)。··。⋯(通用名)标样:已知质量分数，大于等于⋯%。内标物:··一，应不含有干扰分析的杂质。固定液:··一。载体:(写明处理方法和粒度范围)。内标溶液:称取⋯⋯(内标物》..g，用··一(溶剂)溶解并稀释至⋯mL,混匀，密封备用。4.3.3仪器气相色谱仪:具有⋯⋯检测器。色谱柱:^"mX...mm(id)...⋯柱管，内填一肠⋯⋯(固定液)涂在⋯⋯(载体)(...Km.,....}em)a色谱数据处理机。4.3.4气相色谱操作条件(以FID检测器为例) HG/T2467.1-2003温度(℃):柱定·⋯，气化室··⋯，检测器室··⋯。气体流量(ML/min):载气(N2):...+氢气:⋯，空气:⋯。进样体积:...tL.保留时间(min):......(通用名)..........(内标物)...o上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的⋯⋯(通用名)气相色谱图见图⋯。4.3.5测定步骤4.3-5.1标样溶液的制备按具体配制方法编写。4.3.5.2试样溶液的制备按具体配制方法编写。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针⋯(通用名)响应值相对变化小于⋯%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中⋯⋯(通用名)与内标物峰面积(峰高)之比，分别进行平均。··一(通用名)的质量分数W,(%)，按式(1)计算:W，一rmaippX100..········································⋯⋯(1)rim,式中:r3—标样溶液中，⋯⋯(通用名)与内标物峰面积比的平均值;r,—试样溶液中，⋯⋯(通用名)与内标物峰面积比的平均值;m.—......(通用名)标样的质量，单位为克(8)3。2—试样的质量，单位为克(B);p—标样⋯⋯(通用名)的质量分数，数值以%表示。也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于⋯%，取其算数平均值，作为测定结果。4.4⋯⋯(相关杂质名称)质f分数的测定按所采用的具体方法编写4.5水分的测定按GB/T1600中的“卡尔·费休法，’(当水分<1.0%时)进行或“共沸蒸馏法，’(当水分)1.0写时)进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.6...⋯中固体不溶物的测定《以丙酮不溶物为例)4.6.1方法提要试样用丙酮溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。4.6.2试剂丙酮。4.6.3仪器标准具塞磨口锥形烧瓶:250mL.回流冷凝器。玻璃砂心增竭漏斗:G3。 HG/T2467.1-2003锥形抽滤瓶:500mLo烘箱。玻璃干燥器。水浴锅。4.6.4测定步骤将玻璃砂心增祸漏斗烘干(110℃约lh)至恒量(精确至0.0002g)，放人干燥器中冷却待用。称取10g样品(精确至。.0002g)，置于锥形烧瓶中，加人150mL丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流5min后停止加热。装配砂心增祸漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热丙酮分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心柑涡漏斗，将其放人1100C烘箱中干燥30min(使达到恒量)，取出放人干燥器中，冷却后称量(精确至。.0002g)4.6.5计算丙酮不溶物的质量分数W:(%)，按式(2)计算:W,一m,止三于,X100..⋯，......⋯⋯，...............⋯⋯(2)式中:m,-增祸与不溶物恒量后的质量，单位为克(9);机。—增祸恒量后的质量，单位为克(9);m—试样的质量，单位为克(9)。4.7酸度或碱度或pH值的测定pH值的测定按GB/T1601进行;酸度或碱度采用下述酸碱滴定法测定。4.7.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=...mol/I，按GB/T601配制和标定。盐酸标准滴定溶液,c(HCD=..mol/L，按GB/T601配制和标定。指示液:(说明配制方法，关于浓度单位，如指示剂是固体，用g/L表示。)4.7.2测定步骤称取试样⋯g(精确至⋯g)，置于一个250mL锥形瓶中，加人⋯mL"二(溶剂)，振摇使试样溶解(或混匀)，滴加⋯滴(或mL)指示液，振摇，用氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液滴定至由⋯⋯色变为⋯⋯色为终点。同时作空白测定。4.7.3计算试样的酸度W:(%)，按式(3)计算:c(V:一V)X0.049W,=X100(3)试样的碱度W。(%)，按式(4)计算:c(V,一V)X0.040W,X100(4)式中:c氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V,滴定试样溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);。—试样的质量，单位为克(9);0.049—与l.00ml氢氧化钠标准滴定溶液医(NaOH)=1.000mol/叨相当的以克表示的硫酸的质量。0.040—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。 HG/T2467.1-2003如试液颜色较深，用指示液难以指示终点，可采用电位滴定法测定4.8产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1⋯⋯(通用名)原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5卜3⋯⋯(通用名)原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全:在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6验收期:··⋯(通用名)原药验收期为⋯个月，从交货之日起，在·个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。'