HGT2496-1993漂白粉检测方法.pdf 5页

'http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm首页|化验室管理|化验室安全|化验室设计|分析方法|分析工培训|色谱技术|原子吸收|LIMS系统|语音室|留言板|求职招聘|仪器调剂漂白粉ming_ming@126.comHG／T2496一93中华人民共和国化工行业标准1.主要内容与适用范围本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于消石灰经氯气氯化而制得的漂白粉。2.引用标准GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10666漂粉精3.技术要求3.1外观：白色粉末。3.2漂白粉应符合下表要求。44.1有效氯的测定4.1.1方法原理在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至兰色消失即为终点。其反应式如下：4.1.2试剂和溶液测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格。4.1.2.1碘化钾（GB/T1272）：100g/L溶液。4.1.2.2硫酸（GB/T625）：c(1/2H2SO4)=1mol/L。按GB/T601制备4.1.2.3硫代硫酸钠（GB/T637）：c（Na2S2O3）=0.lmo1／L。按GB/T601制备及标定。4.1.2.4可溶性淀粉（HGB3095）：l0mL溶液。按GB／T603制备4.1.3仪器一般实验室仪器。4.1.4试样及其制备按5.6条规定采样。将所取之样品混匀，并从中取出约50g于研钵中，仔细研磨后，从中称取7g，精确至0.001g，置于研钵中，加少量水，研磨呈均匀乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.5分析步骤从均匀试样（4.1.4）中吸取25.0mL，置于具塞的磨口锥形瓶中，加20mL碘化钾溶液（4.1.2.1）和10mL硫酸溶液（4.1.2.2）在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）滴定至淡黄色，加lmL淀粉指示剂（4.1.2.4）继续滴定至兰色消失，即为终点。4.1.6分析结果的计算有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算：http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第1／5页）04-9-214:49:21 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htmX1=c·V×0.03545/(m×25/500)×100=70.90×V·c/m⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)ming_ming@126.com式中：V－一滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）用量，mL；c――硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.3）的实际浓度，mo1／L；m一一试样（4.1.4）的质量,g；0.03545－一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3）=1.000mo1／L]相当的以克表示的氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.1.7允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3％。4.2水分的测定按GB／T10666中4.2条之规定进行测定。4.3总氯量的测定4.3.1方法原理在pH2.5～3.5的溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。4.3.2试剂和溶液测定时，用分析纯试剂和GB／T6682中三级水规格。4.3.2.1硝酸（68／T626）：1+1溶液。4.3.2.2硝酸（GB／T626）：c(HNO3）=2mo1／L溶液。量取125mL硝酸，用水稀释至1000mL。4.3.2.3氯化钠基准试剂（GB1253）：c(NaCl）=0.05mol/L标准滴定溶液。将氯化钠基准试剂在500～600℃温度下的烧至恒重，称取2.9～3.0g，精确至0.0002g，置于烧杯中，用少量水溶解，将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.4溴酚蓝（HG3一l224）：lg／L乙醇溶液。4.3.2.5二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。此溶液应在低温处保存，如果变色不灵敏时重新配制。4.3.2.7硝酸汞：c[1/2Hg(NO3)2]=0.05mo1／L标准滴定溶液。4.3.2.7.1溶液的制备称取5.43±0.01g氧化汞（HgO），置于烧杯中，加20mL硝酸（4.3.2.1），再加少量水（必要时过滤），将溶液全部移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。如果用硝酸汞[Hg(N03）2·H2O]则称取8.56g置于烧杯中加8mL硝酸溶液（4.3.2.2），加少量水，将溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.7.2溶液的标定吸取25.0mL氯化钠标准滴定溶液（4.3.2.3），置于250mL三角瓶中加40mL水，加3滴溴酚蓝指示剂（4.3.2.4），滴加硝酸溶液（4.3.2.2）至溶液由兰色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（4.3.2.5），用待标定的硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）的浓度按下式计算：c[1/2Hg(NO3)2]=m/100×25/[0.05844×(V-V0)]式中：c[1/2Hg(NO3)2]－一硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）的实际浓度，mol/L；W一一氯化钠基准试剂（4.3.2.3）的质量，g；V0一一空白试验硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL；V－一滴定时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL；0.05844－一与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]＝1.000mo1／L相当的以克表示的氯化钠的质量。4.3.3仪器一般实验室仪器http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第2／5页）04-9-214:49:21 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htmming_ming@126.com4.3.4分析步骤从均匀试样（4.1.4）中吸取10.0mL，置于锥形瓶中，加5mL双氧水（4.3.2.6），摇动数分钟直至次氯酸钙完全分解，加20mL水，3滴澳酚兰指示剂（4.3.2.4），滴加硝酸溶液（4.3.2.2）至溶液由兰色变为黄色，再过量3滴，加1mL二苯偶氮碳酞讲指示剂（4.3.2.5），用硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，同时用水作空白试验。4.3.5分析结果的计算总氯含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算：X2=c·(V-V0)×0.03545/(m×10/500)×100=177.25×c(V-V0)/m⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)式中：V－一滴定时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL；V0一一空白试验时硝酸汞标准滴定溶液（4.3.2.7）之用量，mL；c一一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mo1／L；m一一试样（4.1.4）的质量，g；0.03545一一与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液c[1/2Hg(NO3)2]=1.000mo1／L相当的以克表示的氯的质量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.3.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.3％。4.4热稳定系数的测定4.4.1试剂和溶液测定时，用分析纯试剂和GB/T6682中三级水规格。试剂和溶液同（4.1.2.）4.4.2仪器一般实验室仪器和4.4.2.1玻璃试管?25mm×200mm；测定热稳定系数装置http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第3／5页）04-9-214:49:21 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htma-水浴；b-装有补充分析产品的装置；c-空气冷却管；d-温度计ming_ming@126.com4.4.2.2玻璃冷却管?6mm×380mm；4.4.3分析步骤称取15g样品（4.1.4），精确至0.lg，置于玻璃试管中（4.4.2.1），试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管（4.4.2.2）塞紧，使冷却管下端距离样品表面5～10mm。再将试管（4.4.2.1）放入85±1℃的水浴中保持2h，然后将试管（4.4.2.1）从水浴中取出。取下橡皮塞及冷却管，将试管顶部封好，冷却至室温，然后把试管中的试样移入研钵中研细。再按（4.1.4）、（4.1.5）、（4.1.6）中的程序进行测定和计算有效氯质量百分含量（X3）。4.4.4分析结果的计算热稳定系数（X4）按下式（3）计算：X4=X3/X1⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（3）式中：X1――按（4.1）测定有效氯的质量百分含量；X3－一加热后按（4.4.3）测定有效氯的质量百分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。4.4.5允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。5检验规则试验方法5.1本标准检验结果的判定采用修约值比较法，数据处理按GB8170执行。5.2出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要5.3使用单位可按本标准规定对所处到的产品进行验收。5.4如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中来样进行复检，复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。5.5当供需双方对产品质量产生异议时，应由质量监督部门仲裁。5.6每批产品应由不少于10％的包装铁桶（木箱、纸板桶、编织袋）内采取样品，小批量不得少于5桶（箱、袋），采样时，将带套管之管状取样器插入距桶（袋）底3／4深处，木箱采样时，取样器以对角线的方向插入。将所取之样品置于清洁、干燥带塞的棕色磨口瓶中，总样量不得少于500g，混匀。在样品瓶上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、数量、取样日期及取样人姓名等，样品至少保留半个月，以备查考。5.7检验项目本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。其中有效氯、水分、有效氯与总氯量之差为出厂检验项目。在正常生产情况下、半年至少进行一次型式检验。66.1标志包装桶（箱、袋）上，应标明生产厂名称、产品名称、商标、等级、生产批号、净重，并有“氧化剂”标志。6.2包装6.3运输该产品按国家危险品运输规则执行。http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第4／5页）04-9-214:49:21 http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm6.4贮存ming_ming@126.com6.4.1产品应贮于干燥、阴凉通风的仓库中，防止日光曝晒，应远离火种和热源、不可与有机物，酸类及还原剂共存。6.4.2质量数据以出厂检验为准，一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3％。附录A处理废液的方法（补充件）为了防止含汞废液的污染，应将汞量法测定氯化后所得的废液进行处理。A1方法原理在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。A2操作步骤将废液收集于约50L的容器中，当废液量达40L左右时，依次加400mL40％工业氢氧化钠溶液，100g硫化钠（Na2S·9H2O）搅匀。10min后慢馒加入400mL30％过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，回收。A3硫化汞的说明硫化汞（又名辰砂）沉淀物的溶度积常数为3×10-52，可认为它不溶于水，对人体本身无害。附加说明：标志、包装、运输、贮在漂白粉的优等品必须用内衬塑料袋的铁桶包装（桶壁厚不得小于0.5mm），封好塑料袋，再用嵌有橡皮圈的铁盖盖紧，必须密封牢固，并用铁箍箍紧，其他级别的漂白粉用铁桶、纸板桶、木箱（板厚不低于12mm）或编织袋，内部均衬塑料袋，封口必须严密，净重为25、30、40、50、100kg。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部锦西化工研究院归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人郭宝玉、吕兴军、田有利。本标准参照采用苏联国家标准?OCT1692一85《漂白粉》。化验室网站http://www.chemlab2u.com/fx3/54.htm（第5／5页）04-9-214:49:21'