HGT2467.18-2003农药烟粉粒剂产品标准编写规范.pdf 9页

'ICS65.100;71.040.40G23备案号:13257-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T2467.1-2467.20-2003代替HG/T2467.1^2467.7-1996,HG/T2473.1一2473.6-1996农药产品标准编写规范Guidelinesondraftingspecificationsofpesticides2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会AAi HG/T2467.1-2467.20-2003前言本标准代替HG/T2467.1^-2467.7-1996《农药产品标准编写规范》和HG/T2743.1-2743.6-1996《农药复配制剂产品标准编写规范》。HG/T2467.1-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是由推荐性化工行业标准HG/T2467.1---2467.7-1996和HG/T2743.1-2743.6-1996的基础上修订而成。本标准与HG/T2467.1^2467.7-1996和HG/T2743.1^2743.6-1996的主要差异为:—增加了农药母药、水乳剂、微乳剂、悬乳剂、颗粒剂、水分散粒剂、可分散片剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、烟粉粒剂、烟雾片剂及超低容量液剂等13种制剂产品标准的编写规范。—去掉了HG/T2467.1^-2467.7-1996和HG/T2743.1--2743.6-1996中标准的附录。HG/T2467.1^-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是系列标准，由20个标准组成。虽然这20个标准均为独立的标准，都应有各自的前言，但这20个标准都有关联，且同时修订、同时出版，汇成一册，为精简篇幅，本标准只写一个前言并增加了一个引言。这20个标准分别是:HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范HG/T2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范HG/T2467.3-2003农药可湿性粉剂产品标准编写规范HG/T2467.4-2003农药粉剂产品标准编写规范HG/T2467.5-2003农药悬浮剂产品标准编写规范HG/T2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范HG/T2467.7-2003农药可溶液剂产品标准编写规范HG/T2467.8-2003农药母药产品标准编写规范HG/T2467.9-2003农药水乳剂产品标准编写规范HG/T2467.10-2003农药微乳剂产品标准编写规范HG/T2467.11-2003农药悬乳剂产品标准编写规范HG/T2467.12-2003农药颗粒剂产品标准编写规范HG/T2467.13-2003农药水分散粒剂产品标准编写规范HG/T2467.14-2003农药可分散片剂产品标准编写规范HG/T2467.15-2003农药可溶粉剂产品标准编写规范HG/T2467.16-2003农药可溶粒剂产品标准编写规范HG/T2467.17-2003农药可溶片剂产品标准编写规范HG/T2467.18-2003农药烟粉粒剂产品标准编写规范HG/T2467.19-2003农药烟片剂产品标准编写规范HG/T2467.20-2003农药超低容量液剂产品标准编写规范本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:农业部农药检定所、中山市凯达精细化工股份有限公司石岐农药厂。本标准起草人:赵欣听、楼少巍、季颖、侯宇凯、司徒振朝。本标准于1996年9月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2467.1-2467.20-2003引言农药产品标准前言编写应包括的内容特定部分信息—采用国际标准和国外先进标准的有关情况，包括国外标准的一致性程度、国外标准编号、其名称的中文译名、与所采用国际标准的技术差异和所做的主要编辑性修改。—说明标准代替或废除的全部或部分其他文件。—说明与前一版本的重大技术变化。—说明标准附录的性质2墓本部分信息—本标准由···⋯⋯提出。—本标准由···⋯⋯批准。—本标准由···⋯⋯归口。—本标准起草单位，必要时可指明负责起草单位和参加起草单位。—本标准主要起草人:xxx,xxx,xxx,...’二’·’。—本标准于xxxx年x月首次发布，xxxx年x月第一次修订，xxxx年x月第二次修订。 HG/T2467.18-2003农药烟粉粒荆产品标准编写规范本产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下:a)⋯⋯(有效成分1通用名)ISO通用名称:CIPAC数字代号:CA登记号:化学名称:结构式:实验式:相对分子质量(按XXXX年国际相对原子质量计):生物活性:(杀虫、杀蜻、杀菌、除草⋯⋯)熔点:⋯℃沸点:⋯℃蒸气压(.二℃):...Pa溶解度(.·℃):...g/L或g/kg稳定性:(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期)b)⋯⋯(有效成分2通用名)内容同a)c)⋯⋯(有效成分3通用名)内容同a)注:如该产品为单一有效成分制剂，可省略本标准中有效成分2和有效成分3的所有相关内容.范围本标准规定了·。·⋯(制剂名称)烟粉粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由⋯⋯(有效成分1通用名)、⋯⋯(有效成分2通用名)、⋯⋯(有效成分3通用名)原药、助燃剂、燃剂、填料加工成的⋯⋯(制剂名称)烟粉粒剂。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范HG/T2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范HG/T2467.12-2003农药颗粒剂产品标准编写规范 HG/T2467.18-20033要求3.1组成和外观:本品应由符合标准的⋯⋯(有效成分1通用名)、··⋯(有效成分2通用名)、⋯⋯(有效成分3通用名)原药与助燃剂、燃剂、填料加工制成，应是均匀的颗粒，不应有团块。3.2⋯⋯〔制剂名熬)佃粉偷剂命挤奋弃1蕙隶_表1⋯⋯(制荆名称)烟粉粒荆控制项目指标项目“指标·一(有效成分1通用名)，%妻(或规定范围)··⋯(有效成分2通用名)，%)(或规定范围)·⋯(有效成分3通用名),%)(或规定范围)··⋯相关杂质名)，%蕊一}干燥减量，%(一}酸度(以H,SO。计)，%簇或碱度(以NaOH计)，%成或pH值范围自燃温度“，℃)成烟率。，%)干筛试验(通过3511-试脸筛)妻招烧发烟时间，min点燃试验合格热贮稳定性d一}合格注表中“二，%”表示控制项目指标为质量分数，用“肠”表示.所列项目不是详尽无疑的，也不是任何烟粉粒剂标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的具体悄况，加以增减b,c,d自嫩温度、成烟率同一批原材料产品只作一次;热贮稳定性试验在正常生产情况下，每·个月至少进行1次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中5.3.3"固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g,4.2鉴别试验按HG/T2467.2-2003中4.2编写。4.3⋯⋯(有效成分1通用名)质f分数的测定参照本系列标准中相同的方法格式编写。4.4⋯⋯(有效成分2通用名}质f分数的测定参照本系列标准中相同的方法格式编写。4.5⋯⋯(有效成分3通用名)质f分数的测定参照本系列标准中相同的方法格式编写。4.6⋯⋯(相关杂质名称)质f分数的测定按所采用的具体方法编写。 HG/T2467.18-20034.7干澡减，的测定4.7.1仪器称量瓶:高30mm，直径50mm,烘箱:⋯℃士20C。干燥器。4.7.2操作步骤称取试样⋯e(精确至0.001g),置于已烘至恒量的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘2h后，盖上盖，取出放人干燥器中，冷却至室温后称量。4.7.3计算试样的干燥减量w，(%)按式(1)计算:W，一m,-m,X100式中:Ml-烘干前试样和称量瓶的质量，单位为克(g);mi-烘干后试样和称量瓶的质量，单位为克(9);M,—称取试样的质量，单位为克(g),4.8酸度或碱度或pH值的测定酸度或碱度的测定按HG/T2467.1-2003中4.7进行;pH值的测定按GB/T1601进行。4.9自燃温度的测定4.9.1方法提要试样置于烧杯中悬置的石棉网(试验台)上，从烧杯盖插孔处插人温度计至石棉网上，烧杯下部为电炉，在电炉不断加热下测定试样自嫩温度。4.9.2仪器和设备继电器。触点温度计:00C-3000C,水银温度计:00C-3000C。烧杯:600mL(直径约10cm，高约12cm),烧杯盖及试验台:采用。.5cm厚的电木板作烧杯盖。用三根2mm(id)X9cm的铁丝与一直径为7cm的铁丝圈等边连接，铁丝圈上放置一直径为7cm的石棉网，即为试验台。烧杯盖上设置两孔，两孔中心相距4cm，分别插人触点温度计和水银温度计。装置连接见图1所示。 HG/T2467.18-20031一电炉;2一烧杯;3一石棉网试验台;4一石棉网;5一触点温度计;6一水银温度计口一继电器;8一样品;9-烧杯盖;10,11,12一电线图1自娜温度测定仪4.9.3测定称取1.0g试样，置于石棉网中心部位，然后将触点温度计和汞温度计从烧杯盖二孔插人烧杯，接触石棉网，二温度计水银球距石棉网边沿约。.5cm,调节触点温度计旋钮至100℃士50C，待温度稳定后，以每分钟上升5V-10℃的速度调节触点温度计旋钮，接近发烟时以每分钟10C-2℃的上升温度调节触点温度计旋钮，同时观察试样和水银温度计，试样发烟的瞬间，水银温度计所指示的温度即为自燃温度。4.9.4允许偏差两次平行测定结果之差不大于50C，取其算术平均值作为测定结果。4.10成烟率的测定4.10.1方法提要称取一定量已烘干的试样，经烘箱再次干燥后，置于燃烧瓶中，点燃试样，用吸收液吸收烟中有效成分，蒸发多余溶剂，加人内标液，取出部分溶液用气相色谱法上测定有效成分含量。4.10.2试剂和溶液按实际所用试剂编写。4.10.3仪器燃烧瓶:2000mL(燃火口直径约6cm,燃火口塞带通气阀，瓶底直径13cm，瓶高20cm，通气孔径1cm),燃烧台:用1mm粗的铁丝做成高3cm直径2cm的三脚架，三脚架上放置铁丝网。吸收管:4个(内径约2.5cm)100mL,1个(内径约3.5cm)200mL,l个(内径约5cm)500mL，作缓冲器。恒温水浴。抽气泵。蒸发仪:采用触点温度计与继电器控制水浴温度95℃士50C，水浴中的500mL磨口烧瓶，通过30cm球型冷凝管与500mL接收瓶连接。68 HG/T2467.18-2003成烟及收集装置如图2所示:1-嫩烧瓶12-嫩烧台3-嫩烧瓶塞(带有通气阀或负压通气阀);4-缓冲瓶;5一第一级吸收管(200mL);6一二、三、四、五级吸收管(均为100mL)圈2成烟及收集装1t圈4.10.4烟中有效成分的收集和测定用准备好的2cmX3cm的镜头纸袋，称取约含⋯⋯(有效成分)0.30g(精确至。.0002g)的一块试样，将袋中试样适当压紧，包好后置于100℃士5℃恒温烘箱中烘1h后置于干燥器中。将上述烘干的试样置于燃烧瓶中的燃烧台上。一级吸收管加人100mL吸收液，二级、三级、四级、五级吸收管各加人50mL吸收液。开启空气泵，以维持一级吸收管每秒出2-3个泡为宜。用火柴点燃试样后，立即用塞塞好，当确认试样燃烧完毕并且燃烧瓶中为负压时，打开通气阀将燃烧瓶和缓冲瓶中烟雾抽至吸收管中吸收(当试样燃烧激烈，导致吸收液回流时，燃烧瓶塞的通气阀采用负压通气阀。)，至无可见烟雾后，再抽气5min。关闭抽气泵，取出燃烧试样残余物，将各吸收管吸收液转移至500mL烧瓶中，然后用⋯mL......(溶剂)分3次洗净成烟装置内路，洗液并人同一500mL烧瓶中。将烧瓶置于蒸发仪上。蒸至溶液约40mL为止，取下烧瓶使其恢复室温，按有效成分分析方法，对收集液进行测定。4.10.5计算收集的烟中有效成分占原试样中质量分数WZ(0o)按式(2)计算:W,一兰m逆X100(2)，1刀12试样中有效成分成烟率W。(%)按式(3)计算:w。一瓷x100·······。·····················。。··········⋯⋯(3)式中:m,—标样的质量，单位为克(9);M,—试样的质量，单位为克(9);r,—标样溶液中有效成分与内标物峰面积之比的平均值;Yz—试样溶液中有效成分与内标物峰面积之比的平均值，W。—试样中有效成分的质量分数，数值用%表示;P—标样⋯⋯(有效成分通用名)的质量分数，%。4.10.6允许差两次平行测定结果之差不应大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.11干筛试验按GB/T16150中“干筛法”进行 HG/T2467.16-20034.12点燃试验和燃烧发烟时间的测定称取试样50.0g，装人大小适合的正方形镜头纸袋中包好，置于避风处点燃，燃烧过程中无火焰、不熄灭，均匀燃烧，燃烧后不留余烬为点燃试验合格。用秒表测出试样从被点燃发烟时起至不发烟为止的时间为燃烧发烟时间。4.13热贮稳定性试验按HG/T2467.12-2003中4.12进行。4.14产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1··⋯(制剂名称)烟粉粒剂的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定。5.2综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3.·⋯(制剂名称)烟粉粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全:在使用说明书上或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注愈事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6保证期:在规定的贮运条件下，··一(制剂名称)烟粉粒剂的保证期，从生产日期算起为2年，在保证期内，⋯⋯。'