HGT2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范.pdf 8页

'ICS65.100;71.040.40G23备案号:13257-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T2467.1-2467.20-2003代替HG/T2467.1^2467.7-1996,HG/T2473.1一2473.6-1996农药产品标准编写规范Guidelinesondraftingspecificationsofpesticides2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会AAi HG/T2467.1-2467.20-2003前言本标准代替HG/T2467.1^-2467.7-1996《农药产品标准编写规范》和HG/T2743.1-2743.6-1996《农药复配制剂产品标准编写规范》。HG/T2467.1-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是由推荐性化工行业标准HG/T2467.1---2467.7-1996和HG/T2743.1-2743.6-1996的基础上修订而成。本标准与HG/T2467.1^2467.7-1996和HG/T2743.1^2743.6-1996的主要差异为:—增加了农药母药、水乳剂、微乳剂、悬乳剂、颗粒剂、水分散粒剂、可分散片剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、烟粉粒剂、烟雾片剂及超低容量液剂等13种制剂产品标准的编写规范。—去掉了HG/T2467.1^-2467.7-1996和HG/T2743.1--2743.6-1996中标准的附录。HG/T2467.1^-2467.20-2003《农药产品标准编写规范》是系列标准，由20个标准组成。虽然这20个标准均为独立的标准，都应有各自的前言，但这20个标准都有关联，且同时修订、同时出版，汇成一册，为精简篇幅，本标准只写一个前言并增加了一个引言。这20个标准分别是:HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范HG/T2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范HG/T2467.3-2003农药可湿性粉剂产品标准编写规范HG/T2467.4-2003农药粉剂产品标准编写规范HG/T2467.5-2003农药悬浮剂产品标准编写规范HG/T2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范HG/T2467.7-2003农药可溶液剂产品标准编写规范HG/T2467.8-2003农药母药产品标准编写规范HG/T2467.9-2003农药水乳剂产品标准编写规范HG/T2467.10-2003农药微乳剂产品标准编写规范HG/T2467.11-2003农药悬乳剂产品标准编写规范HG/T2467.12-2003农药颗粒剂产品标准编写规范HG/T2467.13-2003农药水分散粒剂产品标准编写规范HG/T2467.14-2003农药可分散片剂产品标准编写规范HG/T2467.15-2003农药可溶粉剂产品标准编写规范HG/T2467.16-2003农药可溶粒剂产品标准编写规范HG/T2467.17-2003农药可溶片剂产品标准编写规范HG/T2467.18-2003农药烟粉粒剂产品标准编写规范HG/T2467.19-2003农药烟片剂产品标准编写规范HG/T2467.20-2003农药超低容量液剂产品标准编写规范本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:农业部农药检定所、中山市凯达精细化工股份有限公司石岐农药厂。本标准起草人:赵欣听、楼少巍、季颖、侯宇凯、司徒振朝。本标准于1996年9月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T2467.1-2467.20-2003引言农药产品标准前言编写应包括的内容特定部分信息—采用国际标准和国外先进标准的有关情况，包括国外标准的一致性程度、国外标准编号、其名称的中文译名、与所采用国际标准的技术差异和所做的主要编辑性修改。—说明标准代替或废除的全部或部分其他文件。—说明与前一版本的重大技术变化。—说明标准附录的性质2墓本部分信息—本标准由···⋯⋯提出。—本标准由···⋯⋯批准。—本标准由···⋯⋯归口。—本标准起草单位，必要时可指明负责起草单位和参加起草单位。—本标准主要起草人:xxx,xxx,xxx,...’二’·’。—本标准于xxxx年x月首次发布，xxxx年x月第一次修订，xxxx年x月第二次修订。 HG/T2467.2-2003农药乳油产品标准编写规范本产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下:a)⋯⋯(有效成分1通用名)ISO通用名称:CIPAC数字代号:CA登记号:化学名称:结构式:实验式:相对分子质量(按XXXX年国际相对原子质量计):生物活性:(杀虫、杀蜡、杀菌、除草⋯⋯)熔点:⋯℃沸点:⋯℃蒸气压((...`C):...Pa溶解度(.二℃):...g/L或g/kg稳定性:(对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期)b)⋯⋯(有效成分2通用名)内容同a)c)··。一(有效成分3通用名)内容同a)注:如该产品为单一有效成分制剂，可省略本标准中有效成分2和有效成分3的所有相关内容。范围本标准规定了⋯⋯(制剂名称)乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由⋯⋯(有效成分1通用名)、⋯⋯(有效成分2通用名)、⋯⋯(有效成分3通用名)原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的⋯⋯(制剂名称)乳油。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T4946气相色谱法术语HG/T2467.1-2003农药原药产品标准编写规范s HG/T2467.2-2003要求3.1组成和外观:本品应由符合标准的⋯⋯(有效成分1通用名)、⋯⋯(有效成分2通用名)、⋯⋯(有效成分3通用名)原药制成，应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。3.2⋯⋯(制剂名称)乳油应符合表1要求。表1⋯⋯(制荆名称)乳油控制项目指标项目.指标·⋯(有效成分1通用名)，%)(或规定范围)··⋯(有效成分2通用名),%)(或规定范围)·”·(有效成分3通用名),yo)(或规定范围)··一(相关杂质)，写落水分，%(}酸度(以H,SO,计)，%蕊或碱度(以NaOH计)，%(或pH值范围乳液稳定性(稀释倍)}合格低温稳定性“}合格热贮稳定性亡}合格注表中“一，%”表示控制项目指标为质量分数，用“肠”表示。所列项目不是详尽无疑的，也不是任何乳油标准都需全部包括的，可根据不同农药产品的具体情况，加以增减认“低温稳定性和热贮稳定性试验，每·个月至少进行1次4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于200mL,4.2鉴别试验当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采用色谱仁包括气相(GC)、高效液相色谱(HPLC、薄层色谱(TLC)和红外光谱(IR)〕法鉴别，建议作如下表述:GC,HPLC—本鉴别试验可与⋯⋯(有效成分通用名)质量分数的测定同时进行(有效成分质量分数的测定亦采用相同的方法)。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中。··⋯(有效成分通用名)色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.500以内。TLC—试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rf值应一致。IR—经分离除去乳化剂和其他有效成分后，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异(因乳化剂等不易去除，乳油剂型一般不同该法鉴别)。注对标准中没有的试验方法，要写明试验条件和操作步骤。4.3⋯⋯(有效成分1通用名)质f分数的测定(以高效液相色谁内标法为例)4.3.1方法提要试样用⋯⋯溶解，以⋯⋯为内标物，·⋯为流动相，使用以⋯⋯为填料的不锈钢柱和⋯⋯检测器，对7 HG/T2467.2-2003试样中的⋯⋯(有效成分1通用名)进行高效液相色谱分离和测定，内标法定量。4.3.2试剂和溶液试剂(具体名称)。··一(有效成分1通用名)标准样品:已知质量分数，大于等于⋯%。内标物:⋯⋯，应不含有干扰分析的杂质。内标溶液:(写明具体配制和保存方法)。4.3.3仪器高效液相色谱仪:具··一波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:"^mmX...mm(id)不锈钢柱，内装⋯⋯填充物，粒径⋯jim,微量进样器:......pl-o4.3.4高效液相色谱操作条件流动相:⋯⋯。流动相流量:...ML/min,柱温:⋯℃。检测波长:...nma进样体积:...pL.检测器灵敏度(AUFS):......e保留时间(附典型的试样高效液相色谱图):...min⋯⋯(有效成分1通用名》··⋯;⋯⋯(内标物》··⋯;上述操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的⋯(有效成分1通用名)高效液相色谱图见图⋯。4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备按具体配制方法编写。4.3.5.2试样溶液的制备按具体配制方法编写。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针⋯(有效成分1通用名)响应值相对变化小于⋯%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中⋯⋯(有效成分1通用名)与内标物峰面积(峰高)之比，分别进行平均。··一(有效成分1通用名)的质量分数W,(%)，按式(1)计算:。_几-,pX100·················。·····。·····。······。。。···⋯⋯(1)护护’一r,m2式中:r,—标样溶液中，⋯⋯(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中，··一(有效成分1通用名)与内标物峰面积比的平均值;m,·一(有效成分I通用名)标样的质量，单位为克(H)cm2—试样的质量，单位为克(9);p—标样⋯⋯(有效成分1通用名)的质量分数，数值以%表示。 HG/T2467.2-2003也可按GB/T4946中的规定，先求算校正因子f，再计算试样中有效成分质量分数。4.3.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于·%，取其算数平均值，作为测定结果。4.4⋯⋯(有效成分2通用名)质f分数的测定参照本系列标准中相同的方法格式编写。4.5⋯⋯(有效成分3通用名)质t分数的测定参照本系列标准中相同的方法格式编写。4.6⋯⋯(相关杂质名称)质f分数的测定按所采用的具体方法编写。4.7水分的测定按GB/T160。中的“卡尔·费休法”进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.8酸度或碱度或pH值的测定酸度或碱度的测定按HG/T2467.1-2003中4.7进行pH值的测定按GB/T1601进行。4.9乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释⋯倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.10低温稳定性试验4.10.1方法提要试样在。℃保持1h，记录有无固体和油状物析出，继续在。℃贮存7d，离心将固体析出物沉降，记录其体积。4.10.2仪器制冷器;保持。℃士2*Co离心管:100mL，管底刻度精确至0.05mL,离心机:与离心管配套。移液管:100ML.4.10.3试验步骤移取100mL的样品加人离心管中，在制冷器中冷却至0℃士2*C，让离心管及其内容物在。℃士2℃下保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器，在。℃士2℃下继续放置7d，将离心管取出，在室温(不超过200C)下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g-600g,g为重力加速度)。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mI.)。析出物不超过0.3mL为合格。4.11热贮稳定性试验4.11.1仪器恒温箱(或恒温水浴);54℃士2*C。安瓶(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶);50mLo医用注射器:50mL.4.11.2试验步骤用注射器将约30m1一试样注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)，至少封3瓶，冷却至室温称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放人540C士2℃恒温箱(或恒温水浴)中，放置14d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定的项目进行检验(编写具体产品标准时，应规定热贮稳定性试验合格的判定原则)。4.12产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 HG/T2467.2-20035标志、标签、包装、贮运5.1⋯⋯(制剂名称)乳油的标志、标签、包装，应符合GB4838的规定。5.2综合各生产、加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.3⋯⋯(制剂名称)乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全:在使用说明书或包装容器上，除有醒目的相应毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6保证期:在规定的贮运条件下，⋯⋯(制剂名称)乳油的保证期，从生产日期算起为2年，在保证期内，⋯⋯。'